KJ02灰分的测定课件.ppt

1、灰分的测定灰分的测定2.2总灰分的测定总灰分的测定(1)原理原理 (2)仪器仪器(3)试剂试剂 (4)测定条件的选择测定条件的选择 (5)测定方法测定方法 (6)实例应用实例应用2.2总灰分的测定总灰分的测定2.2.1原理原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物和金属氧化物的形式残留下来，这些残留

2、物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。品中总灰分的含量。阅读与讨论仪器、试剂部分，讨论下列问题：仪器、试剂部分，讨论下列问题：1、常用坩埚的种类、规格、特性；、常用坩埚的种类、规格、特性；2、各种试剂在测定过程中的作用。、各种试剂在测定过程中的作用。3、灰化的温度过高或过低对测定有什么影、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？响？4、如何判断灰化时间？、如何判断灰化时间？5、如何判断烧至恒重？、如何判断烧至恒重？2.2.2坩埚的种类与特性 坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是

3、素烧瓷坩埚。其中最常用的是素烧瓷坩埚。素烧瓷坩埚：素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，缺点是耐碱性差，当灰化碱性食品（如水等优点，缺点是耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂坩埚铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的小等优点，但价格昂贵，约为

4、黄金的9倍，故使用倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。时应特别注意其性能和使用规则。坩埚的替代品近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在器，比较起来，它本身质量轻，在5256000C 范围内，能稳定地使用，同时冷范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。室温，缩短了冷却时间。2.2.3取样量取样量取样

5、时应考虑称量误差，以燃烧后得到取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为的灰分质量为10-100mg来确定称样量。来确定称样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取鱼类及海产品等取12g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取乳等取35g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取其制品、蜂蜜、奶油等取510g；水果及其；水果及其制品取制品取20g；油脂取；油脂取50g。2.2.4灰化温度灰化温度一般为一般为5005500C。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、

6、例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品乳制品 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品制品、肉制品 5250C；个别样品（如谷类；个别样品（如谷类饲料）可以达到饲料）可以达到600 0C。2.2.5灰化时间灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达

7、到恒重一般需达恒重。灰化至达到恒重一般需25小时。小时。灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。食品）吸收的二氧化碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保因此，必须选择合适

8、的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。的挥发损失和缩短灰化时间。注意：注意：对有些样品，即使灰分完全，残对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。有碳块。思考题：对于难灰化的样品可采取什么措施加速对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？灰化？2.2.6加速灰化的方法加速灰化

9、的方法改变操作方法：改变操作方法：样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于蒸发至干涸，置于1201300C 烘箱中充分干烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。使残灰飞散），再灼烧到恒重。问题：问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是为使被包住的碳粒暴露出来

10、，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何处理？减少，应如何处理？无灰滤纸无灰滤纸什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物边同滤纸置坩埚中，在150-200烘干再灼烧 添加灰化助剂：添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。消失，不致增加残留灰分的重量。添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：物质：这类物质的作用纯属机械性的，这类物质的作用

11、纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。覆盖。此法应同时作空白试验。2.2.7测定总灰分操作规范测定总灰分操作规范瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备 样品预处理样品预处理 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备将坩埚用盐酸（将坩埚用盐酸（1：4）煮）煮12小时，洗净晾干；小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；编号；置于规规定温度（置于规规定温度（5005500C）和高温炉中灼烧）和高温炉中灼烧1小小时；时；移至炉口冷却到移至炉口冷却到2000C 左右后，

12、再移入干燥器中，冷左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过重（两次称量之差不超过0.5mg）。）。使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到灰化完毕后，应使炉温度降到200200以下，以下，才打开炉门。才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。样

13、品预处理样品预处理固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎粉碎 过筛过筛 称量称量水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量制成均匀的试样称量 烘干烘干液体样品：果汁、牛乳等液体样品：果汁、牛乳等称量称量水浴蒸干水浴蒸干 炭化炭化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒

14、易被包）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。住，灰化不完全。为什么要炭化炭化的注意事项炭化的注意事项如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？炭化至什么程度可进入一步灰化？炭化至什么程度可进入一步灰化？对特别容易膨胀的试样可先于试样上加对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，

15、直至无黑烟产生。至无黑烟产生。灰化灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度炭化后，把坩埚移入已设规定温度500550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；500550 0C灼烧一定时灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；间至灰中无碳粒存在；冷却至冷却至2000C 左右，打左右，打开炉门，将坩埚移入干开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到冷却、称重，直至达到恒重。恒重。（6）结果计算结果计算灰分（灰分（%）=m3m1m2m1100式中：式中：m1空坩埚质量，空坩埚质量，g；m2样品加空坩埚质量，样品加空坩埚质量，g；m3残灰加空坩埚质量，残灰加空坩埚质量，g。习题与讲解习题集习题三（一、填空题；二、选择题习题集习题三（一、填空题；二、选择题18）讲解习题讲解习题应用实例怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。的原理、操作及判断方法。