能力验证-课件.ppt

1、 实验室能力验证实验室认可 对象：校准实验室、检测实验室 依据：ISO/IEC 17025：20051、实验室质量控制方法 a)定期使用有证标准物质（参考物质）和/或次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制；b)参加实验室间的比对；c)参加能力验证或测量审核。能力验证能力验证活动的内容活动的内容实验室间比对实验室间比对 能力验证能力验证测量审核测量审核2、实验室间比对 按照预先规定条件由两个或多个实验室对相同或类似样品进行检测或校准的组织、实施和评价。实验室间比对的目的确定某个实验室对特定测试或测量的能力，识别实验室的问题并采取纠正措施，这可能与 人员的能力或仪器的校准有关；确定新方法；监控已

2、建立方法的有效性和可比性；向实验室的客户提供更高的可信度；鉴别实验室间的差异；确定一种方法的能力特性，通常称共同试验；给标准物质赋值，并评价其适用性。监控实验室的持续的能力；3、能力验证 基本概念能力验证：利用实验室比对确定实验室的检测 或校准能力、检查机构的检测能力。能力验证活动：由认可机构用于评审实验室和 认可机构、商业组织或其他提供者运作的能力 验证和测量审核。能力验证计划：为确定实验室在特定领域的检 测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间 比对。常用术语 协调人 能力验证计划运行过程中所有活动的组织或人员。指定值 属某一特定值，对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值

3、是约定采用的。公议值 从若干个参加者提交的测得值中得一个给定值。注：在检测能力验证试验中，一般将各参加实验室测得值的平均值或中位值作为给定值。离群值 一组数值内与其他数值不一致的数值。稳健统计法 在计算统计参量时将极端值的影响降到最低的方法。注：这些技术给予极端值较低的权重，而不是将其从数据集合中删去。能力验证的类型 （1）测量比对计划 （2）检测比对计划 （3）分割样品检测计划 （4）定性计划 （5）已知值计划 （6）部分过程计划（1）测量比对计划 该计划一般将被测物品按照拟定的顺序在各参加实验室间进行传递，各实验室在规定时间内完成测量工作，协调人将各测量结果与参考值进行比较来评价各参加实验

4、室的能力。该计划通常用于校准实验室间。测量比对计划的特点：目的在于评价实验室到达其认可的测量准确度的能力目的在于评价实验室到达其认可的测量准确度的能力APLAC PT001（2003）中给出了典型校准实验室间比对的程序）中给出了典型校准实验室间比对的程序参加实验室数目不限，其中一个实验室可能作为参考实验室顺序参加实验室数目不限，其中一个实验室可能作为参考实验室顺序 测量测量不破坏被测样品不破坏被测样品以参考值作为指定值，采用以参考值作为指定值，采用En值来评定结果值来评定结果测量周期较长测量周期较长 适用于电机、电子、量具、标准件等测量项目适用于电机、电子、量具、标准件等测量项目（2）检测比对

5、计划 该计划一般由协调人从待测物品中随机抽取若干样品 同时分发给各参加实验室进行检测。协调人从所有检测结 果中获得公议值，再与各检测结果进行比较来评价各参加 实验室的能力。检测比对计划的特点：目的在于评价实验室对检测项目的测试能力目的在于评价实验室对检测项目的测试能力APLAC PT002（2003）中给出了典型的检测实验室间比对的程序）中给出了典型的检测实验室间比对的程序要求有一定数量的实验室参加（以保障统计结果的有效性）要求有一定数量的实验室参加（以保障统计结果的有效性）同时测量同时测量破坏检测样品破坏检测样品以公议值作为指定值，采用以公议值作为指定值，采用Z比分数来评定果比分数来评定果适

