第一节溶剂提取法课件.ppt
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1、第一节溶剂提取法第一节溶剂提取法 n溶剂提取法溶剂提取法 n水蒸气蒸馏技术水蒸气蒸馏技术 n升华法升华法/压榨法压榨法 n分子蒸馏技术分子蒸馏技术 n超临界流体萃取法超临界流体萃取法 n分子印迹技术分子印迹技术 n微波辅助提取技术微波辅助提取技术 n超声波辅助萃取技术超声波辅助萃取技术 n酶法提取技术酶法提取技术 第一节溶剂提取法第一节溶剂提取法 什么是什么是溶剂提取法?溶剂提取法?根据被提取成分在不同溶剂中的溶解度不根据被提取成分在不同溶剂中的溶解度不同,选用对有效成分溶解度大,对杂质成分溶同,选用对有效成分溶解度大,对杂质成分溶解度小的溶剂,从而将有效成分从植物组织中解度小的溶剂,从而将有
2、效成分从植物组织中溶解出来。溶解出来。一、提取溶剂的选择一、提取溶剂的选择 (一一)溶剂选择的依据溶剂选择的依据n溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;n溶剂不能与欲提取成分起化学变化;溶剂不能与欲提取成分起化学变化;n溶剂要经济、易得、使用安全等。溶剂要经济、易得、使用安全等。根据相似相溶原理,极性化合物倾向于根据相似相溶原理,极性化合物倾向于溶于极性溶剂,非极性化合物倾向于溶于非溶于极性溶剂,非极性化合物倾向于溶于非极性溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于极性溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶剂。任何溶剂。(二二)天然有机化合物的极性规律天然有
3、机化合物的极性规律n亲水基团:亲水基团:指与水有较大亲和力的原子团,如:氨基、指与水有较大亲和力的原子团,如:氨基、磺酸基、羟基、羧基、巯基等;磺酸基、羟基、羧基、巯基等;n疏水基团:疏水基团:也叫憎水基团或亲油基团,是指和油有较也叫憎水基团或亲油基团,是指和油有较大亲和力的原子团。大亲和力的原子团。天然有机化合物分子结构中亲水性基天然有机化合物分子结构中亲水性基团多,则极性大;亲水性基团少,则极性团多,则极性大;亲水性基团少,则极性小。小。植物化学成分的极性估计植物化学成分的极性估计葡萄糖、蔗糖:葡萄糖、蔗糖:是分子较小的多羟基化合物,是分子较小的多羟基化合物,具有强亲水性;具有强亲水性;淀
4、粉:淀粉:虽然羟基数目多,但分子太大,难溶于虽然羟基数目多,但分子太大,难溶于水。水。蛋白质和氨基酸:蛋白质和氨基酸:酸碱两性化合物,有一定程酸碱两性化合物,有一定程度的极性,能溶于水。度的极性,能溶于水。苷类:苷类:分子中结合有糖基,比其苷元的亲水性分子中结合有糖基,比其苷元的亲水性强,而苷元则属于亲脂性强的化合物。强,而苷元则属于亲脂性强的化合物。生物碱:生物碱:多数游离的生物碱是亲脂性化合物,多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,变为亲水物质,这些生物碱称为半极性化合物。变为亲水物质,这些生物碱称为半极性化合物。鞣
5、质:鞣质:多羟基的化合物,为亲水性的物质。多羟基的化合物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素:油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素:都是强亲脂都是强亲脂性的成分。性的成分。(三三)溶剂的极性溶剂的极性 溶剂极性大小的实质是介电常数,介电常溶剂极性大小的实质是介电常数,介电常数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。根据极性大小,溶剂可分为极性溶剂、中根据极性大小,溶剂可分为极性溶剂、中等极性溶剂、非极性溶剂。等极性溶剂、非极性溶剂。1.1.极性溶剂及其提取特点极性溶剂及其提取特点 指含羟基或羧基等极性基团的溶剂。指含羟基或羧基等极性基团的溶剂。有水、
