乳与乳制品中锌的测定课件.ppt

1、1 2 Contents Page 中华人民共和国国家标准GB 5413.212010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定3 电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法方法二火焰原子吸收分光光度法方法一4 第一法火焰原子吸收分光光度法5 试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，用镧作释放剂，以消除磷酸干扰，直接吸入空气乙炔火焰中原子化，在光路中测定锌原子对特定波长谱线的吸收。原 理6 试 剂1、盐酸（HCl）。2、硝酸（HNO3）。3、氧化镧（La2O3）。4、碳酸钙：分子量100.05，光谱纯。5、盐酸（20%）。6、硝酸溶液（50%）。7

2、、镧溶液（50 g/L）。8、锌标准溶液（1000 g/mL）。9、锌元素的标准储备液（100.0 g/mL）。7 1、原子吸收分光光度计。2、钙空心阴极灯。仪器和设备8 3、分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。4、石英坩埚或瓷坩埚。仪器和设备9 5、马弗炉。6、天平：感量为0.1 mg。仪器和设备10 分析步骤1 试样处理称取乳粉5g（精确到0.0001g）于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，4905灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5mL 盐酸，在电炉上加热使灰烬充分溶解

3、。冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容。同时 处理空白试样。2 锌待测液的制备用50 mL 的试液直接上机测定。同时测定空白试液11 3 测定3.1 标准曲线的制备3.1.1 标准系列使用液的配制分别准确吸取钙元素标准储备液0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于各100mL容量瓶中，用盐酸（2%）定容用水定容，配制浓度别为0.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL、10.0g/mL的锌元素标准系列使用液12 3.1.2 标准曲线的绘制开机，将仪器工作条件调整到测定钙元素的最佳状态，选用灵敏吸收线、Zn 213.9

4、nm，将仪器调整好预热后，用毛细管吸喷浓度0.0g/mL锌标准使用液调零。再分别测定各元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.2 试样待测液的测定调整好仪器最佳状态，用毛细管吸喷盐酸（2%）调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。13 X试样中锌元素的含量,单位为毫克每百克（mg/100 g）；c1 测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；c2 测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 样液体积，单位为毫升（mL）；f 样液稀释倍数；m试样的质量，单位为克（g）。结果计算试样中锌的含量1001000)(21mfVccX14 说明及注意事项：1、所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。2、样品制备过程中应特别注意防止各种污染。15