药物的性状检测和鉴别技术实用版课件.ppt

1、药物的性状检测和鉴别技术药物的鉴别试验根据药物的分子结构，采用化药物的鉴别试验根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法判断药物的真伪学、物理化学或生物学方法判断药物的真伪药品质量检验的首项任务药品质量检验的首项任务药典收载的鉴别试验均为用来证实储藏的药物药典收载的鉴别试验均为用来证实储藏的药物是否为其所标示的药物是否为其所标示的药物药典中，除鉴别项下的方法外，性状项下的内药典中，除鉴别项下的方法外，性状项下的内容也是药物真伪鉴别的重要依据。容也是药物真伪鉴别的重要依据。性状项确认性状项确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别鉴别试验的项目鉴别试

2、验的项目 Test items 第一节第一节 药物性状检测技术药物性状检测技术药物的性状反应了药物特有的物理性质，是药物的性状反应了药物特有的物理性质，是药物质量的重要表征之一。药物质量的重要表征之一。性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度以及物理常数。以及物理常数。外观感官外观感官一般稳定性一般稳定性溶解度溶解度盐酸奥昔布宁盐酸奥昔布宁外观感官外观感官 溶解度溶解度 物理常数物理常数主要内容主要内容一外观感官性状检测一外观感官性状检测二溶解度二溶解度三物理常数测定三物理常数测定包括相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、凝点、粘度、酸值等+NaNO2+2H

3、Cl在246nm处测得吸光度为0.第二节 药物的鉴别技术适应对象组分单一、结构明确的原料药，色谱鉴别法是利用不同的药物在相同的色谱条件下，产生各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。按照质量标准，将供试品用规定溶剂配成一定浓度的供试品溶液；铂丝用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。在246nm处测得吸光度为0.下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应？Specific identification test+NaNO2+2HCl(2)利用最大吸收波长和相应吸收系数的一致性表示药物物理性质的特征常数General id

4、entification test性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度以及物理常数。鉴别方法取本品，精密称定，加盐酸溶液(9 1000)溶解并定量稀释制成每1mL越含有12.外观感官性状外观感官性状通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。原料药外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指药原料药外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否具物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。有引湿、风化、遇光变质等性质。制剂制剂 剂型、

5、内容物的状态、颜色、稳定性等。剂型、内容物的状态、颜色、稳定性等。外观感官性状外观感官性状阿司匹林阿司匹林【性状性状】本品为白色结晶或本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。缓水解。阿司匹林片阿司匹林片【性状性状】本品为白色片本品为白色片溶解度溶解度指药物在一定温度下在规定溶剂中的溶解性能，指药物在一定温度下在规定溶剂中的溶解性能，反映药物的纯度反映药物的纯度术语极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微术语极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶溶解、几乎不溶溶解度溶解度 试验方法称取研成细粉的供试品或量

6、取液体供试试验方法称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于品，置于2525 2 2一定量的溶剂中，每隔一定量的溶剂中，每隔5min5min强强力振摇力振摇30s30s；观察；观察30min30min内溶解情况，如无目视可内溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。溶解度溶解度阿司匹林阿司匹林本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解溶解，但同时分解物理常数物理常数表示药物物理性质的特征常

7、数表示药物物理性质的特征常数包括相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、包括相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、凝点、粘度、酸值等凝点、粘度、酸值等实例解析实例解析实例实例31维生素维生素E性状描述与分析性状描述与分析【性状】本品为微黄色或黄绿色澄清的粘稠【性状】本品为微黄色或黄绿色澄清的粘稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放置固化，置固化，25左右熔化。左右熔化。比旋度比旋度 不得低于不得低于+24折光率折光率 本品折光率为本品折光率为1.4941.499吸收系数吸收系数 E 41.045.01%1cmGeneral identification t

