中药化学苷类2课件.ppt
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- 中药 化学 课件
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1、第5节 苷的提取、分离及检识l苷的提取:苷的提取:溶剂法溶剂法l苷的分离:苷的分离:大孔树脂法大孔树脂法 色谱法色谱法l苷的检识:苷的检识:化学检识化学检识 色谱检识色谱检识 1.苷的提取v溶剂法:溶剂法:用极性由小到大的溶剂依次提取。常用溶剂有用极性由小到大的溶剂依次提取。常用溶剂有沸水沸水、甲、甲(乙乙)醇醇、正丁醇正丁醇、乙酸乙酯等。、乙酸乙酯等。!注意:注意:苷的水解(酸、酶、碱的影响)。苷的水解(酸、酶、碱的影响)。原生苷的提取原生苷的提取:破坏或抑制酶的活性。:破坏或抑制酶的活性。药材迅速干燥药材迅速干燥 拌料无机盐如碳酸钙拌料无机盐如碳酸钙 用沸水、高浓度醇提取用沸水、高浓度醇提
2、取 次生苷或苷元的提取次生苷或苷元的提取:利用酶活性。:利用酶活性。发酵后或水解后,用亲脂性有机溶剂提取发酵后或水解后,用亲脂性有机溶剂提取。EtOH 提取中药EtOH 提取物减压回收 EtOH浓缩物石油醚提取石油醚部分 (油脂)残留物Et2O或CHCl3提取EtOAc提取残留物n-BuOH提取 EtOAc提取液(含单糖甙或含糖较少的甙)n-BuOH提取液(含糖较多的甙)残留物Et2O或CHCl3提取物 (甙元)2.苷的分离纯化v溶剂处理法溶剂处理法:利用溶解度差异分离。提取液浓缩后,用:利用溶解度差异分离。提取液浓缩后,用合适的溶剂处理,根据苷类与杂质的溶解度不同分离。合适的溶剂处理,根据苷
3、类与杂质的溶解度不同分离。如乙醚、丙酮沉淀皂苷等。如乙醚、丙酮沉淀皂苷等。v铅盐沉淀法铅盐沉淀法:利用醋酸铅在水或稀醇中能沉淀某类成分:利用醋酸铅在水或稀醇中能沉淀某类成分的性质,进行除杂或提纯。中性醋酸铅能沉淀具邻二酚的性质,进行除杂或提纯。中性醋酸铅能沉淀具邻二酚OHOH、-COOH-COOH的酸性苷;碱式醋酸铅能沉淀酚性成分。的酸性苷;碱式醋酸铅能沉淀酚性成分。v色谱法色谱法:利用混合物中各组分与固定相和流动相的相互利用混合物中各组分与固定相和流动相的相互之间的作用不同,使各组分以不同程度分布在固定相和之间的作用不同,使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中,当流动相流过固定相时,各组分
4、以不同的速流动相中,当流动相流过固定相时,各组分以不同的速度移动,达到分离。分离效果好,是一种实验室常规分度移动,达到分离。分离效果好,是一种实验室常规分离方法。离方法。l 按流动相分:液相色谱按流动相分:液相色谱(liquid chromatography)气相色谱气相色谱(gas chromatography)l 按操作方式分:薄层色谱按操作方式分:薄层色谱 纸色谱纸色谱 柱色谱柱色谱l 按分离机理分:吸附色谱按分离机理分:吸附色谱 分配色谱分配色谱 离子交换色谱离子交换色谱 l 按极性分:正相色谱按极性分:正相色谱 反相色谱反相色谱色谱法(Chromatography)分类:2.苷的分离
5、纯化 大孔树脂吸附色谱大孔树脂吸附色谱 原理原理:大孔树脂是一类具有多孔结构、不溶于水的固体高分:大孔树脂是一类具有多孔结构、不溶于水的固体高分子物质,可以通过物理吸附(范德华力)从水溶液中有选择子物质,可以通过物理吸附(范德华力)从水溶液中有选择的吸附成分,达到分离目的。的吸附成分,达到分离目的。特点特点:选择性、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快等。:选择性、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快等。应用广泛,如苷与糖类的分离等。应用广泛,如苷与糖类的分离等。分类分类:非极性、中极性、极性和强极性四类。选择的树脂极非极性、中极性、极性和强极性四类。选择的树脂极性与被分离物质极性既不能相似(
6、吸附过强),也不能差太性与被分离物质极性既不能相似(吸附过强),也不能差太大(无法分离)。常用的有大(无法分离)。常用的有DA-101DA-101、DA-201DA-201、AB-8AB-8型等。型等。操作操作:样品用水溶解,上样后依次用水、含水醇、浓醇洗样品用水溶解,上样后依次用水、含水醇、浓醇洗脱。收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,即得。脱。收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,即得。聚酰胺色谱聚酰胺色谱 凝胶色谱凝胶色谱苷的分离(有效部位):2.苷的分离纯化 硅胶、氧化铝吸附色谱:适用于极性低的苷类或苷元的分离。利用被分离组分与吸附剂之间的相互作用(可逆的范德华力)差异进行分离。在洗脱过程中,柱
7、内不断地发生解吸、吸附,再解吸、再吸附的过程。即被吸附的物质被溶剂解吸而随溶剂向下移动,又遇到新的吸附剂颗粒被再吸附,后面流下的溶剂又再解吸而使其下移动。经过一段时间以后,该物质会向下移动一定距离。此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力以及溶剂对该物质的解吸(溶解)能力有关。不同的物质由于吸附力和解吸力不同,移动速度也不同。吸附力弱而解吸力强的物质,移动速度就较快。分配色谱:以硅胶、纤维素等为支持剂,水饱和的溶剂为流动相进行分离,适用于极性较大的苷类成分。常用反相色谱,即以键合硅胶为固定相,含水的溶剂系统为流动相分离。苷的纯化(有效成分):3.苷的检识v化学检识 Molish反应(反应(-萘酚浓
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