IAE03阳极溶出法测定头发中的锌课件.ppt

1、一、实验目的 通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样品的湿法通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样品的湿法/微波消化微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及方法，以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会汞膜电极的制作方法，掌握银使用方法，学会汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法。氯化银等的使用方法。v电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。v溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成电化学电池）时，其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。v电分析化学法的优缺点。二、实验原理电分

2、析化学法的分类：v以不同的电学参数来分类：1922年 极谱法创立 J.Heyrovsk（海洛夫斯基）1925年 J.Heyrovsk 与志方益三 手工极谱仪V3011934年 Ilkovi（尤考维奇）方程 定量基础1941年 I.M.Kolthoff,J.J.Lingane 极谱学1950年 捷克 创建 极谱研究所1959年 J.Heyrovsk获诺贝尔化学奖（69岁）1962年 J.Heyrovsk,J.Kta 极谱学基础1967年 J.Heyrovsk逝世 阳极溶出伏安法：阳极溶出伏安法：能测定30多种元素；测定范围：10-6 10-10 mol/L;可分为两个过程：A）电解富集；B）阳极

3、溶出。伏安法伏安法 溶出伏安法溶出伏安法 阳极溶出伏安法。阳极溶出伏安法。极谱法（伏安法）的基本原理：p标准加入法定量方法：将小体积Vs（一般为试液的1/501/100）而大浓度Cs（一般为试液的10050倍）的待测组份标准溶液，加入一定体积的试样溶液中，分别测量标准加入前后的电动势，从而求出Cx。可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。0C02C03C04C0增入量增入量 C CA4A3AxA1A2Cx三、仪器简介、使用方法电极的类型：电极的类型：l按电极的物质构成：按电极的物质构成：1）金属基电极金属基电极 零类电极零类电极 第一类电极第一类电极 第二类电极第二类电极 第三类电极第三类电

4、极2）膜电极膜电极3）超微电极与化学修饰电极超微电极与化学修饰电极l按电极在测量中的功能：按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。v进入CHI仪器的软件界面，用Technique菜单，选择所用的电化学方法。电化学工作站（电化学工作站（CHI系列）简介：系列）简介：五、思考题1.1.汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点？得到的溶出伏安图汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点？得到的溶出伏安图有何诧异？有何诧异？2.2.观察头发样在消化过程中的变化，并思考可能的原因？观察头发样在消化过程中的变化，并思考可能的原因？3.3.为何溶出曲线呈峰形？为何溶出曲线呈峰形？4.4.标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素？标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素？结束结束结束结束