8、est按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；测定反应产物的吸收光谱特征实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。测定反应产物的吸收光谱特征铂丝用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。(1)利用吸收系数的一致性通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。折光率 本品折光率为1.进行鉴别试验时，必须明确鉴别实验的工作要求，了解药物的性质，掌握鉴别试验的方法与原理。按照药品质量标准，将供试品加入试剂进行化学处理后，再进行鉴别(4)利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸收波长的一致性如果峰位、峰形及相对强度一致时，表示该项检查符合规定。按质量标准，

9、将供试品与对照品用规定的溶剂分别配成一定浓度的溶液；(4)利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸收波长的一致性按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；铂丝用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。包括相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、凝点、粘度、酸值等(5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性专属鉴别试验收载在药品质量标准正文中。实例解析实例解析实例实例32维生素维生素E粉性状描述与分析粉性状描述与分析【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末；易吸潮；易吸潮第二节第二节 药物的鉴别技术药物的鉴别技术鉴别技术鉴别技术 鉴别技术指收载在质量

10、标准正文鉴别项下的鉴别技术指收载在质量标准正文鉴别项下的药物真伪识别试验技术药物真伪识别试验技术 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速 一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依据据 鉴别往往通过一组试验鉴别往往通过一组试验(2(23 3条条)才能完成才能完成生物学法生物学法 HPLC鉴别法鉴别法 薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法 GC鉴别法鉴别法一般鉴别试验一般鉴别试验紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法 专属鉴别试验专属鉴别

11、试验色谱鉴别法色谱鉴别法 一、化学鉴别法一、化学鉴别法化学鉴别法指根据药物与化学试剂在一定条化学鉴别法指根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应，产生不同件下发生离子反应或官能团反应，产生不同颜色、生成沉淀、呈现荧光、放出气体等现颜色、生成沉淀、呈现荧光、放出气体等现象，从而做出定性检测结论。象，从而做出定性检测结论。分为分为 一般鉴别试验一般鉴别试验专属鉴别实验专属鉴别实验一般鉴别实验验证药物是否呈现某一离子或一般鉴别实验验证药物是否呈现某一离子或基团共有的化学反应。基团共有的化学反应。只能证实供试品是否是某一类药物只能证实供试品是否是某一类药物专属鉴别实验根据药物化学结构上某

12、些基团专属鉴别实验根据药物化学结构上某些基团所具有的特有化学性质和专属反应而进行的所具有的特有化学性质和专属反应而进行的鉴别实验。鉴别实验。证实是某一种药物的依据证实是某一种药物的依据依依 据据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应进行鉴别。殊反应或典型的有机官能团反应进行鉴别。中国药典附录收载一般鉴别试验中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、类、有机氟化物类、无机金属盐类有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾钠盐、钾盐盐)、有机酸盐、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐水

13、杨酸盐、枸橼酸盐)等等3535个个一般鉴别试验一般鉴别试验 General identification test一般鉴别试验一般鉴别试验芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类芳香第一胺类NH2苯胺苯胺普鲁卡因普鲁卡因芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类的鉴别供试品供试品+稀盐酸稀盐酸 亚硝酸钠亚硝酸钠碱性碱性-萘酚试液萘酚试液橙黄色到猩红色橙黄色到猩红色方法：方法：原理原理+NaNO2+2HCl+2NaCl+2H2ON2+Cl-NH2N2+Cl-OH+NaOHN=NHO橙黄色至猩红色橙黄色至猩红色芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类的鉴别鉴别对象：鉴别对象：芳香第一胺类药物或水解后能生成芳香第

14、一胺芳香第一胺类药物或水解后能生成芳香第一胺类的药物类的药物,即有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的即有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的药物。药物。对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚普鲁卡因普鲁卡因下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应？苯佐卡因苯佐卡因阿司匹林阿司匹林水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别COOHOH水杨酸水杨酸水杨酸钠水杨酸钠臭、味指药物本身固有的气、味；适应对象组分单一、结构明确的原料药，在246nm处测得吸光度为0.按分光光度法在规定波长范围内测定最大吸收波长和相应吸光度。比旋度 不得低于+24进行鉴别试验时，必须明确鉴别实验的工作要求，了解药物的性质，掌握鉴别

