第12章-食品中限量元素的测定-食品检验与分析-教学课件.ppt
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- 12 食品 限量 元素 测定 检验 分析 教学 课件
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1、第十二章第十二章 食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定第一节第一节 概述概述一、食品中矿物元素的分类一、食品中矿物元素的分类存在于食物中的各种元素:从营养的角度,可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类。必需元素必需元素非必需元素非必需元素有毒元素有毒元素从元素存在的化学形式,可分为:有机元素 矿物质(无机盐)元素对矿物质元素而言,按人体对其需要量,可分为:常量元素 微量元素v 有毒元素人体内矿物质大约占人体重量人体内矿物质大约占人体重量 6%,其中包括,其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。常量元素、微量元素、有毒元素。1常量元素:常量元素:每日膳食需要量在100mg以上的元素,如K、N
2、a、Ca、Mg、P Cl S2微量元素:微量元素:如铁、锌、硒、铁等。如铁、锌、硒、铁等。微量元素的特点:微量元素的特点:(1)在机体组织中的作用浓度很低,往往以)在机体组织中的作用浓度很低,往往以ppm或或ppb的含的含量来描述。量来描述。(2)有限量标准)有限量标准 如人体对硒的每日安全摄入量为如人体对硒的每日安全摄入量为50200g。如低于50g会导致心肌炎、克山病等疾病,并诱发免疫功能低下和老年性白内障的发生;但如果摄入量在2001000g 之间则会导致中毒,急性中毒症状表现为厌食、运动障碍、气短、呼吸衰竭,慢性中毒症状表现为视力减退、肝坏死和肾充血等症状;如果每日摄入量超过1mg则可
3、导致死亡。富硒大米,富硒大米,Fe Fe是人体血液形成不可少的,缺铁性贫血就是因是人体血液形成不可少的,缺铁性贫血就是因缺乏铁,而多了得缺乏铁,而多了得“血色病血色病”。ZnZn影响人的消化与代谢,缺影响人的消化与代谢,缺ZnZn味觉减退,出现厌味觉减退,出现厌食,发育不良等,过多会得胃肠炎。(取头发进行测食,发育不良等,过多会得胃肠炎。(取头发进行测定可知人体内定可知人体内ZnZn含量情况)。含量情况)。20002000年年8 8月调查:北京、月调查:北京、广州等城市儿童低锌率广州等城市儿童低锌率44%44%,而山区儿童仅为,而山区儿童仅为32.4%32.4%(3 3)微量元素的功能受化学形
4、式影响:)微量元素的功能受化学形式影响:例:铬的例:铬的+6+6价毒性大,价毒性大,+3+3价对人体有益(如价对人体有益(如CrCr2 2O O3 3、Cr(OH)Cr(OH)3 3)。)。无机锗毒性大,有机锗毒性小。无机锗毒性大,有机锗毒性小。3 3有毒元素有毒元素对人体无生理功能,且人体耐受力极小,进对人体无生理功能,且人体耐受力极小,进入体内剂量稍大就,即可呈现毒性作用,称之入体内剂量稍大就,即可呈现毒性作用,称之为有毒元素为有毒元素.如:如:HgHg、CdCd、Pb.Pb.特点特点:在体内不易排出,有积蓄性,半衰期在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。都很长。例:例:甲基汞:在体内半
5、衰期为甲基汞:在体内半衰期为7070天天 铅:在体内半衰期为铅:在体内半衰期为14601460天。天。在骨骼中为在骨骼中为1010年年 镉在体内半衰期为镉在体内半衰期为16311631年。年。v随着有毒元素蓄积量的增加,机体便会出现各种反应,有的有致癌、致畸作用以及致突变作用。对于这类元素,食品中的含量越低越好,低于某一限度。北京部分北京部分农产品含农产品含砷砷量过高量过高 可能导致可能导致中毒!中毒!04年网上年网上报道。报道。v4.限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,我们统称为限量元素。v包括:必需微量元素v 有毒元素限量元素来源:限量元素来源:这些物质进入人体的渠道有:这些物
6、质进入人体的渠道有:水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入;容器本化肥的使用、加工、制造、运输等带入;容器本身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;铜器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。铜器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。v 日本日本,前几年流行含金食物,内含银、铜等杂前几年流行含金食物,内含银、铜等杂质。质。v 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染,环境污染已成为世界问题。被污染,环境污染已成为世界问题。v食物链食
7、物链水水 鱼鱼 鸭子鸭子 人人 农作物农作物 食品食品 饲料饲料 家畜家畜 肉制品肉制品 5.5.我国食品卫生法对食品中有害元素含我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定量的规定(P340P340)。表)。表12121 1,表表12122 2为生活饮用水卫生标准(为生活饮用水卫生标准(GB5749GB57498585)。)。联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限量元素限量的范围规定,比中国规定有些限量元素限量的范围规定,比中国规定的量大许多。的量大许多。第二节第二节 限量元素的测定方法限量元素的测定方法限量元素检测的共性(三大步骤):1.破坏有机物质:干法灰
8、化 湿法消化 2.进一步浓缩与分离:浓缩与分离处理方法与浓缩与分离处理方法与 最后的检测定方法有关。最后的检测定方法有关。有二种方法:金属螯合物溶剂萃取法;离子交换柱层析法 3.最后检测 v最后检测的方法:v (1)(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵原子吸收分光光度法:选择性好、灵v 敏度高、敏度高、简便、快速、可同简便、快速、可同v 时测定样品中的多种元素。时测定样品中的多种元素。(2)(2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度比色法:设备简单、价廉、灵敏度v 可满足要求。可满足要求。v (3)(3)极谱法、离子选择电极法极谱法、离子选择电极法v 和荧光分光光度法。和荧光分光光度法。第三节第三
