常用玻璃仪器的使用及实验室基本操作课件.ppt
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1、常用玻璃仪器使用及实验室基本操作品控部20150723实验室安全守则实验室安全守则分析实验室用水分析实验室用水化学试剂化学试剂常用玻璃仪器常用玻璃仪器分析天平的使用分析天平的使用混合物的分离提纯混合物的分离提纯标准溶液配制及标定标准溶液配制及标定误差误差有效数字及运算规则有效数字及运算规则原始记录及数据整理原始记录及数据整理净含量的计算净含量的计算一、实验室安全守则:一、实验室安全守则:1实验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、实验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱(备创可贴、碘酒、棉签、冲洗龙头、急救药箱(备创可贴、碘酒、棉签、纱布等)。纱布等)。2分析人员必须认真学习分
2、析规程和有关的安全分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。故的原因,掌握预防和处理事故的方法。3进行有危险性的工作,应有第二者陪伴。如危进行有危险性的工作,应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。4玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。5打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应
3、带防护用具,在通风柜中进行。护用具,在通风柜中进行。6夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。瓶口不要对着人。7稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要时用水冷却。必要时用水冷却。8蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人,蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。以防温度过高或冷却水突然中断。9实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签
4、。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。标签而装入别种试剂。10操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。负责任者看管。11实验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿实验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。处理食物。离室前用肥皂洗手。12工作时应穿工作服,不应在食堂等公共场所工作时应穿工作服,不应在食堂等公共场所穿工作服。穿工作服。13每日工作完毕检查水、电、气、窗。每日工作完毕检查水、电、气、窗。常见事故的处理方法:常见事故的处理方法:(1)(1)酸液流到桌面上:立即加适
5、量酸液流到桌面上:立即加适量NaHCONaHCO3 3,再用水冲洗,再用水冲洗后,用抹布擦干。若酸少量,用湿抹布擦干即可,最后,用抹布擦干。若酸少量,用湿抹布擦干即可,最后用水冲洗抹布。后用水冲洗抹布。(2)(2)酸液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上酸液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上3%-3%-5%5%的的NaHCONaHCO3 3溶液。溶液。(3)(3)碱液流到桌面上:立即加适量的稀醋酸中和,再用碱液流到桌面上:立即加适量的稀醋酸中和,再用水冲洗,最后用抹布擦干。若碱少量,用湿抹布擦干水冲洗,最后用抹布擦干。若碱少量,用湿抹布擦干即可,最后用水冲洗抹布。即可,最后用水冲洗抹布。(5
6、)(5)酒精灯不慎碰倒起火:立即用湿抹布扑盖,或用沙酒精灯不慎碰倒起火:立即用湿抹布扑盖,或用沙子覆盖。子覆盖。(6)(6)温度计水银球碰破:用硫粉覆盖其表面。温度计水银球碰破:用硫粉覆盖其表面。(7)(7)液溴或苯酚沾到皮肤上:用酒精擦洗。液溴或苯酚沾到皮肤上:用酒精擦洗。(8)(8)金属钾、钠、镁起火:用沙子覆盖。金属钾、钠、镁起火:用沙子覆盖。(9)(9)误食铜盐、汞盐等重金属盐:立即喝牛奶、豆浆或误食铜盐、汞盐等重金属盐:立即喝牛奶、豆浆或鸡蛋清解毒。鸡蛋清解毒。(4)(4)碱液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上适量碱液沾到皮肤上:立即用大量水冲洗,再涂上适量的硼酸溶液。的硼酸溶液。
7、二、分析实验室用水二、分析实验室用水 将水纯化,制备能满足分析实验室工作要将水纯化,制备能满足分析实验室工作要求的纯水,这种纯水称为求的纯水,这种纯水称为“分析实验室用水分析实验室用水”。为了叙述方便,也简称为为了叙述方便,也简称为“纯水纯水”。1、分析实验室用水的规格、分析实验室用水的规格 国家标准国家标准GB6682-2008分析实验室分析实验室用水规格和试验方法用水规格和试验方法将适用于化学分析和无将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为机痕量分析等试验用水分为3个级别:一级水、个级别:一级水、二级水和三级水。表二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水列出了各级实验室用水的规格。的规
8、格。项目项目一级水一级水二级水二级水三级水三级水外观(目视观察)外观(目视观察)无色透明液体无色透明液体PH值范围(值范围(25)5.07.5电导率(电导率(25)/(ms/m)0.010.100.50可氧化物质以(可氧化物质以(O)计)计/(mg/L)0.080.4吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)光程)0.0010.01蒸发残渣(蒸发残渣(1052)/(mg/L)1.02.0可溶性硅以(可溶性硅以(SiO2)计)计/mg/L 0.010.02表表1分析实验室用水规格分析实验室用水规格项目项目实验室用实验室用水三级水水三级水(GB6682)纯净水纯净水(GB17323)生活饮用生活饮用
