职业病危害因素检测方法介绍课件.ppt

1、PART ONE前言请在此处添加具体内容，文字尽量言简意赅，见到那描述即可，不必过于繁琐，注意版面美观度。要 求能在短时间内得到定性和定量的检测结果；操作比较容易。常 用 方 法 检气管（气体检测管）法 气体测定仪法有毒物质有机物无机物金属非金属定量分析方法标准曲线法标准加入法 原子光谱法中最常用的方法，因为该法能测定各种元素，灵敏度和精密度都能满足工作场所空气检测的需要，仪器和测定费用较低。原子吸收光谱法的优点与不足 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 ppbppb级石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g10-10-10-14g。分析精度好。火焰原子吸收法测定中

2、等和高含量元素的相对标准差可1%1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%3-5%。分析速度快。原子吸收光谱仪在3535分钟内，能连续测定5050个试样中的6 6种元素。应用范围广。可测定的元素达7070多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。仪器比较简单，操作方便。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。化学干扰是一种选择性干扰。消除化学干扰的方法有：化学

3、分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等。在高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低，此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大，随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时，前三种因素一般可以不予考虑，主要考虑分子吸收和光散射的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。通常选用共振吸收线为分析线，测定高含量元素时，可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下

4、的远紫外区，火焰组分对其有明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中，光谱重叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内，吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的合适的狭缝宽度。空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小，放电不稳定,故光谱输出不稳定，且光谱输出强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，校正曲线弯曲，灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳

5、定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合，最适宜的工作电流由实验确定。（1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）

6、也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石

7、墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。标准加入法标准曲线 又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。*分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得到分离，能解决

8、许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。*分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。*检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g10-12g数量级。*样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。*选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣 的部分物质。*多组分同时分析。在很短的时间内（20min20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。*易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的

9、全自动化操作。*定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。气相色谱过程由高压钢瓶1 1供给的流动相载气。经减压阀2 2、净化器3 3、流量调节器4 4、转子流速计5 5和压力表6 6后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室7 7、色谱柱8 8、检测器9 9，最后放空 正相HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的HPLC体系。其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动相是正己烷。吸附色谱也属正相HPLC，早期的液相色谱中曾广泛采用这种体系。对于一些在非极性疏水固定相中强烈保留的有机分子

10、常常采用正相HPLC模式。反相HPLC（reversed phase HPLC）：由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，与正相HPLC体系正好相反。其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶，代表性的流动相是甲醇和乙腈。是当今液相色谱的最主要分离模式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离 用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。检测器利用溶质的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当溶质从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发生变化，从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。几种主要检测器的基本特性列于表 校正因子定量归一化法外标法内标法绝对校正因子：单位峰面积

11、所对应的被测物质的浓度（或质量），即 样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。相对校正因子:某物质i i与一选择的标准物质S S的绝对校正因子之比。即 相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。归一化法归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓归一，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用 直接比较法：将未知样品中某一物

12、质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。标准曲线法：将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化

13、时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。Q&A问答环节敏而好学，不耻下问。学问学问，边学边问。Heisquickandeagertolearn.Learningislearningandasking.添加标题添加标题添加标题添加标题此处结束语点击此处添加段落文本.您的内容打在这里，或通过复制您的文本后在此框中选择粘贴并选择只保留文字感谢观看Theusercandemonstrateonaprojectororcomputer,orprintthepresentationandmakeitintoafilm