AB液质5500校准课件.ppt

1、仪器维护仪器维护2 2012 AB SCIEX主要内容主要内容开关机流程p日常使用与维护pPPG质量准确度校准3 2012 AB SCIEX关机流程关机流程关闭质谱主机电源等待2030min关闭机械泵电源关闭氮气发生器API3200/3200QTRAPAPI4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500按下Vent钮约5s等待约30min关闭氮气发生器结束关闭主机电源4 2012 AB SCIEX开机流程开机流程打开氮气发生器确定气压正常打开机械泵电源等待约1hr打开质谱主机电源API3200/3200QTRAPAP

2、I4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500打开氮气发生器确定气压正常打开质谱主机电源结束5 2012 AB SCIEX主要内容主要内容p开关机流程日常维护与常见故障诊断 维护内容、周期与步骤 常见故障诊断 常备工具与材料pPPG质量准确度校准6 2012 AB SCIEX日常维护日常维护内容与周期内容与周期维护项目维护项目每日每日每周每周三个月三个月需要时需要时检查各路气体压力或液氮量X清洗离子源流路X 清洗离子源内腔体 X清洗Curtain Plate，Orifice外部X检查机械泵油量X更换机械泵油X清洗机

3、械泵滤网X仪器除尘每半年PPG质量校正每次开关机时更换空气过滤网过滤网堵塞时更换PEEK管发现堵塞时更换喷雾针发现堵塞时清洗interface,Q0,orifice内部如有需要，联系工程师7 2012 AB SCIEX日常维护日常维护简述简述维护项目维护项目操作步骤操作步骤检查各路气体压力或液氮量Gas1/2 0.7MPa，Curtain/CAD，Exhaust Gas 0.35-0.4MPa清洗离子源流路50:50 甲醇水 为流动相 200uL/min 冲洗10-20分钟清洗离子源内腔体50:50 甲醇水 无尘纸 擦拭清洗Curtain Plate，Orifice外部50:50甲醇水 无尘纸

4、 擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干检查机械泵油量油量窗口正中红色圆点上下更换机械泵油见详述见详述清洗机械泵滤网拆下机械泵进气口滤网，清洗吹干，装上仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）PPG质量校正见详述见详述更换空气过滤网松开滤网前固定栅板,更换新的滤网更换PEEK管长度确定,使用专用切管器环形切断,切平更换喷雾针见详述见详述清洗Interface，Q0，Orifice内部50:50 甲醇水 清洗专用大,小棉签 无尘纸 擦拭，氮气吹干8 2012 AB SCIEX日常维护日常维护检检查各路气体压力或液氮查各路气体压力或液氮量量0.35-0.4MPa0.35-0.4

5、MPa0.7MPa9 2012 AB SCIEX日常维护日常维护检查机械泵油量检查机械泵油量加油孔加油孔排油孔排油孔10 2012 AB SCIEX日常维护日常维护更换机械泵油更换机械泵油p所需工具 8mm内六角扳手 废油盛器 乳胶手套p简要步骤 以正常程序关机 打开排油孔螺栓，排净废油 拧上排油孔螺栓，打开加油孔螺栓，注入100200mL新油。打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余泵油 拧上排油孔螺栓并上紧 打开加油孔螺栓，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子 以正常程序开机11 2012 AB SCIEX日常维护日常维护更换

6、喷雾针更换喷雾针11.旋下Peek管线与接头2.旋松黑色螺帽3.旋松黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头4.取下喷雾头1233412 2012 AB SCIEX日常维护日常维护更换喷雾针更换喷雾针21231.旋松并取下黑色螺帽2.拔出喷针3.注意保护小弹簧13 2012 AB SCIEX日常维护日常维护更换喷雾针更换喷雾针3p使用小扳手旋开喷针与两通的链接p更换喷针p重新装配新喷针与两通14 2012 AB SCIEX日常维护日常维护清洗喷头清洗喷头p如图，用适当容器架起喷头p盛装适当体积的50%甲醇水溶液，使液面高度淹没喷头约3cmp超声波清洗5minp反向操作以上步骤，重新装配喷头15 2012