15、试验的方法与原理。鉴别往往通过一组试验(23条)才能完成按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。(5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐)等35个一般鉴别试验测定最大吸收波长和最小吸收波长测定反应产物的吸收光

16、谱特征(5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性滴加过量AgNO3试液中国药典附录收载一般鉴别试验：鉴别往往通过一组试验(23条)才能完成水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别阿司匹林阿司匹林贝诺酯贝诺酯水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别供试品供试品+三氯化铁试液三氯化铁试液紫色溶液紫色溶液方法：方法：(1)三氯化铁反应三氯化铁反应原理原理1COOHOH+4FeCl36配合物配合物中性时呈红色中性时呈红色弱酸性时呈紫色弱酸性时呈紫色2FeFe3COO-O-利用酚羟基的特性利用酚羟基的特性三氯化铁反应三氯化铁反应水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别供试品供试品+稀盐酸稀盐酸白色水杨酸白色水杨酸方法：方法：(2)+醋

17、酸铵试液醋酸铵试液沉淀溶解沉淀溶解原理原理2利用水杨酸的溶解度：利用水杨酸的溶解度：水中微溶，醋酸铵溶液中溶解水中微溶，醋酸铵溶液中溶解水杨酸盐的鉴别水杨酸盐的鉴别鉴别对象：鉴别对象：水杨酸结构以及水杨酸衍生物水杨酸结构以及水杨酸衍生物水杨酸水杨酸阿司匹林阿司匹林丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲丙二酰脲丙二酰脲的衍生物丙二酰脲的衍生物即巴比妥类药物即巴比妥类药物丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类的鉴别苯巴比妥苯巴比妥异戊巴比妥异戊巴比妥丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类的鉴别供试品供试品+碳酸钠试液碳酸钠试液滤液滤液方法：方法：(1)与硝酸银反应与硝酸银反应过滤过滤逐滴加入逐滴加入AgNO3试液试液白

18、色白色沉淀沉淀振振摇摇沉淀溶解沉淀溶解沉淀沉淀滴加过量滴加过量AgNO3试液试液原理原理NNHOOR1R2ONa+AgNO3+Na2CO3NNOOR1R2ONaAgAgNO3+NNOOR1R2ONaAgAg白色沉淀白色沉淀丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类的鉴别供试品供试品+铜吡啶试液铜吡啶试液紫色溶液或紫色沉淀紫色溶液或紫色沉淀方法：方法：(2)与铜吡啶反应与铜吡啶反应丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐)等35个一般鉴别试验即将供试品与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，要求供试品溶液所显示的主板点的颜色(

19、或荧光)和位置(Rf)应与对照品溶液的主板点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。测定反应产物的吸收光谱特征如果峰位、峰形及相对强度一致时，表示该项检查符合规定。臭、味指药物本身固有的气、味；General identification test水中微溶，醋酸铵溶液中溶解5 g的溶液，照紫外可见分光光度法，在246nm的波长处测定吸光度，吸收系数(E )为406436.原料药外观指形态、晶型、色泽等；按照质量标准，将供试品用规定溶剂配成一定浓度的供试品溶液；要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速对比吸收曲线的一致性测定最大吸收波长和最小吸收波长试验中，照规定方法配制供试品溶液，即精密

20、称定供试品0.比较是否一致(峰位、峰形、相对强度)Specific identification test实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；钠盐的鉴别钠盐的鉴别方法方法(1)(1)焰色反应焰色反应铂丝用盐酸润湿后，蘸取铂丝用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。烧，火焰即显鲜黄色。钠盐的鉴别钠盐的鉴别方法方法(1)(1)焦锑酸钾反应焦锑酸钾反应供试品供试品+碳酸钾溶液碳酸钾溶液焦锑酸钾溶液焦锑酸钾溶液加热至沸加热至沸加加热热至至沸沸沉淀沉淀致密致密沉淀沉淀冰水中冷却冰水中冷却原理原理低温条件下，钠离子与焦锑

