采样与处理课件.ppt
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- 采样 处理 课件
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1、一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行第二章第二章食品样品的采集处理与初步检验食品样品的采集处理与初步检验.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行本章的学习内容本章的学习内容o 第一节第一节 样品采集样品采集 随机取样随机取样 代表取样代表取样o 第二节第二节 样品预处理样品预处理 分样、分样、粉碎、灭酶、有机物破坏、蒸馏、溶剂抽提、粉碎、灭酶、有机物破坏、蒸馏、溶剂抽提、色谱分离、化学分离、浓缩等色谱分离、化学分离、浓缩等o 第三
2、节第三节 感官检验感官检验 色、味、形色、味、形o 第四节第四节 物理性质检验物理性质检验 粘度、密度、色度、质构特性粘度、密度、色度、质构特性 .一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行食品分析的对象:食品分析的对象:农副产品、原料、辅料、包材、产品、半成品农副产品、原料、辅料、包材、产品、半成品共同程序:共同程序:样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品预处理样品预处理 样品分析样品分析 数据记录数据记录 整理整理/撰写报告撰写报告.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中
3、标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行第一节第一节 样品采集样品采集一、采样:一、采样:指在大量产品(分析对象中)抽取有一定代指在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,此项工作表性样品,供分析化验用,此项工作简称采样简称采样。尽管检验工作精密而准确,但采样准确决定尽管检验工作精密而准确,但采样准确决定着结论的谬误与否。着结论的谬误与否。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行正确采样原则:正确采样原则:(1 1)采集的样品要均匀、有)采集的样品要均匀、有代表性代表性,能反映全部被,
4、能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。检食品的组成、质量和卫生状况。(2 2)采样方法要与分析目的一致。)采样方法要与分析目的一致。(3 3)采样过程要设法)采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标,防止成,防止成 分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4 4)防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。(5 5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行二、样品的分类二、样品的分类检样检样由
5、整批食物的各个部分采取的少量样品,称由整批食物的各个部分采取的少量样品,称 为检样。检样的量按产品标准的规定。为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分原始样品经过处理再抽取其中一部分 预备作为检验用者称为平均样品。预备作为检验用者称为平均样品。*应一式三份应一式三份,分别供分别供检验、复验及备查检验、复验及备查使用。使用。*每份样品数量每份样品数量一般不少于一般不少于0.5kg0.5kg。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我
6、单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行样品分类过程图示:样品分类过程图示:集中集中 均样均样.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行三、采样的一般方法三、采样的一般方法o 随机抽样:均衡地、不加选择地从全部产品随机抽样:均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。的各个部分取样。随机指保证所有物料的各个部分被抽到随机指保证所有物料的各个部分被抽到的可能性均等,随机的可能性均等,随机随意。避免加入主观随意。避免加入主观印象取样。印象取样。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中
7、标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行随机抽样的方法:随机抽样的方法:(1)掷骰子:简便易行,适于生产现场用)掷骰子:简便易行,适于生产现场用(2)用随机表:见)用随机表:见P376P376页附表页附表(3)用计算器或计算机)用计算器或计算机(4)用抽奖机)用抽奖机三、采样的一般方法三、采样的一般方法.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行o 代表性抽样:用系统抽样法根据样品随空间位代表性抽样:用系统抽样法根据样品随空间位置、时间变化规律,采集能代表其相应部分组置、时间变化规律,采集能代表其相应部分组
8、成和质量的样品。成和质量的样品。如:分层取样法、定时取样如:分层取样法、定时取样法、按批取样法等。也因分析对象不同而异。法、按批取样法等。也因分析对象不同而异。如:粘稠不易混匀的液体,从包装内上、中、下部位分别取如:粘稠不易混匀的液体,从包装内上、中、下部位分别取样;全蔬菜的营养成分测定要从茎、枝、叶分别取,粉碎样;全蔬菜的营养成分测定要从茎、枝、叶分别取,粉碎后混匀;测鱼头的二甲胺就取鱼头部位。后混匀;测鱼头的二甲胺就取鱼头部位。三、采样的一般方法三、采样的一般方法.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行1.粮