7、AB SCIEX日常维护日常维护更换喷雾针更换喷雾针完成完成p依次反向操作以上步骤p重新装配离子源，完成更换16 2012 AB SCIEX常见故常诊断常见故常诊断无信号的处理（简要）无信号的处理（简要）p检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液，即液体是否进入离子源。p检查液相系统压力是否过高。从后至前，逐段检查是否有管路堵塞p检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针，检查喷针是否堵塞 检查两通是否堵塞 检查喷针与两通连接处是否漏液p检查各路气体压力是否正常p切换至MassOnly，考察Q1 Scan模式下真空度。p切换至MassOnly，用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分

8、别考察Q1 Scan和Q3 Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰p如果使用APCI源，注意流速需大于0.6mL/min17 2012 AB SCIEX常见故常诊断常见故常诊断灵敏度低的处理（简要）灵敏度低的处理（简要）p检查有否正常进样：样品液高度，瓶内、内衬管底部是否有气泡p按无信号的处理方式检查p以手动阀替换自动进样器，进样检查MRM色谱峰响应值p以FIA模式替代柱上进样模式，进样检查MRM色谱峰响应值期间核查：用FIA方式，以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶液，用固定采样方法，定期测定其MRM响应值，作为周期性灵敏度判断的依据。18 2012 AB SCIEX常见故常诊断常见故常诊

9、断重现性差的处理（简要）重现性差的处理（简要）p参考前述处理方式检查p注意优化色谱梯度，增加平衡时间p更换色谱柱19 2012 AB SCIEX主要内容主要内容p开关机流程p日常维护与常见故障诊断 维护内容、周期与步骤 常见故障诊断 常备工具与材料PPG质量准确度校准20 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准对应的标准溶液对应的标准溶液p PPG稀释溶剂 称取15.4mg乙酸铵固体，溶于49.9mL去离子水中 量取49.9mL甲醇，加入0.1mL甲酸和0.1mL乙腈 将上述两溶液混合，得到PPG稀释溶剂正离子模式正离子模式负离子模式负离子模式3200系列POS PPG

10、1E-4 MNEG PPG,3e-4 M4000/4000+系列POS PPG 2E-6 MNEG PPG,3e-4 M4500 系列POS PPG 2E-6 MNEG PPG,3e-4 M5500 系列 POS PPG 2E-7 MNEG PPG,3e-5 M21 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准主要流程主要流程p选取适合的PPG标准溶液，针泵恒流进样p 运行Analyst 在Hardware Configuration中激活MassOnly 在Manual Tuning中运行相应的采样方法 通过采集的质谱图，执行Calibration From Spectrum

11、进行校准22 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，激活操作详解，激活1.双击Hardware Configuration2.激活MassOnly1223 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，打开采样方法操作详解，打开采样方法1231.切换到Installation 项目2.双击Manual Tuning3.打开对应的采样方法24 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，采集数据操作详解，采集数据11.点击Start采集数据2.采集到的质谱图3.右键点击右侧质谱图区域，选择OpenData2325

12、2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，示例数据操作详解，示例数据26 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，校准前计算操作详解，校准前计算1.点击Calibration From Spectrum2.在弹出菜单中选择合适的校验标准3.点击Start开始校准前的计算12327 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，计算结果解读操作详解，计算结果解读1.此次校准与理论值的质量偏差，各点应位于0.1Da线内2.PPG 校准峰的半峰高宽度，各点应位于0.70.1Da线内3.此次校准与上次校准所有PPG 校准点峰强度变化的百分比12328 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，校准操作详解，校准1.Update Mass Calibration，仅更新偏离的质量点的电场参数，其余不变2.Replace Mass Calibration，更新所有质量点的电场参数1229 2012 AB SCIEXPPG质量准确度校准质量准确度校准操作详解，调整分辨率操作详解，调整分辨率p若某点质谱峰半峰宽超出标准范围，调节对应的Offset电压，使之合规质谱分辨率质谱分辨率质谱半峰宽（质谱半峰宽（FHWM）Offset值增加提高减小Offset值降低降低增加