原子吸收光谱仪原理课件.pptx

1、6:07:36主讲人：杨晓锋主讲人：杨晓锋主讲人：杨晓锋主讲人：杨晓锋主讲人：杨晓锋主讲人：杨晓锋 2021 2021 2021年年年年年年5 5 5月于北京月于北京月于北京月于北京月于北京月于北京原子吸收光谱仪基本知识和主要部件原子吸收光谱仪基本知识和主要部件6:07:36原子吸收光谱基本知识（原子吸收光谱基本知识（原子吸收光谱基本知识（原子吸收光谱基本知识（原子吸收光谱基本知识（原子吸收光谱基本知识（AASAASAAS）lAtomic Absorption Spectrometry 是一种通是一种通过过测量气态原子对光辐射的吸收测量气态原子对光辐射的吸收从而测定微量从而测定微量物质的方法。

2、物质的方法。6:07:36原子吸收仪器原子吸收仪器原子吸收仪器原子吸收仪器原子吸收仪器原子吸收仪器(主机）主机）主机）主机）主机）主机）6:07:38原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）6:07:38原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）原子吸收仪器（附件）6:07:38基本原理基本原理基本原理基本原理基本原理基本原理l电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线-共振吸收线(也简称共振线)。此激发态的跃迁又最容易发生。因此是最灵敏的谱线。l样品转化为

3、原子蒸气后，绝大部分处于基态，光源发射的共振发射线通过原子蒸气，其入射光强度为I0，产生共振吸收，透射光的强度I与电磁辐射通过原子蒸气的厚度（即火焰的宽度）L的关系(同有色溶液吸收电磁辐射的情况完全类似)服从吸收定律:KL0IIe6:07:39四、单色器四、单色器monochromators五、检测器五、检测器 detector一、流程一、流程general process二、光源二、光源light sources 三、原子化装置三、原子化装置device of atomization6:07:39AASAASAAS主要部件：主要部件：主要部件：主要部件：主要部件：主要部件：l1光源-发射被测

4、元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。l2原子化器-提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器；非火焰原子化用石墨炉原子化器。l3单色器-由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。l4检测器-(光电倍增管)将光信号转化成电信号。6:07:39一、流程一、流程一、流程一、流程一、流程一、流程6:07:39原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于

5、不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施：消除干扰的措施：将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；6:07:39二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源1.1.作用作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；光源应满足如下要求；（1 1）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线；（2 2）能发射锐线）能发射锐线(锐线光源是发

6、射线半宽度远小于吸收线半锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致收线中心频率一致)。；（3 3）辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。2.2.空心阴极灯空心阴极灯：结构如图所示（动画动画）6:07:393.3.3.3.3.3.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅

7、射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点优缺点：（1 1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2 2）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。6:07:39三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统1.1.作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气。6:07:392.2.2.2.2.2.原子化方法原子化方法原子化方法

8、原子化方法原子化方法原子化方法 火焰法火焰法 无火焰法无火焰法电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光6:07:393.3.3.3.3.3.火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置 雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。（1 1）雾化器）雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低主要缺点：雾化效率低。6:07:39（2 2 2 2 2 2）火焰）火焰）火焰）火焰）火焰）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。量基态原子。火焰温度的选择火焰温度的选择：（a a）保证待测元素充分离解为基

9、态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；用低温火焰；（b b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔乙炔最高温度最高温度26002600K K能测能测3535种元素。种元素。6:07:39 火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型：化学计量火焰化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：贫燃火焰：火焰温

10、度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。6:07:396:07:394.4.4.4.4.4.石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置（1）结构）结构 如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。6:07:39（2 2 2）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程原子化过程分为原子化过程分为干燥干燥、灰化灰化（去除基体）、（去除基体）、原子化原子化、净化净化（去除残渣）去除残渣）四个阶段四个阶

11、段，待测元素在，待测元素在高温下生成基态原子高温下生成基态原子。（动画动画）6:07:39石墨管：石墨管：石墨管：石墨管：石墨管：石墨管：6:07:39石墨管剖视图：石墨管剖视图：石墨管剖视图：石墨管剖视图：石墨管剖视图：石墨管剖视图：6:07:39（3 3 3）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点 优点：优点：原子化程度高，试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。缺点：缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。6:07:40四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近

12、线分开。2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.3.单色器性能参数单色器性能参数 （1）线色散率线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其倒数/X （2）分辨率分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。（3）通带宽度通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=DS6:07:40五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。2.2.放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10A，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。3.3.对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。4.4.显示、记录显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站新仪器配置：原子吸收计算机工作站6:07:40谢谢！谢谢！感谢您的阅读！为了便于学习和使用，本文档下载后内容可随意修改调整及打印，欢迎下载！