测定水中镍的含量课件.ppt

1、组长：组员：实验方案实验方案v用丁二酮圬(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mgL，最低检出浓度为0.25mgL。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。原理原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。v试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硝酸硝酸(HNO3)，密度，密度(20)为为1.40gmL。氨水氨水(NH3H2O)，密度，

2、密度(20)为为0.90gmL。高氯酸高氯酸(HClO4)，密度，密度(20)为为1.68gmL。乙醇乙醇(C2H5OH)，95(VV)。次氯酸钠次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于溶液，活性氯含量不小于52gL。正丁醇正丁醇CH3(CH2)2CH2OH，密度，密度(20)为为0.81gmL。v硝酸溶液，硝酸溶液，11(VV)。硝酸溶液，硝酸溶液，199(VV)。氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，C(NaOH)2molL。柠檬酸钠柠檬酸钠(NH4)3C6H5O7溶液，溶液，500gL。柠檬酸铵柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7溶液，溶液，200gL。碘溶液，碘溶液，C(I2)0.05molL：

3、称取：称取12.7g碘片碘片(I2)，加到，加到含有含有25g碘化钾碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至至1000mL。丁二酮肟丁二酮肟(CH3)2C2(NOH)2溶液，溶液，5gL：称取：称取0.5g丁丁二酮肟溶解于二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至氨水中，用水稀释至100mL。v氨水溶液，氨水溶液，11(VV)。氨水溶液，氨水溶液，C(NH3H2O)0.5molL。盐酸溶液，盐酸溶液，C(HCl)0.5molL。氨水氨水-氯化铵缓冲溶液，氯化铵缓冲溶液，pH100.2；称取；称取16.9g氯氯(NH4Cl)，加到加到143mL氨水中，用水稀释

4、至氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶。贮存于聚乙烯塑料瓶中，中，4下保存。下保存。镍标准贮备液，镍标准贮备液，1000mgL：准确称取金属镍：准确称取金属镍(含量含量99.9以以上上)0.1000g溶解在溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。容量瓶中，用水稀释至标线。镍标准工作溶液，镍标准工作溶液，20.0mgL：取：取10.0mL镍标准贮备液于镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。容量瓶中，用水稀释至标线。酚酞乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，1gL：称

5、取：称取0.1g酚酞，溶解于酚酞，溶解于100mL乙醇中。乙醇中。实验步骤实验步骤v1.试料试料取适量样品取适量样品(含镍量不得超过含镍量不得超过100g)，置于，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧，用氢氧化钠溶液约化钠溶液约1mL使呈中性，加使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶柠檬酸铵溶液液)。2.空白试验空白试验v在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水水代替试料。代替试料。v3.干扰的消除在测定条件下，干扰物主要是

6、铁、钻、铜离子，在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入加入Na2-EDTA溶液，可消除溶液，可消除300mgL铁、铁、100mgL钻及钻及50mgL铜对铜对5mgL镍测定的镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去正丁醇萃取分离除去(见附录见附录A)。氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶次氯酸钠溶液和液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。硝酸加热分解镍氰络合物。v4.测定测定

7、a、前处理、前处理.除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料备试料)，否则按下述步骤进行前处理：，否则按下述步骤进行前处理：取样品适量取样品适量(含镍量不得超过含镍量不得超过100g)于烧杯中，于烧杯中，加加0.5mL硝酸硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸和硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏

8、为止。将溶解液转移到上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过不宜超过1.5mL，按制备试料。，按制备试料。vb.显色显色 于试料中加于试料中加1mL碘溶液碘溶液)，加水至，加水至20mL，摇匀，摇匀1)，加，加2mL丁丁二酮肟溶液二酮肟溶液)，摇匀，摇匀2)。加。加2mLNa2-EDTA溶液溶液)，加水至标线，加水至标线，摇匀。摇匀。注：注：1)加入碘溶液后，必须加水至约加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。加入丁二酮肟后不能正常显色。2)必须在加入丁二酮肟

9、溶液并摇匀后再加入必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，溶液，否则将不显色。否则将不显色。C.测量测量 用用10mm比色皿，以水为参比液，在比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验液的吸光度减去空白试试验 注：在低于注：在低于20室温下显色时，络合物吸光度至少在室温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因此，在此情况下，须在较短时间此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应

10、尽量一致。测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。v5.校准曲线的绘制及计算 a、显色与测量显色与测量 往6个25mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液，并加水至10mL，加2mL柠檬酸铵溶液，按以下步骤所述进行显色与测量。vb 校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。式中：m由校准曲线查得的试料含镍量，g；V试料的体积，mL。c 精密度和准确度各实验分折含7.18mgL及5.74mgL镍的统一样品。vd 精密度与重复性重复性相对标准偏差分别为0.79及1.14。e 再现性再现性相对标准偏差分别为2.11及2，25。f 准确度相对误差分别为0.4及0.5。加标回收率分别为1003.4及994.4谢谢谢谢 选择选择=结果结果汇报结束汇报结束 谢谢观看谢谢观看！欢迎提出您的宝贵意见！欢迎提出您的宝贵意见！