氯霉素注射液PH值和含量检测课件.ppt

1、氯霉素注射液PH值和含量检测组长：组员：目录氯霉素的背景资料氯霉素的PH测定氯霉素的含量测定氯霉素的背景资料一氯霉素的简介是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。是一类1苯基2氨基1丙醇的二乙酰胺衍生物。这类独特的抗生素通常由以下三种化合物组成：氯霉素（CAP），甲砜（氯）霉素（THA），氟甲砜（氯）霉素（FLR）.上述三种抗生素都具有共同的主链架，它们均被称为“苯醇类”。二 氯霉素的结构分分 子子 式：式：C11H12CL2N2O5 分分 子子 量量：323.13三 氯霉素的性质熔熔 点：点：150.5-151.5。性性 状状：白色或微黄色针状结晶长片状结晶或结晶性粉末。味极苦。溶溶 解解 性：性：

2、微溶于水，略溶于丙二醇，易溶于甲醇，乙醇，丁醇，乙酸乙酯，丙酮，不溶于乙醚，苯，石油醚，植物油。稳稳 定定 性性：在干燥时稳定，在弱酸性和中性溶液中较安定，煮沸也不见分解，遇碱类易失效。四 氯霉素的药理性能为广谱抑菌剂。通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内，主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基，抑制转肽酶，使肽链的增长受阻，抑制了肽链的形成，从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。受氯霉素抑制的肺炎链球菌五 氯霉素的不良反应主要不良反应是抑制骨髓造血机能。症状有二：一为可逆的各类血细胞减少，其中粒细胞首先下降，这一反应与剂量和疗程有关。一旦发现，应及时停药，可以恢复；二是

3、不可逆的再生障碍性贫血，虽然少见，但死亡率高。此反应属于变态反应与剂量疗程无直接关系。可能与氯霉素抑制骨髓造血细胞内线粒体中的与细菌相同的70S核蛋白体有关。氯霉素注射液PH测定一 测定原理过在零电流条件下测定两电极间的电位差（构成原电池的电动势）进行分析测定。PH计通是用电位法测量溶液PH值的仪器，由PH复合电极插入被测溶液后，复合电极的电位随氢离子溶液的变化而变化，这一变化符合能斯特方程，与复合的参比电极一起形成电极电位，这一变化可以用输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势，再由仪器转换为相对应的PH值二 仪器与试剂仪器：酸度计(PHS-25)，塑料洗瓶1只，烧杯 若干试剂：蒸馏水，已知PH值

4、的标准缓冲液，待测液（氯霉素注射液）三 测定步骤 1、酸度计的校正（1）预热）预热：开启酸度计电源，预热30分钟，连接电极在读数开关放开的情况下调零。（2）定位：）定位：(采采用两点法)先选择接近中性溶液后选择偏酸(偏碱)标准缓冲液先用PH试纸粗略测定一下被测青霉素注射液的酸碱性，然后取一份与式样PH值相近的标准缓冲液，将电极浸入缓冲液，将电极浸入标准缓冲液中，轻轻摇匀，待读数稳定后，调节为旋钮，是显示值位该标准缓冲溶液的PH值，如此重复操作23次2、青霉素注射液的、青霉素注射液的PH值的测定值的测定用无CO2的蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测的青霉素注射液清洗电极。将电极侵入青霉素注射

5、液样中，轻轻摇匀，带读数稳定后记录数据即为青霉素注射液的PH值。如此测5个青霉素注射液样液记录显的PH值，取平均值。测定完毕关上电源开关，取下电极，用蒸馏水洗净电极，擦干收好。实验结果氯霉素注射液氯霉素注射液含量测定含量测定 1、测定原理、测定原理：是利用试样中各组份在液相和固定液液相间的分配系数不同，当试样被流动相带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。定量依据：定量依据：在一定的操

6、作条件下，检测器对组分i的响应信号（峰面积A或峰高h)与进入检测器的i组分的量（质量m或浓度c）成正比，即可写成 mi=fiA 或或mi=fihi 该式是色谱定量分析的依据。式中fi称为i组分的定量校正因子。为了求算色谱分析的定量结果，必须准确测出峰面积A或峰高h，并根据实际情况选择具体的定量方法。一 测定原理氯霉素含量测定的方法有高效液相色谱法、抗生素微生物检定法和分光光度法。我们选择分光光度法进行氯霉素含量的测定 我们采用标准对照法进行试验，氯霉素在278nm处有最大吸收值且不同浓度的氯霉素溶液最大吸收值不同，用标准品制作出一条标准曲线，在拿样品溶液进行对照。二 仪器及试剂仪器：721紫外

7、分光光度计、试管、50ml的容量瓶、玻璃棒、洗瓶、胶头滴管、水浴锅、移液管试剂：氯霉素标准品溶液、蒸馏水、丙二醇、样品溶液、1 氯化钙溶液、锌粉、苯甲酰氯、三氯化铁试液、氯仿、40%乙二醇溶液三 测定步骤1、标准品的配制准确称取氯霉素标准品0.1g,用丙二醇溶液40%溶解至50ml,配成1、2、3、4、5五组不同浓度标准储备液各50ml.2、取样品，标准溶液各约5ml，加1 氯化钙溶液15ml 与锌粉0.25g，置水浴上加热 10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.5ml,立即强力振摇1 分钟，加三氯化铁试液 2.5 ml与氯仿10ml，振摇，水层显紫红色。按下表加入下列试剂按下表加入下列试剂3、将以上所配好的溶液，放入分光光度计中在278nm处测量其吸光值，并做好记录。实验结果最后根据所得样品浓度求出氯霉素的含量。