53注射剂的分析技术课件.ppt
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- 关 键 词:
- 53 注射 分析 技术 课件
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1、第五章第五章 制剂分析制剂分析 第三节 注射剂的分析技术 注射剂?药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配置或稀释成溶液或混悬液的 粉末或浓溶液的无菌制剂 二、常规检查 注射剂的分析技术 三、注射剂含量分析 一、注射剂的分析步骤 无菌粉末 注射用浓溶液 注射剂 注射液、静脉输液 一、注射剂的分析步骤?外观性状?鉴别试验和杂质检查?按中国药典2015年版制剂通则规定进行注射剂的常规检查?含量测定 外观性状?溶液型注射液:澄明?混悬型注射液药物:粒度应控制在15m以下,含1520m(间有个别2050m)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;
2、混悬型注射液不得用于静脉注射或椎管注射 外观性状?乳状液型注射液:稳定,不得有相分离现象,不得用于乳状液型注射液:稳定,不得有相分离现象,不得用于椎管注射?静脉用乳状液型注射液:乳滴的粒度静脉用乳状液型注射液:乳滴的粒度90%应在应在1m以下,以下,不得有大于5m的乳滴 常规检查 装量 装量差异 可见异物 无菌 热原或细菌内毒素 保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,本法适用于 50ml及50ml以下的单剂量注射液的 装量检查 控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确性。适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查 注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶
3、性物质,其粒径或长度通常大于50 m 照无菌检查法标准操作规范检查,应符合规定 静脉用注射剂,照细菌内毒素检查法或热原检查法标准操作规范检查,应符合规定 二、常规检查 取样、测量、检视,怎么操作?(一)装量检查 用什么?如何减少操作误差?项目 仪器用具 操作方法 注意事项 结果判定 怎样判断是否符合规定?二、常规检查(1)取标示装量2ml的供试品5支,或2ml以上至50ml的供 试品3支(2)将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头 抽尽,然后注入经标化的量入式量筒内,在室温下检视(3)测定油溶液或混悬液的装量时,应先加温摇匀,再用干 燥注射器及注射针头抽尽后,同前法操作,放冷,检视(
4、一)装量检查(1)注射器及注射针头(2)量具(量入型)规格1、2、5、10、20 及50ml的量筒,均应预经标化 项 目 仪 器 用 具 操 作 方 法 二、常规检查 量入型量筒(一)装量检查(1)开启瓶盖时,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启(2)所用注射器及量具必须干净、干燥并定期检定(3)注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜(4)检查油溶液或混悬液时,应放冷后检视,消除加热后量筒膨胀引起的误差 项 目 注 意 事 项 结 果 判 定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量(准确至标示装量的百 分之一);如有少于其标示装量者,即判为不符合中国药典 2010
5、年版规定 二、常规检查 取样、测量、检视,怎么操作?(二)装量差异检查 用什么?项目 仪器用具 操作 方法 注意事项 结果判定 怎样判断是否符合规定?与装量检查的区别是?二、常规检查 如何减少操作误差?(1)取供试品5瓶(支),除去标签,容器外壁用乙醇擦净,干 燥,除去铝盖,分别编号,依次放于固定位置(2)开启容器,注意避免玻璃屑等异物落入容器中,分别迅速 精密称定,倾出内容物,容器用水或乙醇洗净,依次放回 原固定位置,在适宜条件下干燥后,再分别精密称定每一 容器的重量,求出每瓶(支)的装量与平均装量(二)装量差异检查 分析天平,感量0.1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的 粉针剂)或
6、感量1mg(适用于平均装量在0.15g 以上的粉针剂)项目 仪器用具 操 作 方 法 二、常规检查(二)装量差异检查(1)开启安瓿装粉针时,应避免玻璃屑落入或溅失;开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时,应先稍稍打开橡皮内塞使瓶内外的气压平衡,再盖紧后称重(2)用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时,慎勿将瓶外编号的字迹擦掉,以免 影响称量结果;并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置(3)空容器的干燥,一般可于6070加热12小时,也可在干燥器内干燥较长时间。(4)称量空容器时,应注意瓶身与瓶塞(或折断的瓶颈部分)的配对 项目 注 意 事 项 结果判定 每1瓶(支)中的装量均未超出允许装量范围(装
7、量差异限度);或其装量差异均未超过表5-3规定者,均判为符合规定。见表5-3 二、常规检查 常规检查 装量 装量差异 可见异物 无菌 热原或细菌内毒素 保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,本法适用于 50ml及50ml以下的单剂量注射液的 装量检查 控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确性。适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查 注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质,其粒径或长度通常大于50m 照无菌检查法标准操作规范检查,应符合规定。静脉用注射剂,照细菌内毒素检查法或热原检查法标准操作规范检查,应符合规定 二、常规检查(三)可见异物检
8、查法(1)灯检法(2)光散射法 项目 检查方法 (四)无菌检查法(1)无菌检查(2)微生物限度 检查(五)热原或细菌内毒素(1)家兔法(2)鲎试剂法(六)不溶性微粒检查(1)电阻法(2)显微计数法 二、常规检查 明视明视距离距离(三)可见异物(三)可见异物 结果判断:结果判断:溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液:20支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物,如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶),应另取 20支(瓶)同法检查,均不得检出 混悬型注射液:20支(瓶)供试品中,均不得检出金属屑、玻璃屑、色块、纤毛等明显可见异物 不溶性微粒每不溶性微粒每ml中中 结果判断:结果判断:规格 粒子尺寸 方法
9、数量 100ml或100ml以上 10m及10m以上 光阻法 显微计数法 25 12 25m及25m以上 光阻法 显微计数法 12 2 100ml以下 10m及10m以上 光阻法 显微计数法 6000 600 25m及25m以上 光阻法 显微计数法 3000 300(六)不溶性微粒?注射剂在制备时,为减少还原性药物被氧化,常加入抗氧剂;为调节溶液的pH,常加入适宜的酸、碱或缓冲溶液;为调节渗透压,常加入适当的盐等?在测定时要采取相应措施以减少或消除这些干扰。本文介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析(一)抗氧剂的干扰与排除(二)分析方法及计算(三)含量测定实例 注射剂中常见的辅料有哪些?基
10、本的含量测定方法有哪些?本文主要介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析(一)抗氧剂的干扰与排除 常用的抗氧剂有哪些??亚硫酸钠?焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、?维生素C 干扰哪些测定?具有较强的还原性?对氧化还原滴定法和亚硝酸钠滴定法产生干扰?抗氧剂消耗滴定液,导致含量测定的结果偏高 排除抗氧剂干扰的方法如下 1.加入掩蔽剂消除干扰 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例如:维生素C注射液含量测定时,加入丙酮作为掩蔽剂,防止亚硫酸氢钠对碘量法的干扰(一)抗氧剂的干扰与排除 2.加入强酸使抗氧剂分解 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例
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