2020版高考化学突破二轮复习 集训11 综合实验探究-突破实验大题.doc

1、 专题限时集训(十一) 综合实验探究突破实验大题 (限时：45 分钟) 1(2019 郑州模拟)莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O，Mr392是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚 铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。 回答下列问题： .制取莫尔盐 (1)连接装置，检査装置气密性。将 0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器_(填仪器名称)中，将 6.0 g 洁净铁屑加入锥形瓶中。 (2)打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加完 55.0 mL 2 mol L 1 稀硫酸后关闭 K1。A 装 置中反应的离子方程式为_。 待大部分铁粉

2、溶解后，打开 K3、关闭 K2，此时可以看到的现象为_，原因是 _。 关闭活塞 K2、 K3， 采用 100 水浴蒸发 B 中水分， 液面产生晶膜时， 停止加热， 冷却结晶、 _、 用 无 水 乙 醇 洗 涤 晶 体 。 该 反 应 中 硫 酸 需 过 量 ， 保 持 溶 液 的 pH 在 1 2 之 间 ， 其 目 的 为 _。 装置 C 的作用为_，装置 C 存在的缺点是_。 .测定莫尔盐样品的纯度 (3)称取所得莫尔盐样品 10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成 100 mL 溶液，取 20.00 mL 溶液加入稀硫 酸中，用 0.1 mol L 1 的 KMnO4溶液滴定，达到滴定终点

3、时消耗 10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方 程式为_，该样品的纯度为_。 解析 (2)装置 C 的导管插入液面以下，起到液封作用，可防止空气进入三颈烧瓶将 Fe2 氧化。装 置 C 存在的缺点是：不能除去尾气中的 H2(就本实验而言，不会产生倒吸)。 (3)Fe2 具有还原性， 与高锰酸钾反应的方程式为 5Fe2MnO 48H =5Fe3Mn24H 2O， n(KMnO4) 0.01 L 0.1 mol L 10.001 mol，则 20.00 mL 溶液中 n(Fe2)0.005 mol10.0 g 样品中 n(Fe2)0.005 mol 100 mL/20 mL0.025

4、mol，则 10.0 g 样品中(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 的物质的量为 0.025 mol，样品的含量 为0.025 mol 392 g mol 1 10 g 100%98%。 答案 (1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶) (2)Fe2H =H 2Fe 2 A 中的液体被压入 B 中 A 中产生氢气，使 A 中压强增大 过滤 抑制 Fe2 水解 液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧 化 Fe2 不能除去尾气中的 H 2 (3)5Fe2 MnO 48H =5Fe3Mn24H 2O 98% 2(2019 黄山二模)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由 NO 与 Cl2在

5、常温常压下反应得 到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：59.6 ；沸点：6.4 ，遇水易水解。已知：HNO2既有 氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2HNO3=AgNO3HNO2。 (1)利用、装置制备原料气 NO 和 Cl2 写出利用装置制备氯气的离子反应方程式：_ _。 利用上述装置制备 NO 时，中盛装物质为_(写化学式)。 (2)利用以下装置在常温常压下制备 ClNO 装置连接顺序为 a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 为使 NO 和 Cl2恰好完全反应生成 ClNO，理论上通入 NO 和 Cl2两种气体的流速比为_。 装置的作用是_。 装置吸

6、收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气 与_(气体)同时通入 NaOH 溶液中。 王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成 ClNO 和 Cl2，该反应的化学方程式为 _。 写出验证 ClNO 与 H2O 完全反应后的溶液中存在 Cl 和 HNO 2的实验步骤及现象： 取少量反应后的溶 液于试管中，_ (限选试剂：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)。 答案 (1)MnO24H 2Cl = Mn2 Cl 22H2O H2O (2)efcbd(或 fecbd) 21 冷凝亚硝酰氯，便于收集 O2(或空气) HNO3(浓)3HCl(浓)=ClNO