21、酸钾试液生产致低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致密的沉淀物密的沉淀物2Na+K2H2Sb2O7 2K+Na2H2Sb2O7 致密致密沉淀沉淀氯化物的鉴别氯化物的鉴别方法方法(1)(1)氯化银沉淀氯化银沉淀供试品供试品+稀硝酸稀硝酸硝酸银硝酸银白色凝乳白色凝乳状沉淀状沉淀沉淀沉淀溶解溶解沉淀沉淀+氨试液氨试液稀硝酸稀硝酸氯化物的鉴别氯化物的鉴别方法方法(2)(2)二氧化锰反应二氧化锰反应供试品供试品+二氧化锰二氧化锰硫酸硫酸氯气氯气+湿润的碘化湿润的碘化钾淀粉试纸钾淀粉试纸试纸变蓝试纸变蓝硫酸盐的鉴别硫酸盐的鉴别方法方法(1)(1)硫酸钡沉淀硫酸钡沉淀供试品供试品+氯化钡氯化钡试液试液白色白

22、色沉淀沉淀+盐酸或盐酸或硝酸硝酸沉淀不溶沉淀不溶解解硫酸盐的鉴别硫酸盐的鉴别方法方法(2)(2)硫酸铅沉淀硫酸铅沉淀供试品供试品+醋酸铅醋酸铅试液试液白色白色沉淀沉淀+醋酸铵溶液醋酸铵溶液或氢氧化钠或氢氧化钠沉淀溶解沉淀溶解是证实某一种药物的依据。是证实某一种药物的依据。专属鉴别试验收载在药品质量标准正文中。专属鉴别试验收载在药品质量标准正文中。依依 据据：药物分子中的某些基团所具有的特有化药物分子中的某些基团所具有的特有化学性质和专属反应而进行的鉴别试验。学性质和专属反应而进行的鉴别试验。Specific identification test专属鉴别试验专属鉴别试验例巴比妥类药物例巴比妥类

23、药物 含有共同的母核，区别在于含有共同的母核，区别在于5,55,5位取代基和位取代基和2 2取代基的不同取代基的不同苯巴比妥苯巴比妥司可巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠硫喷妥钠苯环苯环双键双键硫原子硫原子注意事项注意事项进行鉴别试验时，必须明确鉴别实验的工进行鉴别试验时，必须明确鉴别实验的工作要求，了解药物的性质，掌握鉴别试验作要求，了解药物的性质，掌握鉴别试验的方法与原理。的方法与原理。所用仪器要求洁净。所用仪器要求洁净。供试品供试品(溶液溶液)取用量应按照各药品项下的取用量应按照各药品项下的规定。规定。试药和试液的加入量、方法和顺序均应符试药和试液的加入量、方法和顺序均应符合各试验项下的规定合各试

24、验项下的规定注意事项注意事项5.5.实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴实验需要蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。需分离沉淀是，采用离心机分离上进行。需分离沉淀是，采用离心机分离，经离心沉降后，用析出法或倾斜法分离，经离心沉降后，用析出法或倾斜法分离沉淀。沉淀。6.6.对反应不够灵敏的试验，可用对照品进行对反应不够灵敏的试验，可用对照品进行对照试验。对照试验。二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法与红外光谱鉴别法在药紫外可见光谱鉴别法与红外光谱鉴别法在药物鉴别中应用非常广泛。物鉴别中应用非常广泛。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法对象对象 含有芳环或共轭双键以及生色团和助色团的含有

25、芳环或共轭双键以及生色团和助色团的药物。药物。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法1.1.对比吸收曲线的一致性对比吸收曲线的一致性 按质量标准，将供试品与对照品用规定的溶按质量标准，将供试品与对照品用规定的溶剂分别配成一定浓度的溶液；剂分别配成一定浓度的溶液；使用紫外可见分光光度法测定一定波长范围使用紫外可见分光光度法测定一定波长范围内的吸收曲线；内的吸收曲线；比较是否一致比较是否一致(峰位、峰形、相对强度峰位、峰形、相对强度)紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(1)(1)利用吸收系数的一致性利用吸收系数的一致性一定浓度一定浓度的供试品