9、节 食品中几种常见重金属离子含量的测定食品中几种常见重金属离子含量的测定重金属重金属 比重比重d d 5 5 的金属的金属一、铅的测定 GB/T 5009.122003 测定方法:1.原子吸收分光光度法 P373 70多种无机元素都可用原子吸收 GB法 分光光度法。2.双硫腙比色法AOAC推荐原子吸收分光光度法的特点:原子吸收分光光度法的特点:优点:灵敏度高,应用广,选择性好,抗干扰优点:灵敏度高,应用广,选择性好,抗干扰性强,适于元素的痕量分析。性强,适于元素的痕量分析。缺点:要连续测不同的元素,就要多次换不同缺点:要连续测不同的元素,就要多次换不同的阴极灯。的阴极灯。v1.原子吸收分光光度
10、法原子吸收分光光度法v石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法v火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法v样品消化 原子化:火焰原子化v 石墨炉(灵敏度高,吸收波长283.3nm)v见P374表12-8 5种金属测定用样品的处理v其中:铅、铜元素样品处理方法相同,最后用硝酸定容.vP375 表12-9 测定5种金属时的原子吸收分光光度法的条件。灵敏度高,可做痕量铅测定。2.双硫腙比色法双硫腙比色法原理:在碱性(pH值在9左右)溶剂中,Pb2+与双硫腙形成红色络合物,溶于氯仿或CCl4中,红色深浅与铅离子浓度成正比,比色测定。条件测定前要加柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺测定前要加柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟
11、胺v柠檬酸铵的作用:是一种掩蔽剂,能络合钙、镁、铁、锡、镉等阳离子,防止溶液中形成氢氧化物沉淀。v氰化钾的作用:可掩蔽铜、锌等多种金属的干扰。v盐酸羟胺的作用:作为还原剂、保护双硫腙不被高价离子、过氧化物等所氧化。P359 样品消化后,在PH89时,与双硫腙生成红色螯合物,用:四氯化碳萃取,在518nm处比色 三氯甲烷萃取,在510nm处比色 颜色深浅与铅离子浓度成正比。二、锌的测定(二、锌的测定(ZnZn)GB 5009.142003 采用镀锌铁的容器包装食品,特别是酸性采用镀锌铁的容器包装食品,特别是酸性饮料,易沾有锌。饮料,易沾有锌。金属锌本身无害。金属锌本身无害。锌化合物可引起急性肠炎
12、、肾损害,特别是锌化合物可引起急性肠炎、肾损害,特别是氯化锌氯化锌3-5g3-5g可导致死亡。可导致死亡。(1)双硫腙比色法)双硫腙比色法 (2)原子吸收分光光度法)原子吸收分光光度法1.双硫腙比色法双硫腙比色法原理:原理:在在pH 4.5-5.0,pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络锌离子与双硫腙生成红色络合物,此络合物溶于合物,此络合物溶于CClCCl4 4 ,其它金属离子靠加入,其它金属离子靠加入硫代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和硫代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和pHpH值的控制。值的控制。v仪器:分光光度计仪器:分光光度计 520nm520nm处测定吸光度处测定吸光度v要领:要领:(1 1)
13、锌标准曲线重现性差,平行作)锌标准曲线重现性差,平行作1-21-2份标准锌,份标准锌,以进行校正。以进行校正。(2 2)硫代硫酸钠不能任意增加,因为它也是络)硫代硫酸钠不能任意增加,因为它也是络合物。合物。(3 3)本法灵敏度较高,必须严格控制)本法灵敏度较高,必须严格控制pHpH值,值,同时所用水应为无锌水,经阴、阳离子交换树同时所用水应为无锌水,经阴、阳离子交换树脂纯化。器皿也先用硝酸溶液洗涤,然后再用脂纯化。器皿也先用硝酸溶液洗涤,然后再用无离子水冲洗干净。无离子水冲洗干净。2.2.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 国标中第一法国标中第一法 样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,样品
14、处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收原子化后,吸收213.8 nm213.8 nm共振线,其吸收量与共振线,其吸收量与ZnZn量成正比。量成正比。锌标准溶液:精称金属锌(锌标准溶液:精称金属锌(99.99%99.99%),溶于),溶于HClHCl中。中。三、镉的测定(三、镉的测定(Cd)GB 5009.152003Cd)GB 5009.152003 镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、农药等,生活用水,因使用镀锌塑料管中农药等,生活用水,因使用镀锌塑料管中镉的污染经消化道、呼吸道进入人体,损镉的污染经消化道、呼吸道进入人体,损害人的肾、肝,易引起害人
15、的肾、肝,易引起“骨痛病骨痛病”。测定方法测定方法:1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法 2.双硫腙比色法双硫腙比色法四、汞总量的测定四、汞总量的测定 汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。工业自动化越发展,汞的用量越大,环境污等。工业自动化越发展,汞的用量越大,环境污染就越严重。污染严重的日本、瑞典染就越严重。污染严重的日本、瑞典40g/人人 天天摄入,其它国家摄入,其它国家10 g/人人天天,FAO/WHO规定规定:34 g/人人天天,中国食品汞允许量(中国食品汞允许量(mg/kg)粮食粮食 0.02 禽肉蛋禽肉蛋 0.05 水产水产 0.3 牛乳
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