9、食、粉料类物品采样粮食、粉料类物品采样o 将原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品将原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。常采用或试样的过程,称为分样。常采用“四分法四分法”直接分样,或用自动机械分样。直接分样,或用自动机械分样。保留保留“四分法四分法”:原始样混合后堆于洁净玻璃板,压平厚度:原始样混合后堆于洁净玻璃板,压平厚度3cm3cm以下,划十线,取对角以下,划十线,取对角 位置的样品保留,且重新混合。重复此操作,至样品达到所需数量。位置的样品保留,且重新混合。重复此操作,至样品达到所需数量。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中
10、标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行采样用具:采样用具:扦样器扦样器 回转式取样器回转式取样器 钟鼎式分样器(钟鼎式分样器(P7P7页页).一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行2.肉类、水产品的采样肉类、水产品的采样o 可针对不同部位分别采样:特殊要求时采用。可针对不同部位分别采样:特殊要求时采用。o 也可将对象混合再取样:多采用,工作量少。也可将对象混合再取样:多采用,工作量少。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定
11、执行3.水果、蔬菜的采样水果、蔬菜的采样o 首先随机采集若干个单独个体,然后按一定首先随机采集若干个单独个体,然后按一定的方法对采集的个体进行处理。的方法对采集的个体进行处理。如:某地区如:某地区100100箱石榴被砷污染,每箱规格箱石榴被砷污染,每箱规格6464个。个。按照按照新鲜水果和蔬菜的取样方法新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB GB 8855-888855-88),采样方法可设计为:首先于),采样方法可设计为:首先于100100箱箱污染对象中随机取污染对象中随机取1010箱,每箱中取箱,每箱中取8 8个,将个,将8080个石榴混合,再从中随机抽个石榴混合,再从中随机抽9 9个为样品。个为
12、样品。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行4.罐头类食品的采样罐头类食品的采样o 货架商品通常采用随机取样,采样数量为货架商品通常采用随机取样,采样数量为检检测对象数量一半的平方根。测对象数量一半的平方根。生产线抽样一般按生产线抽样一般按食品卫生微生物检验食品卫生微生物检验 罐头食罐头食品商业无菌的检验品商业无菌的检验(GB/T 4789.26-2003GB/T 4789.26-2003)对于)对于总产量总产量2000020000罐以下的,每班次取罐以下的,每班次取1/30001/3000;200002000
13、0罐以上的,取罐以上的,取1/100001/10000,尾数超过,尾数超过10001000罐,增加罐,增加1 1瓶;且生产量小的每班采样基数不少于瓶;且生产量小的每班采样基数不少于3 3罐。罐。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行四、样品的保存四、样品的保存o 采取的样品应在采取的样品应在短时间内分析短时间内分析,否则应妥善保管。,否则应妥善保管。一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在存。易腐败变质的放在05冰箱内,保存时间也冰箱内,保存时间也不能太长
14、。易分解的要避光保存。不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。剂或冷冻干燥保存。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行目的:目的:测定前排除干扰组分;测定前排除干扰组分;对样品进行浓缩;对样品进行浓缩;去除预测组分不稳定因素。去除预测组分不稳定因素。原则:原则:消除干扰因素;消除干扰因素;完整保留被测组分完整保留被测组分;使被测组分浓缩。使被测组分浓缩。第二节第二节 样品预处理样品预处理.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源
15、增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行一一.粉碎法粉碎法o 干样品:研钵、粉碎机、球磨机。干样品:研钵、粉碎机、球磨机。o 湿样品:绞肉机、组织磨碎机、韦林氏搅拌器湿样品:绞肉机、组织磨碎机、韦林氏搅拌器.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行二二.灭酶法灭酶法o 目的是保护被测定成分不被酶分解。目的是保护被测定成分不被酶分解。6060真空干燥是常用的灭酶条件,若不含挥真空干燥是常用的灭酶条件,若不含挥发及热敏物质,发及热敏物质,70807080数分钟也可采用。数分钟也可
16、采用。加热灭酶还要注意不发生糖转化及焦糖化。加热灭酶还要注意不发生糖转化及焦糖化。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行三三.有机物破坏法有机物破坏法o 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。类。(1 1)干法灰化)干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至
17、残炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行干法灰化特点:干法灰化特点:优点:优点:此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。灰分体积很小,因而可处理较多样品,富集被测组分。灰分体积很小,因而可处理较多样品,富集被测组分。有机物分解彻底,操作简单。有机物分解彻底,操作简单。缺点:缺点:所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度
