气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析课件.ppt

1、气相色谱的保留值定性气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析及归一化法定量分析实验目的实验目的 掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 熟悉CP-3800气相色谱仪的使用色谱色谱原理原理混合物在两相间进行分配，其中一相是固定不变的称之为固定相另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相色谱法是一种分离技术，应用于分析化学就是色谱分析分离原理分离原理 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离样品组分分离示意图样品组分分离示意图 检测信号和时间的关系图 不同的色谱峰对应相应的组分 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。保留

2、时间 定性分析 峰面积 定量分析 色谱图气相色谱法的特点气相色谱法的特点 选择性好 灵敏度高 分离效能高 分析速度快广泛应用于石油、化工、环保、食品及医药卫生等分析领域 样品需汽化限制其使用样品需汽化限制其使用气相色谱仪气相色谱仪气路系统分离系统进样系统温控系统检测记录系统汽化室进样装置色谱柱填充柱毛细管柱TCD(1041)FID(1079)色谱的定性分析色谱的定性分析利用保留值定性利用保留值定性基本依据：两个相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留值。但是，相反的结论却不成立，即在相同的色谱条件下，具有相同保留值的两个物质不一定是同一个物质1.利用已知物直接对照进行定性分析 用绝对保留值

3、定性一般要求用自动进样 用相对保留值定性 用已知物增加峰高法定性2.利用文献值对照进行定性分析采用保留指数(I)定量分析定量分析方法方法定量分析的基本公式：定量分析的基本公式：Mi I组分的量；AiI组分的峰面积；fi I组分的校正因子，与检测器的行政和被测组份的行政有关。定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入校正因子。校正因子校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。iiiAfm归一化法归一化法(Normalized%)将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法：其中：xi试样中组份I的百分含量 fi组份I的校正因子 Ai组份I的峰面积或峰高100%)(iiiiAfAfix实验内容实验内容单组分保留时间定性单组分保留时间定性混合样归一化法定量混合样归一化法定量实验条件实验条件CP-3800气相色谱仪（VARIAN)色谱柱：PEG-20M(2mm*2m)载气：氮气进样量：1微升实验要求实验要求1 严格按照仪器操作规程操作2 认真做好原始数据记录3 实验后进行卫生清扫