肠癌及白细胞下降的治疗水蒸汽蒸馏装置图课件.ppt

1、 实验目的实验目的 了解水蒸气蒸馏的原理及应用了解水蒸气蒸馏的原理及应用 掌握水蒸气蒸馏的操作技术和方法。掌握水蒸气蒸馏的操作技术和方法。水蒸气水蒸气蒸馏蒸馏 Steam Distillation实验原理实验原理 水蒸气蒸馏是分离和纯化与水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥水不相混溶的挥发性有机物发性有机物常用的方法。特别是针对那些混合物常用的方法。特别是针对那些混合物中含有中含有固体、焦油状或树脂状的杂质固体、焦油状或树脂状的杂质，如果采用，如果采用一般蒸馏会使高沸点有机物质发生分解，这时使一般蒸馏会使高沸点有机物质发生分解，这时使用水蒸气蒸馏的方法，可以使有机物质在低于用水蒸气蒸馏的方法

2、，可以使有机物质在低于100的温度下与水一起蒸出来，将蒸出的混合的温度下与水一起蒸出来，将蒸出的混合蒸气冷凝收集，即为水蒸气蒸馏。蒸气冷凝收集，即为水蒸气蒸馏。在在完全不相溶完全不相溶的各物质所组成的混合体系中，各种分子的的各物质所组成的混合体系中，各种分子的分压都等于各自的饱和蒸气压，即分压都等于各自的饱和蒸气压，即 Pi=P0i 而且与含量无关，各组分各自蒸发，互不干扰。而且与含量无关，各组分各自蒸发，互不干扰。根据道尔顿（根据道尔顿（Dalton）分压定律：）分压定律：P总总=PA+PB+Pi=PA0+PB0+Pi0 当混合物的总蒸气压等于外界大气压时，混合物液体开当混合物的总蒸气压等于

3、外界大气压时，混合物液体开始沸腾，这时的沸点必定比任何一个组分的沸点都低。如始沸腾，这时的沸点必定比任何一个组分的沸点都低。如果在常压下用水或水蒸气作为混合物其中的一相，就能在果在常压下用水或水蒸气作为混合物其中的一相，就能在低于低于100100的情况下将高沸点组分与水一起安全蒸出来。的情况下将高沸点组分与水一起安全蒸出来。只含有只含有A、B的混合物，其蒸气的混合物，其蒸气近似为理想气体近似为理想气体，用理想气体方程表示为：用理想气体方程表示为：在实验中，在实验中，A与与B体积体积V相同，气体常数相同，气体常数R、绝对温度、绝对温度T一致，方程可表示为：一致，方程可表示为：RTMgnRTPV)

4、()(00RTMgRTMgVPVPABBABBAABAggBBAAMPMP00 使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：（1）被蒸馏物在沸腾状态下与水长时间共存不发）被蒸馏物在沸腾状态下与水长时间共存不发生化学反应；生化学反应；（2）被提取物在水中不溶或难溶。）被提取物在水中不溶或难溶。（3）在接近）在接近100 C时被提取物有一定的蒸气压，时被提取物有一定的蒸气压，若遇到蒸汽压较低的有机物，可通入过热蒸气蒸馏。若遇到蒸汽压较低的有机物，可通入过热蒸气蒸馏。小茴香（小茴）小茴香（小茴）处处 方方 名名 小茴，小茴香。小茴，小茴香。来来 源源为伞形科植物茴香为伞形科植物茴

5、香Foeniculum vulgare Mill的果实。的果实。性性 味味 辛，温。辛，温。功功 效效 祛寒止痛，理气和胃。祛寒止痛，理气和胃。成成 分分 果实含挥发油果实含挥发油3%6%，主要成分为茴香醚（，主要成分为茴香醚（Anethol）50%60%，小茴香酮（，小茴香酮（Foechone）18%20%，尚含，尚含a-蒎烯、莰烯、蒎烯、莰烯、二戊烯、茴香醛、茴香酸、爱草脑、啡式茴香醚、对聚伞花素，含脂肪二戊烯、茴香醛、茴香酸、爱草脑、啡式茴香醚、对聚伞花素，含脂肪油约油约18%、亚油酸、豆甾醇。、亚油酸、豆甾醇。药药 理理 对实体瘤有抑制作用，并有升白细胞作用。小茴香口服能增强对实体瘤有

6、抑制作用，并有升白细胞作用。小茴香口服能增强胃肠道蠕动，排除胃肠中积气，有时肠蠕动在兴奋后又降低，因而有助胃肠道蠕动，排除胃肠中积气，有时肠蠕动在兴奋后又降低，因而有助于缓解痉挛，减轻疼痛。于缓解痉挛，减轻疼痛。应应 用用 可用于宫颈癌、可用于宫颈癌、胃癌胃癌、肠癌及白细胞下降的治疗。、肠癌及白细胞下降的治疗。螺旋夹BA安全管T形管水蒸气导入管水蒸汽蒸馏装置图水蒸汽蒸馏装置图BAggBBAAMPMP00 164.1183.8515716水溴苯gg例如:水蒸气导入管T型管，螺旋夹安全管安装仪器及有关事项：安装仪器及有关事项：1、仪器安装：从下而上，从左而、仪器安装：从下而上，从左而右。右。A 瓶

