溴丁烷的制备课件.ppt

1、2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University1-溴丁烷的制备溴丁烷的制备主讲教师：欧阳玉祝教授主讲教师：欧阳玉祝教授2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 一、实验目的一、实验目的w 掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-1-溴丁溴丁烷的原理和方法。烷的原理和方法。w 学会带有害气体吸收装置的回流操作。学会带有

2、害气体吸收装置的回流操作。w 掌握分液漏斗的使用方法。掌握分液漏斗的使用方法。2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universityn回流操作（有害气体吸收装置）回流操作（有害气体吸收装置）n蒸馏操作蒸馏操作n分液操作分液操作本实验用到的基本操作本实验用到的基本操作2022-12-28 本实验中本实验中1-1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：浓硫酸共热而制得，反应原理如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH

3、+HBrn-C4H9Br+H2O H2SO4二、实验原理二、实验原理吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University2022-12-28副反应：副反应：吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou UniversityNaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2O H2SO4主反应：主反应：CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4CH3CH2CH=CH2 +H2O2CH

4、3CH2CH2CH2OH浓H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O +H2O2HBr +H2SO4Br2 +SO2 +2H2O2022-12-28w 正丁醇正丁醇 7.5ml，w 溴化钠溴化钠 10g w 浓硫酸浓硫酸 12ml+5ml（洗涤）（洗涤）w 5%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 10ml w 饱和碳酸氢钠溶液饱和碳酸氢钠溶液 10ml w 无水氯化钙无水氯化钙吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University三、实验试剂三、实验试剂2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化

5、学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University四、实验装置四、实验装置 回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University实验装置图实验装置图2022-12-28五、实验步骤五、实验步骤吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 1、投料、投料 在圆底烧瓶中加入在圆底

6、烧瓶中加入10ml水，水，再慢慢加入再慢慢加入12ml浓硫酸，混浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依合均匀并冷至室温后，再依次加入次加入7.5ml正丁醇和正丁醇和10g溴化溴化钠，充分振荡后加入几粒沸钠，充分振荡后加入几粒沸石石。10ml水水12ml浓浓H2SO47.5ml正丁醇正丁醇10g溴化钠溴化钠(注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University5%NaOH水 溶 液 安装回流装置，在冷凝管上端安装回流装置，在冷凝

7、管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。碱液被倒吸）。在石棉网上小火加热到沸腾，回在石棉网上小火加热到沸腾，回流流30min。并不时摇动烧瓶促使反应。并不时摇动烧瓶促使反应完成。完成。（注意调整距离和摇动烧瓶（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）的操作）2 2、加热回流、加热回流2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universi

8、tyn问题：问题：n倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？氨气），用什么物质做吸收液？2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University3、分离粗产物、分离粗产物 待反应液冷却后，待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏改回流装置为蒸馏装置（用装置（用75度弯管度弯管和直形冷凝管冷和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。凝），蒸出粗产物。（注意判断

9、粗产物注意判断粗产物是否蒸完是否蒸完）。）。2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University4 4、洗涤粗产物洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（等体积的水（10ml)洗涤（洗涤（产物产物哪一层？哪一层？），静置分层后，将产），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽洗涤，尽量分去硫酸层（量分去硫酸层（哪一层？哪一层？）。有）。有机相依次用等体积的水

10、机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。清亮为止。2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University5、收集产物、收集产物 将将干燥好的产物移至干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集网上加热蒸馏，收集96-103的馏分（的馏

11、分（注注意勿使氯化钙掉入蒸意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中馏烧瓶中）。）。2022-12-28实验流程实验流程吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University除硫酸除硫酸除去粗产物中的除去粗产物中的少量未反应的正少量未反应的正丁醇及副产物正丁醇及副产物正丁醚、丁醚、11丁烯、丁烯、22丁烯。丁烯。中和未除尽中和未除尽的硫酸的硫酸除残留的除残留的碱碱水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠回流30min蒸馏馏出液（粗1-溴丁烷）干燥 无水氯化钙蒸馏991031-溴丁烷水浓硫酸水饱和碳酸氢钠溶液水洗涤残液2022-1

12、2-28w正确安装正确安装和使用气体吸收装置和使用气体吸收装置。w投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批分批加加入，混合均匀入，混合均匀。w反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒倒吸吸,反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University操作重点及注意事项操作重点及注意事项w反应完全后进入粗产物的分离和反应完全后进入粗产物的分离和1-1-

13、溴丁烷的蒸馏溴丁烷的蒸馏。2022-12-28吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universityw1-1-溴丁烷溴丁烷是否蒸完的判断方法是否蒸完的判断方法：蒸出液是否由混浊：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；取一变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。w洗后产物洗后产物呈红色呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢

14、钠水溶液，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴游离溴。w洗涤粗产物时，注意正确判断产物的洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层上下层关系。关系。w干燥剂干燥剂用量用量合理合理。2022-12-28【问题讨论问题讨论】1 1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？响？2 2、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Ch

15、emistry Center of Jishou University3 3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？4 4、用分液漏斗洗涤产物时，、用分液漏斗洗涤产物时，1-1-溴丁烷时而在上层，时而在下溴丁烷时而在上层，时而在下 层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？2022-12-28主要试剂及产品的物理常数（文献值）主要试剂及产品的物理常数（文献值）名名 称称分子分子量量性状性状折光率折光率比重比重熔点熔点沸点沸点 溶解度溶解度 克克/100ml溶剂溶剂水水醇醇醚醚正丁醇正丁醇74.12 无色透明液体无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.920 1-溴丁烷溴丁烷137.0无色透明液体无色透明液体1.43981.299-112.4101.6不溶不溶 硫酸硫酸98无色透明液体无色透明液体1.8310.38340吉首大学吉首大学 化学实验教学中心化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University