6、甲酸、甘油、二甲基亚砜。有水、甲酸、甘油、二甲基亚砜。水作提取溶剂具有以下特点水作提取溶剂具有以下特点:n极性大极性大,溶解范围广、经济易得。溶解范围广、经济易得。n浸出成分:生物碱盐类、苷、有机酸盐、浸出成分:生物碱盐类、苷、有机酸盐、鞣质、蛋白质、树胶、水溶性色素、水鞣质、蛋白质、树胶、水溶性色素、水溶性多糖类、酶、少量挥发油。溶性多糖类、酶、少量挥发油。n缺点:缺点:浸出范围广,选择性差,易浸出大量无浸出范围广,选择性差,易浸出大量无效成分造成后续工序困难,有时引起有效成分造成后续工序困难,有时引起有效成分水解或发生化学变化。提取液易效成分水解或发生化学变化。提取液易霉坏变质。霉坏变质。
7、2.2.中等极性溶剂及其提取特点中等极性溶剂及其提取特点 也称亲水性有机溶剂,也称亲水性有机溶剂,能与水混溶能与水混溶。如甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇等。如甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇等。它们既能溶于水,又能诱导非极性物它们既能溶于水,又能诱导非极性物质产生一定的偶极距,即产生一定的极性,质产生一定的偶极距,即产生一定的极性,使非极性物质的溶解度增加,使非极性物质的溶解度增加,因此对天然因此对天然有机化合物具有良好的溶解性,对动、植有机化合物具有良好的溶解性,对动、植物细胞穿透力强,提取成分比较全面。物细胞穿透力强,提取成分比较全面。其中乙醇最常用。其中乙醇最常用。乙醇乙醇 既能溶解一些水溶性成分,又
8、能溶解一既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分。些脂溶性成分。n20%20%:防腐:防腐 n40%40%50%50%:延缓酯类、苷类水解;可以沉淀:延缓酯类、苷类水解;可以沉淀部分水溶性杂质,增强稳定性;部分水溶性杂质,增强稳定性;n50%50%70%70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性;类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性;n75%75%:杀菌、精制浸提物;:杀菌、精制浸提物;n90%90%以上:提取挥发油、树胶、树脂等以上:提取挥发油、树胶、树脂等。甲醇甲醇 性质和乙醇相似,沸点较低(性质和乙醇相似,沸点较低(6464)
9、,有毒性,),有毒性,使用时应注意。使用时应注意。丙酮丙酮 是良好的脱脂剂,常用于脂溶性物质的提取和是良好的脱脂剂,常用于脂溶性物质的提取和分离,也具有防腐作用,但易挥发燃烧,且具有分离,也具有防腐作用,但易挥发燃烧,且具有一定毒性。一定毒性。3.3.非极性溶剂及提取特点非极性溶剂及提取特点 也称亲脂性有机溶剂,也称亲脂性有机溶剂,不能与水混溶不能与水混溶。这类。这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒。溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒。如石油醚、乙醚、苯、乙酸乙酯等。如石油醚、乙醚、苯、乙酸乙酯等。非极性溶剂的提取特点非极性溶剂的提取特点n选择性强,可提取亲脂性成分,如油脂、
10、挥发油、选择性强,可提取亲脂性成分,如油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素等,蜡、脂溶性色素等,n不能或不容易提出亲水性杂质。不能或不容易提出亲水性杂质。n它们渗透植物组织的能力较弱,往往需要长时间它们渗透植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。反复提取才能提取完全。n如果原料中含有较多的水分,会降低溶剂的穿透如果原料中含有较多的水分,会降低溶剂的穿透力,很难浸出其有效成分,因此要求原料较干燥。力,很难浸出其有效成分,因此要求原料较干燥。因此,工业化生产时,直接应用这类溶剂有因此,工业化生产时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。一定的局限性。常用溶剂的极性大小顺序常用溶剂的极性大小顺序
