气相色谱柱的介绍与选择)课件.ppt
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- 色谱 介绍 选择 课件
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1、气相色谱柱的介绍与选择色谱柱的类型填充柱柱材:不锈钢,玻璃内径:2.6-3mm长度:0.5-6m填料:担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等。毛细柱柱材:熔融石英、铝内径:0.2mm-0.53mm长度:10-100m固定相种类:OV-1,PEG-20M,OV-17等固定相膜厚:0.2-5m 色谱柱的类型毛细柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱毛细管柱管材熔融石英 合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚
2、胺内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理固定相大多数固定相为聚合物 聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes,silicones)聚乙二醇(Polyethylene glycols,PEG)固定相聚甲基硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R=methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR固定相聚乙二醇HO CH2CH2O Hn“WAX”or“FFAP”类固定液例如:DB-WAX,DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液固定相“ms”或
3、低流失柱苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRR温度稳定性更好固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed常用固定相Phase compositionJ&WSGERestek100%dimethyl polysiloxaneDB-1BP-1Rtx-195%dimethyl-5%diphenyl polysiloxaneDB-5BP-5Rtx-5Polyethylene glycol(PEG)DB-WaxBP-20Stabilwax50%dimethyl-50%diphenyl polysiloxaneDB-17BP-17Rtx-176%cyanopropylphenyl-94%dimethyl polysiloxaneDB-624BP-624Rtx-624色谱柱的选择 固定液极性的选择(按相似相溶原则)非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度(10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物 低浓度(1%5%)低膜厚(0.250.5m)
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