9、水水(GB5749)PH值范围(值范围(25)5.0-7.05.0-7.06.5-8.5电导率(电导率(25)/(s/cm)510实测约330可氧化物质以可氧化物质以(O)计)计/(mg/L)0.4(高锰酸钾耗氧量)1(耗氧量)3蒸发残渣蒸发残渣(1052)/(mg/L)2.0/(溶解性总固体)1000表表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照2、分析实验室用水的储存和选用、分析实验室用水的储存和选用 表表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。储存条件及使用范围。级别级别制备与储存
10、制备与储存使用使用一级水一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经交换混合床处理后,再经0.2m微孔微孔滤膜过滤制取滤膜过滤制取不可储存,使用前制备不可储存,使用前制备有严格要求的分析实有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要验,包括对颗粒有要求的试验,如高压液求的试验,如高压液相色谱分析用水相色谱分析用水二级水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验,无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析如原子吸收光谱分析用水用水三级水三级水可用蒸馏或离子
11、交换等方法制取可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、专用玻璃容器储存也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验一般化学分析试验表表3分析实验室用水的制备、储存及使用分析实验室用水的制备、储存及使用三、化学试剂三、化学试剂1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 一般按试剂的化学组成或用途分类,分一般按试剂的化学组成或用途分类,分为:无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效为:无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质、液晶。试纸、高纯物质、
12、标准物质、液晶。2、化学试剂的规格及应用范围、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为:高纯、光谱规格按纯度和作用要求分为:高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。学纯。应用范围:应用范围:(1)基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的)基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。称量后用直接法配制标准溶液。(2)优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于)优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。精密
13、的科学研究和测定工作。(3)分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略)分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。(4)化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用)化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于教学实验的一般分析工作。于教学实验的一般分析工作。3、化学试剂的标签颜色、化学试剂的标签颜色我国国家标准我国国家标准GB15346-1994化学试剂化学试剂包装及标志包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类,见表级及门类,见表4 4。级别级别中文标志中文标志英文标志英文标志标签
14、颜色标签颜色一级一级二级二级三级三级优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯基准试剂基准试剂生物染色剂生物染色剂GRARCP深绿色深绿色金光红色金光红色中蓝色中蓝色深绿色深绿色玫红色玫红色表表4 4化学试剂的标签颜色化学试剂的标签颜色4、化学试剂、化学试剂 的使用方法的使用方法(1)应熟悉最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓)应熟悉最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点,试剂的度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点,试剂的毒性等。毒性等。(2)要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、)要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装
15、或配制试规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理,不应明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理,不应乱倒。乱倒。(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂试剂瓶中取出试剂。(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。(5)试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。)试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。(6)应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。)应根据实验要求恰当地选用不同规
16、格的试剂。四、常用玻璃仪器四、常用玻璃仪器(一)常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表(一)常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项配制溶液、溶解样品等配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干不可烧干加热处理试样和容量分析滴定加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞打开塞,非标准磨口要保持原配塞加热及蒸馏液体加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加一般避免直火加热