7、Cl22H2O 依次滴加足量的 AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另 一支试管中，滴加 KMnO4溶液，溶液紫色褪去 3(2019 济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿 样品，经检测后确定仅含 Cu2S、CuS 和惰性杂质。为进一步确定其中 Cu2S、CuS 的含量，某同学进行了如 下实验： 称取 2.6 g 样品，加入 200.0 mL 0.200 0 mol L 1 酸性 KMnO4溶液，加热(硫元素全部转化为 SO2 4)， 滤去不溶杂质； 收集滤液至 250 mL 容量瓶中，定容； 取 25.0

8、0 mL 溶液，用 0.100 0 mol L 1 FeSO 4溶液滴定，消耗 20.00 mL； 加入适量 NH4HF2溶液(掩蔽 Fe3 和 Mn2，使其不再参与其他反应)，再加入过量 KI 固体，轻摇使之 溶解并发生反应：2Cu2 4I=2CuII 2； 加入 2 滴淀粉溶液，用 0.100 0 mol L 1 Na 2S2O3溶液滴定，消耗 30.00 mL(已知：2S2O 2 3I2=S4O 2 6 2I )。 回答下列问题： (1)写出 Cu2S 溶于酸性 KMnO4溶液的离子方程式：_。 (2) 配 制0.100 0 mol L 1 FeSO4溶 液 时 要 用 煮 沸 过 的

9、稀 硫 酸 ， 原 因 是 _，配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外还有 _。 (3)中取 25.00 mL 待测溶液所用的仪器是_。 (4)中滴定至终点时的现象为_。 (5)混合样品中 Cu2S 和 CuS 的含量分别为_%、_%(结果均保留 1 位小数)。 解析 (5)设 2.6 g 样品中，Cu2S 和 CuS 的物质的量分别为 x、y， 据 5Fe2 MnO 4(5Fe 2MnO 48H =5Fe3Mn24H 2O)，得样品反应后剩余 n(MnO 4)0.100 0 mol L 1 20.00 103 L1 5 250 25.004.000 10 3 mol，样品消耗 n(

10、MnO 4)0.200 0 mol L 1 200.0 103L 4.000 10 3 mol36.00 103 mol。 由 Cu2S2MnO 4和 5CuS8MnO 4(5CuS8MnO 424H =5Cu25SO2 48Mn 212H 2O)，得 2x 8 5y36.00 10 3 mol， 又据 2Cu2 I 22S2O 2 3，得 2xy0.100 0 mol L 1 30.00 103 L250 25.0030.00 10 3 mol， 解方程组得 xy0.01 mol。 故 w(Cu2S)0.01 mol 160 g mol 1 2.6 g 100%61.5%， w(CuS)0.

11、01 mol 96 g mol 1 2.6 g 100%36.9%。 答案 (1)Cu2S2MnO 48H =2Cu2SO2 42Mn 24H 2O (2)除去水中溶解的氧气，防止 Fe 2 被氧化 胶头滴管 (3)酸式滴定管(或移液管) (4)溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原色 (5)61.5 36.9 4(2019 广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为 122，熔点为 122.4 ，沸点为 249 ， 密度为 1.265 9 g cm 3，在水中的溶解度：0.35 g(25 )、2.7 g(80 )、5.9 g(100 )，不易被氧化，是一种 一元有机弱酸， 微溶于

12、水、 溶于乙醇。 实验室中由甲苯(分子式： C6H5CH3、 相对分子质量： 92， 沸点为 110.6 ， 密度为 0.866 9 g cm 3)制备苯甲酸的实验如下： 第一步：将 9.2 g 甲苯和硫酸酸化的 KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液 温度在 90 左右至反应结束，制备过程中不断从分水器分离出水。 第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤 23 次，干燥称量得固体 11.7 g。 请回答下列问题： (1)第一步发生反应的化学方程式为_。 (2)分水器的作用是_， 判断该反应完成的现象是_。 (3)第

13、二步中抽滤的优点是_。 (4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是_； 干燥的最佳方法是_(填代号)。 a空气中自然风干 b沸水浴干燥 c直接加热干燥 (5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。 (6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合是_(填编 号)。 pH 计 0.01 mol L 1 NaOH 溶液 酚酞 甲基橙 1 mol L1 NaOH 溶液 0.01 mol L1 苯甲酸溶液 滴定管 锥形瓶 量筒 解析 (1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和酸性 KMnO4溶液反应的化学方程式为 5C6H5CH36KMnO49H2SO4= 5C6H5CO

