测定水中镍的含量课件.ppt
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- 关 键 词:
- 测定 水中 含量 课件
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1、组长:组员:实验方案实验方案v用丁二酮圬(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mgL,最低检出浓度为0.25mgL。适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展。原理原理在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。v试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硝酸硝酸(HNO3),密度,密度(20)为为1.40gmL。氨水氨水(NH3H2O),密度,
2、密度(20)为为0.90gmL。高氯酸高氯酸(HClO4),密度,密度(20)为为1.68gmL。乙醇乙醇(C2H5OH),95(VV)。次氯酸钠次氯酸钠(NaoCl)溶液,活性氯含量不小于溶液,活性氯含量不小于52gL。正丁醇正丁醇CH3(CH2)2CH2OH,密度,密度(20)为为0.81gmL。v硝酸溶液,硝酸溶液,11(VV)。硝酸溶液,硝酸溶液,199(VV)。氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液,C(NaOH)2molL。柠檬酸钠柠檬酸钠(NH4)3C6H5O7溶液,溶液,500gL。柠檬酸铵柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7溶液,溶液,200gL。碘溶液,碘溶液,C(I2)0.05molL:
3、称取:称取12.7g碘片碘片(I2),加到,加到含有含有25g碘化钾碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至至1000mL。丁二酮肟丁二酮肟(CH3)2C2(NOH)2溶液,溶液,5gL:称取:称取0.5g丁丁二酮肟溶解于二酮肟溶解于50mL氨水中,用水稀释至氨水中,用水稀释至100mL。v氨水溶液,氨水溶液,11(VV)。氨水溶液,氨水溶液,C(NH3H2O)0.5molL。盐酸溶液,盐酸溶液,C(HCl)0.5molL。氨水氨水-氯化铵缓冲溶液,氯化铵缓冲溶液,pH100.2;称取;称取16.9g氯氯(NH4Cl),加到加到143mL氨水中,用水稀释
4、至氨水中,用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶。贮存于聚乙烯塑料瓶中,中,4下保存。下保存。镍标准贮备液,镍标准贮备液,1000mgL:准确称取金属镍:准确称取金属镍(含量含量99.9以以上上)0.1000g溶解在溶解在10mL硝酸溶液中,加热蒸发至近干,冷却后硝酸溶液中,加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液溶解,转移到加硝酸溶液溶解,转移到100mL容量瓶中,用水稀释至标线。容量瓶中,用水稀释至标线。镍标准工作溶液,镍标准工作溶液,20.0mgL:取:取10.0mL镍标准贮备液于镍标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。容量瓶中,用水稀释至标线。酚酞乙醇溶液,酚酞乙醇溶液,1gL:称
5、取:称取0.1g酚酞,溶解于酚酞,溶解于100mL乙醇中。乙醇中。实验步骤实验步骤v1.试料试料取适量样品取适量样品(含镍量不得超过含镍量不得超过100g),置于,置于25mL容量瓶中并用水稀释至约容量瓶中并用水稀释至约10mL,用氢氧,用氢氧化钠溶液约化钠溶液约1mL使呈中性,加使呈中性,加2mL柠檬酸铵溶柠檬酸铵溶液液)。2.空白试验空白试验v在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在测定中所用的相同,测定步骤亦相同,但用测定中所用的相同,测定步骤亦相同,但用10.0mL水水代替试料。代替试料。v3.干扰的消除在测定条件下,干扰物主要是
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