三章-滴定分析法(上课用)课件.ppt
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1、12内容回顾内容回顾准确度和精密度准确度和精密度误差的分类及减免办法误差的分类及减免办法分析结果的数据处理分析结果的数据处理有效数字有效数字31x2x3x4x4 m 台秤台秤(称至称至0.1g):12.8g,0.5g,1.0g 分析天平分析天平(称至称至0.1mg):12.8218g,0.5024g,0.0500gV 滴定管滴定管(量至量至0.01mL):26.32mL,3.97mL 容量瓶容量瓶:100.0mL,250.0mL,50.00mL 移液管移液管:25.00mL,5.00mL;量筒量筒(量至量至1mL或或0.1mL):26mL,4.0mL pH:(量至量至0.01):11.02 5
2、对数与指数对数与指数的有效数字位数,由小数部的有效数字位数,由小数部分的位数决定分的位数决定 如如 10-2.34,有效数字有效数字2位,不是位,不是3位位 pH=5.02,则则H+=9.510-6 pH5.01 H+9.772410-6 pH5.02 H+9.549910-6 pH5.03 H+9.332510-6 H+9.510-6 mol/L2位有效数字位有效数字6滴定分析法滴定分析法第三章第三章7滴定分析法概述滴定分析法概述 滴定分析法是化学分析中滴定分析法是化学分析中最重要最重要的一类的一类分析方法,主要用于分析方法,主要用于常量组分分析常量组分分析,即,即被测组分含量在被测组分含量
3、在1以上,通常测定的相以上,通常测定的相对误差不高于对误差不高于0.1%。8常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容 量量 仪仪 器器9 滴定分析法定义及几个基本术语滴定分析法定义及几个基本术语 滴定分析法的特点及主要方法滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要方式滴定分析对化学反应的要求及主要方式 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液 滴定分析法计算滴定分析法计算 本章内容本章内容10将一种将一种已知准确浓度的试剂溶液滴已知准确浓度的试剂溶液滴加到加到待测物质待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂
4、的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质按与待测物质按化学计量关系化学计量关系定量反应定量反应为为止,然后根据试液的浓度和体积,通过止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法。定量关系计算待测物质含量的方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,为此又称作容量分析法。为基础,为此又称作容量分析法。11标准溶液:已知准确浓度的溶液,又称滴定标准溶液:已知准确浓度的溶液,又称滴定剂剂滴定滴定:将滴定剂通过滴定管滴加入待测物质:将滴定剂通过滴定管滴加入待测物质溶液中的操作过程溶液中的操作过程指示剂指示剂:滴定过程中能发生颜色改变而指示:滴定过程中能
5、发生颜色改变而指示 人们停止滴定的试剂人们停止滴定的试剂12 化学计量点:当标准溶液的物质的量与被测物质的化学计量点:当标准溶液的物质的量与被测物质的物质的量正好符合物质的量正好符合化学反应式的计量关系化学反应式的计量关系时,称为时,称为化学计量点,又称理论终点化学计量点,又称理论终点stoichiometric point,sp 滴定终点:利用指示剂颜色的改变或仪器测试来判滴定终点:利用指示剂颜色的改变或仪器测试来判断化学计量点的到达而停止滴定的那一点断化学计量点的到达而停止滴定的那一点(实际实际)end point,ep 滴定误差:滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合,滴定误差:滴定终点与化
6、学计量点不一定恰好吻合,由此造成的分析误差称为由此造成的分析误差称为“终点误差终点误差”,用,用Et表示。表示。13特点:特点:简便、快速,适于常量分析简便、快速,适于常量分析 准确度高准确度高 应用广泛应用广泛方法包括:方法包括:1 1)酸碱滴定,沉淀滴定,)酸碱滴定,沉淀滴定,氧化氧化-还原滴定,还原滴定,络合滴定络合滴定 2 2)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行14酸碱滴定法酸碱滴定法:以以质子传递反应质子传递反应为基础的为基础的滴定分析法。滴定分析法。例:用例:用NaOH标准溶液测定标准溶液测定HAc含量含量 OH-+HAc=Ac-+H2O 主要用
7、于测量酸碱性物质的含量主要用于测量酸碱性物质的含量(一一)酸碱滴定法(酸碱滴定法(acid-base titration)15络合滴定法:以络合滴定法:以配位反应配位反应为基础的滴为基础的滴定分析法。定分析法。例例:用用EDTA标准溶液测定标准溶液测定Ca2+的含量的含量 Y4-+Ca2+=CaY2-主要用于测定金属离子的含量。主要用于测定金属离子的含量。(二二)络合滴定法(络合滴定法(complexometric titration)16氧化还原滴定法:氧化还原滴定法:以以氧化还原反应氧化还原反应为为基础的滴定分析法。基础的滴定分析法。例:用例:用KMnO4标准溶液测定标准溶液测定Fe2+含