11、水甲酸二甲基亚砜水甲酸二甲基亚砜甲醇乙醇正丙醇甲醇乙醇正丙醇丙酮正丁醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醚氯仿苯乙酸乙酯乙醚氯仿苯四氯化碳正己烷四氯化碳正己烷石油醚石油醚 正丁醇后所有有机溶剂都为亲脂性。正丁醇后所有有机溶剂都为亲脂性。三类溶剂间互溶情况三类溶剂间互溶情况n水和亲水性有机溶剂可互溶;水和亲水性有机溶剂可互溶;n水和亲脂性有机溶剂间不互溶;水和亲脂性有机溶剂间不互溶;n有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。互溶。总的说来,只要植物化学成分的亲水总的说来,只要植物化学成分的亲水性和亲脂性与溶剂的性质相当,就会在性和亲脂性与溶剂的性质相当,就会在其中
12、有较大的溶解度,即所谓其中有较大的溶解度,即所谓“相似相相似相溶溶”的规律。的规律。这是选择适当溶剂从植物这是选择适当溶剂从植物中提取所需要成分的主要依据中提取所需要成分的主要依据。(四)浸提辅助剂(四)浸提辅助剂 增加浸提成分的溶解度增加浸提成分的溶解度;提高浸提效能提高浸提效能;增加稳定性;增加稳定性;去除或减少某些杂质。去除或减少某些杂质。加加入入目目的的1、酸酸n 使生物碱游离便于有机溶剂浸提使生物碱游离便于有机溶剂浸提n 使酸性成分成盐便于水中浸出完全使酸性成分成盐便于水中浸出完全 n 溶解内酯,便于内酯成分浸出溶解内酯,便于内酯成分浸出n 防止某些甙类水解防止某些甙类水解 常用碱常
13、用碱:氨水:氨水:挥发性弱碱挥发性弱碱,成分破坏性小成分破坏性小,宜控宜控制用量制用量 碳酸钙、氢氧化钙碳酸钙、氢氧化钙 使用时注意:使用时注意:不宜用不宜用NaOHNaOH;一次性;一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。提溶剂中加。2、碱 3 3、甘油与丙二醇、甘油与丙二醇 4.表面活性剂 降低原料与溶剂间的表面张力有利浸润。降低原料与溶剂间的表面张力有利浸润。二、浸提的传质过程二、浸提的传质过程 溶剂提取法涉及一系列质量传递过程,其溶剂提取法涉及一系列质量传递过程,其中包括溶剂的流动、渗透、溶质溶解、扩散等。中包括溶剂的流动、渗透、溶质溶解、
14、扩散等。一般将提取过程简单分为以下几步:一般将提取过程简单分为以下几步:n浸润与渗透阶段浸润与渗透阶段n解吸与溶解阶段解吸与溶解阶段n扩散与置换阶段扩散与置换阶段1.1.浸润与渗透阶段浸润与渗透阶段n浸润:浸润:溶剂使植物润湿,并进入细胞间隙,细胞溶剂使植物润湿,并进入细胞间隙,细胞膜膨胀膜膨胀,恢复通透性;恢复通透性;n渗透渗透:浸提溶剂的静压力及植物组织毛细管作用浸提溶剂的静压力及植物组织毛细管作用使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部;使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部;浸润与渗透的浸润与渗透的条件条件:植物原料与溶剂间的亲和力植物原料与溶剂间的亲和力 溶剂分子间内聚力溶剂分子间
15、内聚力 在大多数情况下,在大多数情况下,植物原料能被极性溶剂润湿。植物原料能被极性溶剂润湿。因为植物原料中有带极性基团物质,如蛋白质、因为植物原料中有带极性基团物质,如蛋白质、果胶、糖类、纤维素等,能被水和醇等极性较强果胶、糖类、纤维素等,能被水和醇等极性较强的溶剂润湿。的溶剂润湿。2.2.解吸与溶解阶段解吸与溶解阶段n解吸解吸:植物细胞中各种成分间的亲和力解除而转入植物细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中;浸提溶剂中;n溶解:溶解:经解吸的各种成分溶解于溶剂中,使细胞膜经解吸的各种成分溶解于溶剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。内外产生浓度差和渗透压差。3.3.扩散与置换阶段扩散
16、与置换阶段 当溶剂溶解大量植物成分后,细胞内液体当溶剂溶解大量植物成分后,细胞内液体浓度显著增高,使细胞内外出现浓度差和渗透浓度显著增高,使细胞内外出现浓度差和渗透压差。因此,细胞外侧稀溶液向细胞内渗透,压差。因此,细胞外侧稀溶液向细胞内渗透,细胞内高浓度的液体也不断地向周围低浓度方细胞内高浓度的液体也不断地向周围低浓度方向扩散,至内外浓度相等,渗透压平衡时,扩向扩散,至内外浓度相等,渗透压平衡时,扩散终止。散终止。因此,浓度差是渗透或扩散的推动力。因此,浓度差是渗透或扩散的推动力。如果溶剂选择不当,或植物组织中含有如果溶剂选择不当,或植物组织中含有有碍浸出的成分,润湿会遇到困难,溶剂就有碍浸