6、用于化学、生物、力学等检测项目适用于化学、生物、力学等检测项目（3）分割样品检测计划 该类方案将某种产品或材料的样品分割成若干份，交由有限数量的实验室进行检测用于识别较差的复现性和重复性。其中一个参加实验室可作为参考实验室，其检测结果将作为评价的参考值。（4）定性计划 这类计划是为了评价实验室对特定物品某一特性的识别能力，可由少数实验室参加。其主要特征为：（1）目的在于评价实验室/机构的特定识别能力；（2）可有较少实验室/机构参加；（3）检验样品为专门制备或已知特性的；（）适用于实验室的定性认定和检查机构的检查项目。（5）已知值计划 这类计划包括制备已知量值的被测物品，通过对实验室的测量结果与

7、指定值的比较来评价实验室的能力。该计划无须多个实验室参加。（6）部分过程计划 这类计划用于评价实验室对检测全过程的其中一部分或若干部分的执行能力。该计划无须多个实验室参加。能力验证的好处 直接展示实验室的技术能力直接展示实验室的技术能力 有效地补充和支持评审员的评审工作有效地补充和支持评审员的评审工作 证实实验室对程序、方法和其它运作的有效控制证实实验室对程序、方法和其它运作的有效控制 提高实验室可信度，获取竞争优势提高实验室可信度，获取竞争优势 为实验室提供有效的外部质量控制为实验室提供有效的外部质量控制 为量值溯源提供相关性证明为量值溯源提供相关性证明 改善实验室质量管理，提高实验室校准改

8、善实验室质量管理，提高实验室校准/检测能力检测能力 完善认可机构评审技术完善认可机构评审技术组织设计组织设计能力验证活动的组织能力验证活动的组织样品制备样品制备样品分发样品分发能力评定能力评定数据处理数据处理回收结果回收结果分发报告分发报告处理意见处理意见确认确认 能力验证的实施步骤（1）选取能力验证方案（2）能力验证方案实施（3）能力验证方案设计（4）样品均匀性和稳定性（5）邀请参加者（6）样品包装和发送（7）校准/检测 （8）统计方法（9）结果评价（10）技术报告（11）参加者的工作（12）纠正措施 样品均匀性和稳定性 1）量值比对方案：样品的稳定性必须得到保障。保障的 方式通常有：选用已

9、知稳定性的样品选用已知稳定性的样品采用合适的包装和运输方式采用合适的包装和运输方式实验室对样品有疑问时，应将样品送到参考实实验室对样品有疑问时，应将样品送到参考实 验室重新校准验室重新校准参考实验室在测量期间定期进行样品的再校准参考实验室在测量期间定期进行样品的再校准2）检测比对方案 一般采用样品均匀性检测的方式保障样品的均匀性，样品均匀性检测应考虑以下因素：选择检测的实验室选择检测的实验室选择检测方法选择检测方法检测的样品数目检测的样品数目/结果数目结果数目检测结果分析技术检测结果分析技术 样品的稳定性由采取合适的运输方式和合理的检测日程安排来加以保证。需要强调的是，无论是样品均匀性检测，还

10、是稳定性保证，都应在样品发送前得到落实。统计方法 1）量值比对方案 对于量值比对方案，常采用的统计参数：参考实验室结果值（即指定值）、参考实验室结果的不确定度。并由此计算出测量结果的En值。2）检测比对方案 对于检测比对方案，目前国际通用的统计方法为稳健统计法，常用的统计参数有：（所有结果值的）中位值（即公议值）、IQR（上四分位数与下四分位数差值）。并由此计算出检测结果的问价Z比分数。满意度判定 满意结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为满意的结果。可疑结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力可能出现问题的结果不满意，但

11、仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求。不满意结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为不满意的结果。结果评价 依据CNAS-GL02-能力验证结果的统计处理和能力评价指南 满意度评价方法 按按E n值评定值评定 按临界值（按临界值（CD 值）评定值）评定 按专业标准方法规定评定按专业标准方法规定评定(Z值值)结果评价方法 1）量值比对方案A（按E n值评定）：其中：参加实验室结果值 参考实验室结果值 参加实验室结果的不确定度（k=2）参考实验室结果的不确定度（k=2）判定准则：1 满意结果 1 不满意结果2020UUxxEnx0 xU0UnEnE 1）量值比