26、的供试品规定波长处规定波长处测定吸光度测定吸光度吸光度吸光度E E1%1cm对比对比例例维生素维生素B1B1吸收系数的测定吸收系数的测定鉴别方法取本品，精密称定，加盐酸溶鉴别方法取本品，精密称定，加盐酸溶液液(9 1000)(9 1000)溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1mL1mL越含有越含有12.5 g12.5 g的溶液，照紫外可的溶液，照紫外可见分光光度法，在见分光光度法，在246nm246nm的波长处测定的波长处测定吸光度，吸收系数吸光度，吸收系数(E )(E )为为406436.406436.1%1cm例例维生素维生素B1B1吸收系数的测定吸收系数的测定鉴别方法鉴别方法取本品

27、，精密称定，加盐酸溶液取本品，精密称定，加盐酸溶液(9(9 1000)1000)溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1mL1mL含有含有12.5 g12.5 g的溶液，照紫外可见分光光度的溶液，照紫外可见分光光度法，在法，在246nm246nm的波长处测定吸光度，吸收的波长处测定吸光度，吸收系数系数(E )(E )为为406436.406436.1%1cm例例维生素维生素B1B1吸收系数的测定吸收系数的测定测定结果测定结果试验中，照规定方法配制供试品溶液，即试验中，照规定方法配制供试品溶液，即精密称定供试品精密称定供试品0.0625g0.0625g，溶解并定容至，溶解并定容至100mL10

28、0mL，取，取1mL1mL再用水稀释并定容至再用水稀释并定容至50mL50mL，所得溶液为所得溶液为12.5 g/mL12.5 g/mL。在。在246nm246nm处测得处测得吸光度为吸光度为0.5190.519。经计算，吸收系数为经计算，吸收系数为415415，符合标准规定，符合标准规定。结论符合规定结论符合规定紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(2)(2)利用最大吸收波长和相应吸收系数的一致性利用最大吸收波长和相应吸收系数的一致性按质量标准，将供试品用规定的溶剂配成一定按质量标准，将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试品溶液。浓度的供试品溶

29、液。按分光光度法在规定波长范围内测定最大吸收按分光光度法在规定波长范围内测定最大吸收波长和相应吸光度。波长和相应吸光度。由浓度及测定的吸光度计算吸收系数，然后对由浓度及测定的吸光度计算吸收系数，然后对比。如果结果一直，表示该项检测符合规定。比。如果结果一直，表示该项检测符合规定。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(3)(3)利用最大吸收波长和相应吸光度的一致性利用最大吸收波长和相应吸光度的一致性按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；按质量标准配制一定浓度的供试品溶液；测定其最大吸收波长和相应的吸光度测定其最大吸收波长和相应的吸光度对比，如一致，表

30、示符合规定。对比，如一致，表示符合规定。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(3)(3)利用最大吸收波长和相应吸光度的一致性利用最大吸收波长和相应吸光度的一致性例双嘧达莫的鉴别方法为取本品，加例双嘧达莫的鉴别方法为取本品，加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液制成盐酸溶液制成10 g/mL10 g/mL溶液，在溶液，在283nm283nm波长处波长处有最大吸收，吸光度约为有最大吸收，吸光度约为0.620.62。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(4)(4)利用最大吸收波长的一致性或最大、最

31、小吸利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸收波长的一致性收波长的一致性按照质量标准，将供试品用规定溶剂配成一定按照质量标准，将供试品用规定溶剂配成一定浓度的供试品溶液；浓度的供试品溶液；测定最大吸收波长和最小吸收波长测定最大吸收波长和最小吸收波长对比，若在规定范围内，表明符合规定。对比，若在规定范围内，表明符合规定。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(4)(4)利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸收波长的一致性收波长的一致性实例布洛芬片的紫外光谱鉴别实例布洛芬片的紫外光谱鉴别紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱

32、鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(5)(5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性性配制成一定浓度的试液，配制成一定浓度的试液，测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸光度光度计算最大吸收波长与最小吸收波长的吸光度的计算最大吸收波长与最小吸收波长的吸光度的比值比值紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法2.2.吸收特征的一致性吸收特征的一致性(5)(5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性性对比，如在规定范围内，表示该项检查符合规对比，如在规定范围

33、内，表示该项检查符合规定。定。紫外可见光谱鉴别法紫外可见光谱鉴别法方法方法3.3.测定反应产物的吸收光谱特征测定反应产物的吸收光谱特征按照药品质量标准，将供试品加入试剂进行化按照药品质量标准，将供试品加入试剂进行化学处理后，再进行鉴别学处理后，再进行鉴别苯妥英钠的光谱鉴别方法苯妥英钠的光谱鉴别方法供试品供试品+高锰酸钾高锰酸钾氢氧化钠氢氧化钠水水上清液上清液+正庚烷正庚烷提取物提取物小火加小火加热热5min振摇振摇提取提取紫外紫外-可可见分光光见分光光度法测定度法测定248nm为最为最大吸收波长大吸收波长红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法有机药物在红外光区有特征吸收，药物分子有机药物在红外光区有特征

34、吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其吸收光谱的组成、结构、官能团不同时，其吸收光谱也不同，可以作为有机药物鉴别的依据。也不同，可以作为有机药物鉴别的依据。特点专属性强、准确度高特点专属性强、准确度高适应对象组分单一、结构明确的原料药，适应对象组分单一、结构明确的原料药，适合区别化学结构复杂、相互之间差异较小适合区别化学结构复杂、相互之间差异较小的药物的药物红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法用红外光谱鉴别药物时，用红外光谱鉴别药物时，中国药典中国药典二部二部采用标准图谱对照法，即按照药典的制定条采用标准图谱对照法，即按照药典的制定条件绘制供试品的红外吸收光谱，然后与件绘制供试品的红外吸收光谱，

35、然后与药药品红外光谱集品红外光谱集中相对应的图谱进行对比，中相对应的图谱进行对比，核对是否一致。如果峰位、峰形及相对强度核对是否一致。如果峰位、峰形及相对强度一致时，表示该项检查符合规定。一致时，表示该项检查符合规定。三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法色谱鉴别法是利用不同的药物在相同的色谱色谱鉴别法是利用不同的药物在相同的色谱条件下，产生各自的特征色谱行为，如比移条件下，产生各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。值、保留时间进行鉴别实验。鉴别依据同一种药物在同样条件下的色谱行鉴别依据同一种药物在同样条件下的色谱行为是相同的为是相同的薄层色谱法薄层色谱法薄层色谱法是一种简便易行的方法，广

36、泛应薄层色谱法是一种简便易行的方法，广泛应用与药物的鉴别。用与药物的鉴别。方法对照品比较法方法对照品比较法即将供试品与同浓度的对照品溶液，在同一即将供试品与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，要求供试品块薄层板上点样、展开与检视，要求供试品溶液所显示的主板点的颜色溶液所显示的主板点的颜色(或荧光或荧光)和位置和位置(Rf)(Rf)应与对照品溶液的主板点一致，而且主应与对照品溶液的主板点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。高效液相色谱鉴别法高效液相色谱鉴别法只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用高效液相色谱法进行检测。高效液相色谱法进行检测。中国药典中国药典二部采用高效液相色谱法鉴别二部采用高效液相色谱法鉴别的品种的数量明显增加。的品种的数量明显增加。鉴别中，一般按供试品含量测定项下色谱条鉴别中，一般按供试品含量测定项下色谱条件进行试验，要求供试品溶液和对照品溶液件进行试验，要求供试品溶液和对照品溶液主峰保留时间应一致。主峰保留时间应一致。