17、,隔石棉网或各种加热浴加热热蒸馏;也可作少量气体发生反应蒸馏;也可作少量气体发生反应器器同上同上蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶蒸馏或分馏;也可作气体的反应蒸馏或分馏;也可作气体的反应器器同上同上洗瓶洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀涤沉淀烧杯烧杯锥形瓶锥形瓶平底烧瓶平底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项粗略地量取一定粗略地量取一定体积的液体用体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液壁加入或倒出溶液配制准确体积的配制准确体积的标准溶液或被测
18、标准溶液或被测溶液溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热不能用直火加热,可水浴加热滴定管滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操容量分析滴定操作;分酸式、碱作;分酸式、碱式式活塞要原配;漏水的不能使用;活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定碱式管不能放与橡皮作用的滴定液液量筒、量筒、量杯量杯容量瓶容量瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项移液管移液管准确地移取一定量的液体准确地移取一定量的液体不
19、能加热;上端和尖端不可磕破不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管刻度吸管准确地移取各种不同量的液体准确地移取各种不同量的液体同上同上矮形用作测定干燥失重或在烘矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶:细口试剂瓶:细口瓶、广口瓶、瓶、广口瓶、下口瓶下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过不能加热;不能在瓶内配制在操作
20、过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开以免日久打不开装需滴加的试剂装需滴加的试剂同上同上称量瓶称量瓶滴瓶滴瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项长颈漏斗用于定量分析,长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤作一般过滤比色比色用于冷却蒸馏出的液体用于冷却蒸馏出的液体注意从下口进冷却水,上口出水注意从下口进冷却水,上口出水研磨固体试剂及试样等研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用;不能研磨与玻璃作用的物质用的物质不能撞击;不能烘烤不能撞击;
21、不能烘烤保持烘干或灼烧过的物保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少质的干燥;也可干燥少量制备的产品量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子漏斗漏斗比色皿比色皿冷凝管冷凝管研钵研钵干燥器干燥器(二)玻璃仪器的洗涤方法(二)玻璃仪器的洗涤方法 为了消除杂质对实验的不良影响,使用的玻璃仪为了消除杂质对实验的不良影响,使用的玻璃仪器必须洁净。实验前应将玻璃仪器清洗干净。每次实器
22、必须洁净。实验前应将玻璃仪器清洗干净。每次实验完毕,都应将玻璃仪器洗净晾干,然后存放。有些验完毕,都应将玻璃仪器洗净晾干,然后存放。有些玻璃仪器残留的废液日久就不容易洗清,有些会腐蚀玻璃仪器残留的废液日久就不容易洗清,有些会腐蚀玻璃,如强碱溶液;有些会爆炸,如银氨溶液。玻璃,如强碱溶液;有些会爆炸,如银氨溶液。洗涤的常用工具使各种不同形状的带柄的毛刷洗涤的常用工具使各种不同形状的带柄的毛刷(试管刷、烧瓶刷、滴定管刷等),毛刷的大小、粗(试管刷、烧瓶刷、滴定管刷等),毛刷的大小、粗细应适合。细应适合。洗涤液有肥皂、铬酸溶液、有机溶剂等。一般不洗涤液有肥皂、铬酸溶液、有机溶剂等。一般不宜使用去污粉
23、,因为使用去污粉可能使钙附着再玻璃宜使用去污粉,因为使用去污粉可能使钙附着再玻璃仪器上,去污粉里的细砂会将内壁磨毛。仪器上,去污粉里的细砂会将内壁磨毛。试管、烧杯、烧瓶试管、烧杯、烧瓶先把外表洗净,以便观察内壁洁净情况。洗内壁时,先把外表洗净,以便观察内壁洁净情况。洗内壁时,用左手持欲洗仪器,内盛一半容积的水,用刷子于用左手持欲洗仪器,内盛一半容积的水,用刷子于内壁前后左右刷洗,再用清水连续震荡、洗刷几次,内壁前后左右刷洗,再用清水连续震荡、洗刷几次,直至污迹无,器壁上水膜均匀,干净。水刷不掉的直至污迹无,器壁上水膜均匀,干净。水刷不掉的污物,可用适宜方法洗涤,再用水洗刷干净。污物,可用适宜方
24、法洗涤,再用水洗刷干净。滴定管等滴定管等将滴定管横放,两手平端,转动滴定管,直至洗涤将滴定管横放,两手平端,转动滴定管,直至洗涤液充满。注意刷子不能露出铁丝,也不能向旁侧弯液充满。注意刷子不能露出铁丝,也不能向旁侧弯曲,防止划伤内壁。管细口小仪器,用洗液在用自曲,防止划伤内壁。管细口小仪器,用洗液在用自来水、蒸馏水依次洗净。来水、蒸馏水依次洗净。蒸发皿、坩埚蒸发皿、坩埚浓硝酸洗去瓷质仪器的污迹,然后用水洗净。浓硝酸洗去瓷质仪器的污迹,然后用水洗净。研钵研钵用少许食盐粒研磨,倒去盐,用水洗净。用少许食盐粒研磨,倒去盐,用水洗净。容量瓶、移液管等容量瓶、移液管等不便使用毛刷,应用铬酸洗涤液浸泡数分
25、钟到数不便使用毛刷,应用铬酸洗涤液浸泡数分钟到数小时,必要时使用温液。使用完毕的铬酸洗涤液小时,必要时使用温液。使用完毕的铬酸洗涤液倒回瓶里。然后用自来水洗净。倒回瓶里。然后用自来水洗净。玻璃器皿洗干净的标志是:完全被水均匀地玻璃器皿洗干净的标志是:完全被水均匀地润湿而不挂水珠。润湿而不挂水珠。洗涤液的配制洗涤液的配制铬酸洗液铬酸洗液将工业用的重铬酸钾(重铬酸钠)将工业用的重铬酸钾(重铬酸钠)2020克溶于克溶于4040毫升毫升热水中,慢慢小心加入热水中,慢慢小心加入360360毫升工业浓硫酸,边加边毫升工业浓硫酸,边加边搅拌,当心溶液溅出。溶液委红褐色。强酸性,具搅拌,当心溶液溅出。溶液委红
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