12、对方案B（按临界按临界CD 值评定值评定）由于本次测量的标准方法提供了可靠的复现性标准偏差和重复性标准偏差，因此采用申请单位的测量结果与被测物品参考值之差的临界差的评定方法，对测量审核结果进行判定。按临界值（CD 值）评定 根据ISO5725-6，申请单位在重复条件下n次 测量的算术平均值与参考实验室给出的被测物品参考值0之差小于临界值CD，则该申请单位的测量果判定为满意。按临界值（CD 值）评定 nnCDrR168.268.22122 nnyrR12220 按专业标准方法规定评定 当相应专业标准规定了测量结果允差，则可 按专业标准方法的规定进行测量审核满意度评 定。按下式计算Z值：式中：x

13、申请单位的测量结果；x0 被测物品的参考值；标准中规定的允差。若Z1,则判定申请单位的测量结果为满意 0XXZ 2）检测比对方案，采用的工作评价值计算模型为：其中：参加实验室结果值；所有结果值的中位值；上四分位数与下四分位数差值 判定准则：Z 2 满意结果 2 Z 3 可疑结果 Z 3 不满意结果7413.0IQRXxZxXIQR Z比分数中位值稳健统计方法 此方法使用前提：测试结果数据符合正态分布。NIQR中中XxZ 式中，x为某实验室的值 X中为中位值 NIQR为“标准四分位距”NIQR=0.7413IQR IQR为四分位距 IQR=Q3-Q1 Q3为上四分位数值，即高于结果四分之三处的最

14、近值 Q1为下四分位数值，即低于结果四分之一处的最近值“结果”为参加统计的数值个数NIQR中中XxZ 结果=16 Q36.8,Q16.2 IQR=Q3-Q1=6.8-6.2=0.6 NIQR=0.74130.6=0.4448 X中=6.652.40.44485.6.65.8Z5.10.44485.6.60.621 Z Z比分数法结果判定 Z 2 满意结果满意结果2 Z 1 不满意结果2020UUxxEnx0 xU0UnEnEnE 参加者的工作 测量审核的参加者一般多为认可机构认可的或申请认可的实验室。认可机构可以根据测量审核方案的特性，指定实验室参加。参加者在测量审核活动中要完成以下工作：接收

15、样品、操作说明书和结果单，以及其他特别指示；按要求进行样品测量，在规定时限内（一般不超过8小时）完成测量动作，在规定期限内填写结果单报送认可机构和/或组织机构；向组织机构或有关方面反馈测量审核方案运行 中存在的问题，或提出合理化建议；积极配合组织者，采取适当措施，防止提供虚 假、不可靠的数据；接收报告，进行总结；保留测量审核工作记录，并能提供给现场评审 的评审员使用；必要时，进行整改性的，并将纠正措施结果报 告认可机构。5、CNAS有关PT政策 CNAS-CL01：2006：5.9款规定，检测和校准结果质量监控方式可包括“参加实验室间的比对或能力验证计划”。CNAS-RL02：2006 4.5

16、款规定“申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动（包括CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核）证明其技术能力”。能力验证活动vs实验室认可 初次认可初次认可 监督评审监督评审 复评审复评审资料资料审查审查初次初次评审评审监督监督评审评审复复评审评审能力验证活动能力验证活动 能力验证活动的抽样比例和频次 在获得认可之前，至少有一个主要子领域参加过一次能力验证活动。已获准认可的实验室，其认可领域的主要子领域每四年至少参加一次能力验证活动。能力验证的主要文件CNAS-RL02 能力验证规则ISO/IEC 指南43利用实验室间比对的能力验证 GB/T15483，IDT）-能力验证计划的实施要求ISO13528：2005利用实验室间比对的能力验 证中的统计方法ILAC-P9：2005参加国家和国际能力验证活动 的政策ILAC-G13能力验证计划提供者的能力要求指 南(CNAS/CL03，IDT)ILAC-G22：2004应用能力验证作为对检测能 力认可的手段 关于xxx的整改报告（示例）总体简要概述。1 不符合事实描述 2 原因分析 3 造成的影响 4 采取的措施 5 证明材料