17、出的成分,润湿会遇到困难,溶剂就很难向细胞内渗透。很难向细胞内渗透。n从含脂肪油较多的植物组织中浸出水溶性成从含脂肪油较多的植物组织中浸出水溶性成分,应先进行脱脂处理。分,应先进行脱脂处理。n用乙醚、氯仿等非极性溶剂浸取脂溶性成分用乙醚、氯仿等非极性溶剂浸取脂溶性成分时,原料须先进行干燥。时,原料须先进行干燥。为了帮助溶剂润湿原料,有时可于溶剂为了帮助溶剂润湿原料,有时可于溶剂中加入适量表面活性剂。中加入适量表面活性剂。四、影响提取效果的因素四、影响提取效果的因素(一一)原料的采集及粉碎度原料的采集及粉碎度1.1.原料基原的影响原料基原的影响 原料品种的真伪原料品种的真伪,关系到提取物有效成分
18、的含量关系到提取物有效成分的含量和制成成品的质量。和制成成品的质量。2.2.原料产地的影响原料产地的影响 产地不同,同一种药材所含的有效成分不完全产地不同,同一种药材所含的有效成分不完全相同,不能把地域性较强的相同,不能把地域性较强的“道地药材道地药材”和分布较和分布较广的同源药材混为一谈。广的同源药材混为一谈。3.3.原材料采收季节的影响原材料采收季节的影响 植物在生长发育的各个时期,所含的有植物在生长发育的各个时期,所含的有效成分均存在较大的差别。采收季节不当,效成分均存在较大的差别。采收季节不当,有效成分含量低,影响产品质量。有效成分含量低,影响产品质量。4.4.原材料的贮藏原材料的贮藏
19、n植物原材料贮藏不当易霉变、虫蛀等植物原材料贮藏不当易霉变、虫蛀等n含挥发油的药材因贮藏不当,就会氧化、分含挥发油的药材因贮藏不当,就会氧化、分解或自然挥发而使药效降低;解或自然挥发而使药效降低;n天然色素原材料会因光、热作用而失色。天然色素原材料会因光、热作用而失色。5.5.原料的粉碎度原料的粉碎度 理论上粒度小,渗出速率越大,但如果粒理论上粒度小,渗出速率越大,但如果粒度太小导致如下结果:度太小导致如下结果:n巨大表面能对料液成分有较大吸附性,使有效巨大表面能对料液成分有较大吸附性,使有效成分损失;成分损失;n组织细胞破裂过分使浸出杂质多;组织细胞破裂过分使浸出杂质多;n微粉的聚集性使流动
20、阻力增加,难于过滤。微粉的聚集性使流动阻力增加,难于过滤。因此因此,需要选择适宜的粉碎度。需要选择适宜的粉碎度。应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度:应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度:溶剂为水:溶剂为水:宜粗粒、薄片;宜粗粒、薄片;溶剂为醇:溶剂为醇:宜粗粉宜粗粉(10-20(10-20目目)疏松药材:疏松药材:粗末粗末 坚硬药材:坚硬药材:粗粉粗粉(20(20目目)(二二)提取温度的影响提取温度的影响n提高温度是增大目标成分的溶解度、加快溶出速提高温度是增大目标成分的溶解度、加快溶出速率的有效途径。率的有效途径。n温度过高可能会导致活性成分的湿热降解或异构温度过高可能会导致活性成分的湿热降解
21、或异构化,使含量或活性降低化,使含量或活性降低,改变临床疗效或出现毒改变临床疗效或出现毒副作用等。副作用等。现在大多数提取采用加热煮沸或回流提取,现在大多数提取采用加热煮沸或回流提取,一般加热到一般加热到6060为宜,最高不超过为宜,最高不超过100100。(三三)提取时间的影响提取时间的影响n一般而言,提取率与提取时间成正比,以扩散达一般而言,提取率与提取时间成正比,以扩散达到平衡的时间到平衡的时间t t即可。即可。n太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等。太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等。因此,正确掌握提取时间是非常重要的,提因此,正确掌握提取时间是非常重要的,提取时间的长短
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