原子光谱分析课件.ppt
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- 关 键 词:
- 原子 光谱分析 课件
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1、黃平志原子模型+e-M o 基態基態MoM*+E-E Mo原子發射過程回到基態回到基態+E+e-e-Light原子光譜E=hv+ExcitedStates+e-e-(Planck,1900)原子光譜v放射光譜Mo+熱或電 M*Mo+lightv吸收光譜 Mo+light M*Mo+FloresenceNa 1s22s22p63s1 589n和589.6nm二條譜線強度最強(黃色),此即鈉在火焰中之顏色 原子譜線之寬度樣品吸收峰樣品吸收峰光源發射波光源發射波0.003 nm0.001 nm各類原子光譜儀比較發展現況火燄式 AA發展良好石墨爐AA發展良好氫化器 AA/ICP發展良好且因流動注入系統
2、而 進步中ICP發展且進步中ICP-MS發展中的新技術原子光譜儀分析技術比較分析速度火燄式 AA快速(單元素)中等速度(掃描式多元素)石墨爐AA慢速(單元素)中等速度(掃描式、同步式多元素)氫化器 AA/ICP中等速度(自動化分析)ICP中等速度(掃描式)快速(同步式)ICP-MS快速原子光譜儀分析技術比較n分析感度火燄式 AA中等石墨爐AA極佳氫化器 AA/ICP極佳;固定元素ICP中等(垂直式觀測)極佳(水平式觀測)ICP-MS極佳原子光譜儀分析技術比較n干擾問題火燄式 AA較少;已知問題石墨爐AA較多;可以STPF控制氫化器 AA/ICP較少;已知問題ICP物理;光譜干擾ICP-MS較少
3、;質譜重疊原子光譜儀分析技術比較n成本火燄式 AA低至中價位石墨爐AA中至高價位氫化器 AA/ICP低至中價位ICP中至極高價位ICP-MS一般來說都很貴比耳定律vA=a b c vA=吸收度a=吸收常數b=光徑長度c=樣品濃度v對已知樣品與特定儀器而言a和b是常數 v因此:A=k c00.080123ConcAbs原子吸收光譜儀AAS儀器光譜儀組件MonochromatorDetectorSample CellLight SourceResultsChopper光源種類n線光源:中空陰極燈Hollow Cathode Lampn連續光源:氘燈n原子吸收譜線之寬度甚為狹窄,如採用連續光譜作為輻
4、射源時,因單射光器之限制,其有效帶寬遠大於吸收譜線寬,故會形成吸收斜率小、靈敏度差及非線性之標準曲線。故一般均採用線光源 中空陰極燈Ne or Ar填充氣體陰極陰極中空陰極管發射過程1.Ionization2.Sputtering3.Excitation4.EmissionNeo Ne+Ne+MoM*MoLight+-+-Ne+MoM*+-+-燈管電流之影響n燈管電流大:n光譜變寬n自身吸收n使用時間限縮短n燈管電流小:強度弱無電極放電燈管EDL LampElectrodeless Discharge Lamp無電極放電燈管優點l吸收度更高l感度較佳l壽命較長l燈管強度高缺點l須要預熱l須要電
5、源供應器原子化方式原子化:將樣品中待測元素轉變為基態原原子化:將樣品中待測元素轉變為基態原子蒸氣,並對光源發射的光譜產生共振子蒸氣,並對光源發射的光譜產生共振吸收吸收n火焰n電熱式石墨管。n汞:以化學還原的方式產生汞原子n砷、硒:如使用氫化產生器將砷還原成AsH3。火焰之種類 火焰原子化過程SolutionSolid蒸發蒸發形成固態顆粒形成固態顆粒MAMo+Ao原子化原子化原子原子MoM*激發激發態原子態原子M*M+e-離子化離子化廢液管路霧化器原子化條件:n火焰類型:氧化、還原、中性(燃料空氣比)n火焰位置(調整燃燒器位置)火焰原子化器霧化器底蓋Flow spoiler撞擊珠混合腔燃燒頭Hi
6、gh Performance NebulizerTypical Detection Limits(3特徵濃度Characteristic Concentration(Sensitivity)定義:樣品產生1(0.0044 吸收度)吸收時的濃度特徵濃度 =0.0044 x 標準品濃度標準品吸收度5 mg/L Fe 標準品產生 0.12 吸收度特徵濃度(mg/L)=0.0044abs x 5 mg/L/0.12 特徵濃度=0.18 mg/L特徵濃度Characteristic Concentration v用來調校儀器v調整至變異性小於建議值之20%v特徵濃度越低越好v檢核固定條件下儀器表現偵測極
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