18、高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率偏低。坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率偏低。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(2 2)湿法消化)湿法消化o 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、
19、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行湿法消化特点:湿法消化特点:优点:优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。)有机物分解速度快,所需时间短。(2)由于加热温度低,可减少金属挥)由于加热温度低,可减少金属挥 发逸散的损失。发逸散的损失。缺点:缺点:(1)产生有害气体。)产生有害气体。(2)初期易产生大量泡沫外溢。)初期易产生大量泡沫外溢。(3)试剂用量大,空白值偏高。)试剂用量大,空白值偏高。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种
20、招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(3 3)紫外光分解法)紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。85855 5,加双氧水。,加双氧水。(4 4)微波消解法)微波消解法 食品样品消解最多只要食品样品消解最多只要10 min10 min(2.5 MPa)2.5 MPa)。其它方法:其它方法:如:高压密封消化法:如:高压密封消化法:120120150150,数小时,要求,数小时,要求 密封条件高。密封条件高。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行四四.蒸馏法蒸馏法o 利用液体混
21、合物中各种组分挥发度不同而将其分离。利用液体混合物中各种组分挥发度不同而将其分离。常压蒸馏常压蒸馏 蒸蒸 减压蒸馏减压蒸馏 馏馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 方方 扫集共蒸馏扫集共蒸馏 (食品分析中常用前(食品分析中常用前4种)种)法法 共沸蒸馏共沸蒸馏 萃取精馏萃取精馏 精馏精馏.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(1)常压蒸馏)常压蒸馏o 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。物质。o 蒸馏釜:平底、圆底蒸馏釜:平底、圆底o 冷凝管:直管、球型、蛇型冷凝管:直管、
22、球型、蛇型o 注意:注意:爆沸现象。(沸石、玻璃珠、爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)毛细管、素瓷片)温度计插放位置。温度计插放位置。磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(2)减压蒸馏)减压蒸馏o 适用对象:热敏感物质或沸点太高物质。适用对象:热敏感物质或沸点太高物质。o 原理:物质沸点随其液面上压强的降低而降低。原理:物质沸点随其液面上压强的降低而降低。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约
23、定执行(3)水蒸汽蒸馏)水蒸汽蒸馏o 适用于适用于沸点较高,易炭沸点较高,易炭化,易分解物质化,易分解物质。水蒸。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。液中一起蒸馏出来。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(4)扫集共蒸馏)扫集共蒸馏(不要求掌握不要求掌握)o 一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农
24、药的含微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。量。o 特点:需样量少,用注射器加样,节省溶剂,特点:需样量少,用注射器加样,节省溶剂,速度快,自动化式速度快,自动化式56s s测一个样,有测一个样,有2020条净条净化管道。化管道。.一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行五五.溶剂抽提法溶剂抽提法o 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。而使混合物分离的方法。液固萃取液固萃取(浸提法浸提法)溶剂萃取(溶剂萃取(LIE)溶剂抽提法溶剂抽提法
25、超临界萃取(超临界萃取(SCFE)超声波萃取(超声波萃取(UE)(食品分析中常用前(食品分析中常用前4种)种)固相萃取(固相萃取(SPE)微波萃取(微波萃取(MAE).一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸渔业资源增殖放流活动”放流苗种招标中中标,我单位将严格按照招标方案的要求和合同的约定执行(一)(一)浸提法浸提法(从固体中萃取有效成分)(从固体中萃取有效成分)原理:用适当的溶剂将固体样品中某种待测原理:用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称成分浸提出来,又称“液液-固萃取法固萃取法”。1.1.提取剂的选择:相似相溶,稳定性好。提取剂的选择:相似相溶,稳定性好。选溶剂沸点在选溶剂沸点在
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