14、OH3K2SO46MnSO414H2O。(2)实验过程中，经冷凝管冷凝 回流的冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生成的水从分水器中放出去，这样可以 促使反应正向进行， 提高甲苯的利用率， 同时能减少抽滤所需时间。 该反应完成时， 三颈烧瓶中酸性 KMnO4 溶液颜色不再发生变化，或停止搅拌，静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固 体水分少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验 SO2 4来判断粗产品是否洗涤干净，检验 的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴 BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。为了加 快干燥过程，并减少

15、损耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故 b 正确。(5)9.2 g 甲苯的物质的量 0.1 mol， 理论上生成苯甲酸 0.1 mol，其质量为 0.1 mol 122 g mol 112.2 g，根据实际生成 11.7 g 苯甲酸可求出苯甲 酸的产率为11.7 12.2 100%95.9%。 (6)要通过实验确定苯甲酸是弱酸， 最简单的方法就是用 pH 计测定 0.01 mol L 1 苯甲酸溶液的 pH，故最简单的组合为和。 答案 (1)5C6H5CH36KMnO49H2SO4= 5C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O (2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间 停止搅拌

16、，静置，液体不分层(或三颈烧瓶中溶液 不再变色) (3)过滤速率快，得到的固体水分少 (4)取最后一次的洗涤液少许于试管中，滴加几滴 BaCl2溶 液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净 b (5)96%(或 95.9%) (6) 5富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛() 和硫酸亚铁制备。已知 NaClO3 V2O5 HOOCCH=CHCOOHCO2。 回答下列问题： .制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去) (1)将 45.0 g 氯酸钠、 0.2 g 五氧化二钒置于三颈烧瓶中， 加入适量蒸馏水， 滴加糠醛并加热至 90100 ， 维

17、持此温度 34 h。装置图中仪器 A 的名称是_，冷凝水应从 a 口流入，b 口流出，原因是 _。 (2)冰水冷却使产品结晶，并通过_操作可以得到富马酸粗品。 (3)用 1 mol L 1 HCl 溶液对富马酸粗品进行重结晶，得到纯富马酸。该操作中用 1 mol L1HCl 溶液的 原因是_ _(用离子方程式和适当的文字解释)。 .合成富马酸亚铁 (4)取一定量的富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节 pH 为 6.56.7，产生大量气泡。 写出发生反应的化学方程式_ _。 (5)将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中， 维持温度在100 并充分搅拌34 h。 该

18、操作过程中加入适量的 Na2SO3溶液，其目的是_。 (6)过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤过程中证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验方法是 _。 解析 (1)仪器 A 的名称是球形冷凝管，冷凝水“下进上出”有利于冷凝水充满整个冷凝管，冷凝效果 好。(2)固液分离可采用过滤操作。(3)富马酸是弱电解质，加入盐酸后可抑制富马酸的电离，提高产量。(4) 富马酸和碳酸钠发生反应生成富马酸的钠盐、水及二氧化碳气体。(5)Fe3 可以被 SO2 3还原为 Fe 2，所以加 入适量的 Na2SO3溶液是为了防止富马酸亚铁(或 Fe2 )被氧化。(6)通过检验最后一次洗涤液中是否还含有 SO2 4可验证富马酸亚铁产品是否已洗涤干净。 答案 (1)(球形)冷凝管 下口进水可以使冷凝水充满整个冷凝管，冷凝效果好 (2)过滤 (3)HOOCCH=CHCOOH(HOOCCH=CHCOO) H， 加入盐酸，可使上述平衡逆向移动，提高产量 (4)HOOCCH=CHCOOHNa2CO3= NaOOCCH=CHCOONaH2OCO2 (5)防止富马酸亚铁(或 Fe2 )被氧化 (6)取少许最后一次的洗涤液，向其中加入少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成(其他合理答案 均可)