7、为水蒸气发生器，在水蒸瓶为水蒸气发生器，在水蒸气发生瓶中，加入约占容器气发生瓶中，加入约占容器2/3的蒸馏水，加入的蒸馏水，加入12粒沸石，置粒沸石，置于热源上。于热源上。A瓶塞上插入一个长瓶塞上插入一个长的玻璃管作为安全管的玻璃管作为安全管（作用是什（作用是什么？）么？）。A 瓶通过瓶通过T形管与形管与B瓶瓶（蒸馏部分）连接。（蒸馏部分）连接。A 瓶瓶 B瓶为蒸馏瓶：用长颈圆底烧瓶为蒸馏瓶：用长颈圆底烧瓶（瓶（为什么？）为什么？），倾斜，倾斜45 度（度（为什么？）为什么？）。蒸馏瓶即。蒸馏瓶即B瓶内加入瓶内加入15g小茴香，小茴香，40ml蒸馏水，（液体量不能超过蒸馏水，（液体量不能超过其

8、容积的其容积的1/3）。）。各个连接处的橡胶管尽量短，各个连接处的橡胶管尽量短，以减少水蒸气在管中的冷凝以减少水蒸气在管中的冷凝和乳胶管的损坏。和乳胶管的损坏。B瓶瓶2、水蒸气蒸馏，、水蒸气蒸馏，提取小茴香内的挥发油提取小茴香内的挥发油 检查各部分是否连接好。然后旋开检查各部分是否连接好。然后旋开T形管的螺旋夹，通入冷形管的螺旋夹，通入冷凝水。凝水。加热加热A瓶至沸。当有水蒸气产生并从瓶至沸。当有水蒸气产生并从T形管的支管冒出时，形管的支管冒出时，立即旋紧螺旋夹，使水蒸气均匀进入立即旋紧螺旋夹，使水蒸气均匀进入B瓶，瓶，B瓶温度随着上瓶温度随着上升，水蒸气及小茴香的混合蒸气进入冷凝管，使馏出液

9、以升，水蒸气及小茴香的混合蒸气进入冷凝管，使馏出液以23滴滴/秒滴入收集瓶中。秒滴入收集瓶中。冷凝液呈混浊状。因共同蒸出的物质在冷却时发生分离，冷凝液呈混浊状。因共同蒸出的物质在冷却时发生分离，从而造成这种混浊。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，从而造成这种混浊。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。便可停止蒸馏。（由于要铺薄层板，在下午（由于要铺薄层板，在下午4:15左右停止）。左右停止）。注意拆卸仪器顺序：注意拆卸仪器顺序：先旋开螺旋夹，再停止加热先旋开螺旋夹，再停止加热（否则可能发生倒（否则可能发生倒吸现象）。待装置冷却，从右往左，从上而下，吸现象）。待装置冷却，从右往左，从上而下

10、，即安装的反顺序来拆装置。即安装的反顺序来拆装置。实验数据记录实验数据记录 量筒量收集的馏分的体积，记录数据。量筒量收集的馏分的体积，记录数据。回收收集的馏分回收收集的馏分。馏分的主要成分为茴香醚。馏分的主要成分为茴香醚。收集到的蒸馏液用收集到的蒸馏液用10ml正己烷萃取。由于时间正己烷萃取。由于时间关系，不进行分离步骤。关系，不进行分离步骤。实验第二项工作：实验第二项工作：铺薄层板铺薄层板6块块 6克硅胶克硅胶+18mlCMC溶液溶液调制铺板液调制铺板液下次实验下次实验 综合实验；通过苯甲酸乙酯的碱性水解，得到苯综合实验；通过苯甲酸乙酯的碱性水解，得到苯甲酸。甲酸。自己试设计一下，需要进行什

11、么样实验操作过程。自己试设计一下，需要进行什么样实验操作过程。COOCH2CH3COONaNaOHCH3CH2OH?COOH如何除去？如何除去？注意事项注意事项 在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。入管被

12、树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以23滴为宜，以免滴为宜，以免发生意外。发生意外。注意查看注意查看A瓶的水量，防止蒸干。瓶的水量，防止蒸干。鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一般化合物在接近所以一般化合物在接近100时都会有一定的蒸气时都会有一定的蒸气压，即使只有压，即使只有5mmHg，用水蒸气蒸馏亦可获得良，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果（以质量对质量作比较）。甚至固体物质好效果（以质量

13、对质量作比较）。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。(1.33 kpa=10mmHg)BBAABAMPMPmm水蒸气蒸馏的适用范围水蒸气蒸馏的适用范围:(1）沸点较高，在接近或达到沸点温度时易发生）沸点较高，在接近或达到沸点温度时易发生分解、变色、氧分解、变色、氧化化等化学变化，因而不宜用常压蒸馏法进行分离和纯化。等化学变化，因而不宜用常压蒸馏法进行分离和纯化。(2)混合物中有大量混合物中有大量非挥发性的树脂状、焦油状物质，非挥发性的树脂状、焦油状物质，用通常蒸用通常蒸馏、萃取等方法非常困难。馏、萃取等方法非常困难。(3)用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物 如：用醚提取碱液中的有机物时，易形成乳化物而难以分层。如：用醚提取碱液中的有机物时，易形成乳化物而难以分层。(4)适用于植物药中可随水蒸气蒸馏的成分的提取适用于植物药中可随水蒸气蒸馏的成分的提取 如：植物精油的提取、某些小分子生物碱（麻黄碱）的提取、如：植物精油的提取、某些小分子生物碱（麻黄碱）的提取、柠檬烯的提取；也常用于从动植物组织中提取有机物。柠檬烯的提取；也常用于从动植物组织中提取有机物。