制备液相色谱技术(LCMS)课件.ppt
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- 制备 色谱 技术 LCMS 课件
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1、高效制备液相色谱技术高效制备液相色谱技术高效制备液相色谱的原理:高效制备液相色谱的原理:色谱分离原理无论是分析型色谱还是制备型色谱都是相同的,色谱分离原理无论是分析型色谱还是制备型色谱都是相同的,那就是那就是。但是在理论的遵循上,制备型有时需打折扣。但是在理论的遵循上,制备型有时需打折扣。这是由于两种类型的色谱最终的目的是不同的。这是由于两种类型的色谱最终的目的是不同的。分析型色谱:分离度高,灵敏度高,以含量测定为目的。分析型色谱:分离度高,灵敏度高,以含量测定为目的。制备型色谱:要求纯度、产量和收益。制备型色谱:要求纯度、产量和收益。经典的制备色谱方法与高效制备液相色谱的异同经典的制备色谱方
2、法与高效制备液相色谱的异同及优缺点:及优缺点:相同:目的相同;某些方法原理也相同。相同:目的相同;某些方法原理也相同。不同:自动化程度不同,效率不同,分离复杂化不同:自动化程度不同,效率不同,分离复杂化合物的能力不同。合物的能力不同。经典制备色谱方法:柱色谱、薄层色经典制备色谱方法:柱色谱、薄层色谱谱 高效制备液相色谱高效制备液相色谱优点:效率高,收率相对较高,特别适合复杂样品、优点:效率高,收率相对较高,特别适合复杂样品、性质接近化合物的纯化。纯化效果理想。性质接近化合物的纯化。纯化效果理想。缺点:设备复杂昂贵,投资大,运行费用较高。缺点:设备复杂昂贵,投资大,运行费用较高。经典制备色谱方法
3、经典制备色谱方法优点:优点:设备简单,投资小,见效快。能满足一般样设备简单,投资小,见效快。能满足一般样品的品的 纯化要求。纯化要求。缺点:缺点:效率低下,收率低,对于过于复杂的化合物,效率低下,收率低,对于过于复杂的化合物,纯化效果不理想。纯化效果不理想。制备液相色谱又称纯化系统,是目前高效制备液相色谱又称纯化系统,是目前高效率制备纯化合物最有力的方法,广泛应用于:率制备纯化合物最有力的方法,广泛应用于:1.天然产物的分离与纯化天然产物的分离与纯化 2.合成药物的纯化合成药物的纯化 3.合成反应中间产物或副产物的制备合成反应中间产物或副产物的制备 4.手性药物的分离与纯化手性药物的分离与纯化
4、 5.药物杂质的分离制备药物杂质的分离制备 .重复性重复性选择性要求选择性要求色谱柱吸附等温线色谱柱吸附等温线正常载荷正常载荷(loading):色谱柱吸附等温线色谱柱吸附等温线超载超载(overloading):纯度(纯度(purity)、产量(、产量(throughput)和收益(和收益(yield)()(PTY)三者的关系)三者的关系浓度过载和体积过载浓度过载和体积过载浓度过载浓度过载体积过载体积过载决定于流动相中的溶解度;决定于流动相中的溶解度;位于吸附等温线的位于吸附等温线的“制备制备”区区域;域;产量由选择性决定;产量由选择性决定;固定相颗粒大小影响较低。固定相颗粒大小影响较低。决
5、定于进样体积;决定于进样体积;位于吸附等温线的位于吸附等温线的“分析分析”区区域;域;产量由柱子的直径决定;产量由柱子的直径决定;固定相颗粒需要小一些。固定相颗粒需要小一些。通常通常浓度过载和体积过载浓度过载和体积过载结合着使用。而由于结合着使用。而由于产量较高的缘故,因而更喜欢使用浓度过载。产量较高的缘故,因而更喜欢使用浓度过载。浓度过载和体积过载色谱示意图浓度过载和体积过载色谱示意图什么时候使用浓度过载什么时候使用浓度过载?什么时候使用体积过载什么时候使用体积过载?一 般 情 况 下,由 于 需 要 有 较 大 的一 般 情 况 下,由 于 需 要 有 较 大 的throughput,所以
6、浓度过载使用较多,但当,所以浓度过载使用较多,但当样品浓度过稀,又没有合适的方法浓缩时或样品浓度过稀,又没有合适的方法浓缩时或流动相溶解样品的能力较弱时,这时就应当流动相溶解样品的能力较弱时,这时就应当使用体积过载。使用体积过载。由分析型色谱如何扩展到制备型色谱?由分析型色谱如何扩展到制备型色谱?扩展计扩展计算算扩展计算扩展计算扩展计算举例扩展计算举例r1=1.5mm,r2=10.6mm,V1=0.6mL/min V2=?计算结果:计算结果:30mL/min=30ml/min扩展计算举例扩展计算举例?计算结果计算结果25mg0.35mL/min流速下的色谱图流速下的色谱图(分析型)(分析型)经
7、扩展计算,采用不同的柱径、进样量和流速样品的色谱图经扩展计算,采用不同的柱径、进样量和流速样品的色谱图上述五种色谱状态的参数:上述五种色谱状态的参数:在分析型色谱柱上,不同进样量的色谱图在分析型色谱柱上,不同进样量的色谱图在制备型色谱柱上的色谱图在制备型色谱柱上的色谱图制备液相馏分收集的三种方式制备液相馏分收集的三种方式1.基于时间(基于时间(Time-based)2.基于峰(基于峰(peak-based)3.基于质量(基于质量(Mass-based)基于时间(基于时间(Time-based)根据馏分的保留时间及其色谱峰宽,根据馏分的保留时间及其色谱峰宽,以时间作为馏分收集器动作的指令参数。以
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