8、量。含量。MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 主要用于测定氧化、还原性物质,以及能主要用于测定氧化、还原性物质,以及能与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。(三三)氧化还原滴定法(氧化还原滴定法(redox titration)17沉淀滴定法:沉淀滴定法:以以沉淀反应沉淀反应为基础的滴为基础的滴定分析法定分析法。例:例:用用AgNO3标准溶液测定标准溶液测定Cl-的含量的含量 Ag+Cl-AgCl(白色)(白色)常用的是银量法。常用的是银量法。(四四)沉淀滴定法(沉淀滴定法(precipitation titration)18要求要求
9、:a.反应必须定量完成。即反应必须按一定反应必须定量完成。即反应必须按一定反应方程式进行,具有确定的化学计量关反应方程式进行,具有确定的化学计量关系系 b.反应迅速。对于速率较慢的反应,应通反应迅速。对于速率较慢的反应,应通过加热、加入催化剂等适当措施来提高反过加热、加入催化剂等适当措施来提高反应速率。应速率。c.能用比较简便的方法确定滴定终点。能用比较简便的方法确定滴定终点。19滴定分析主要方式:滴定分析主要方式:直接法直接法 返滴定法返滴定法 置换滴定法置换滴定法 间接法间接法用标准溶液直接滴定被测物质是用标准溶液直接滴定被测物质是滴定分析方法中最常用和最基本滴定分析方法中最常用和最基本的
10、滴定方式,称为直接滴定法。的滴定方式,称为直接滴定法。对于能满足滴定分析要求的反应对于能满足滴定分析要求的反应都可以用直接滴定法。都可以用直接滴定法。例如,用例如,用HCl标准溶液测定标准溶液测定NaOH含量,含量,用用EDTA标准溶液测定标准溶液测定Mg 2+含量都含量都属于直接滴定法。属于直接滴定法。Zn 标定标定 EDTA 20返滴定法(剩余滴定法)返滴定法(剩余滴定法)先准确加入过量标准溶液,使与试液中的先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准
11、溶液的方法。不满足滴定三要求中的标准溶液的方法。不满足滴定三要求中的2或或3适用:反应较慢或难溶于水的固体试样适用:反应较慢或难溶于水的固体试样某些没有合适指示剂的反应某些没有合适指示剂的反应2122例例2:固体:固体CaCO3+定过量定过量HCl标液标液 剩余剩余HClHCl标液标液 NaOHNaOH标液标液 返滴定返滴定23 例例3:Cl-+定过量定过量AgNO3 标液标液 剩余剩余AgNOAgNO3 3标液标液 NHNH4 4SCNSCN标液标液 FeFe3+3+指示剂指示剂 返滴定返滴定 淡红色淡红色Fe(SCN)2+第一步目标反应没有合适的指示剂。第一步目标反应没有合适的指示剂。24
12、先用适当试剂与待测物质反应,定量置先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质换出另一种物质,再用标准溶液去滴,再用标准溶液去滴定该物质的方法。定该物质的方法。适用:无明确定量关系的反应适用:无明确定量关系的反应当待测组分所参与的反应不按一定反应式当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法。定法。25不满足不满足滴定滴定三要求三要求中的中的1(即(即不定量不定量)26OHICrHIOCr223272732146 I-被被K2Cr2O7氧化为氧化为I2,I2又被又被Na2S2O3还原为还原为I-。因此,实际上总反应相当于。因此
13、,实际上总反应相当于K2Cr2O7氧化了氧化了Na2S2O3。K2Cr2O7与与Na2S2O3在反应中的计量数在反应中的计量数为为1/6。n(Na2S2O3)=6n(K2Cr2O7)以以Na2S2O3为基本单元,则为基本单元,则K2Cr2O7的基本单的基本单元为元为 1/6 K2Cr2O7。故。故 n(Na2S2O3)=n(1/6 K2Cr2O7)=6n(K2Cr2O7)264232222OSIOSI27 间接法间接法 不能与滴定剂直接反应的物质,可以通过另外的化学反不能与滴定剂直接反应的物质,可以通过另外的化学反应,使其转变为可以直接滴定的物质,再用滴定剂滴定,应,使其转变为可以直接滴定的物
14、质,再用滴定剂滴定,完成定量测定。完成定量测定。适用:不能与滴定剂起化学反应的物质适用:不能与滴定剂起化学反应的物质不不满足满足滴定滴定三要求三要求中中的的128基准物质与标准溶液基准物质与标准溶液v概念概念v对基准物质的要求对基准物质的要求 v标准溶液的配制方法标准溶液的配制方法v标液浓度的表示方法标液浓度的表示方法29标准溶液标准溶液:浓度准确已知的溶液:浓度准确已知的溶液基准物质:基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液能用于直接配制或标定标准溶液 的物质的物质30常见的基准物质常见的基准物质 纯金属:纯金属:Ag,Cu,Zn,Cd,Si,Ge,Al,Co,Ni,Fe 纯化合物:纯化合物:
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