容量仪器校正课件.ppt
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- 容量 仪器 校正 课件
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1、1项目任务项目任务 容量仪器校正容量仪器校正 任务任务1 1 了解容量仪器校准的基本概念了解容量仪器校准的基本概念 任务任务2 2 理理解容量仪器校准的原理与方法解容量仪器校准的原理与方法 任务任务3 3 (1)1)完成滴定管的绝对校正完成滴定管的绝对校正 (2)(2)完成容量瓶与移液管的相对校正完成容量瓶与移液管的相对校正容量仪器的校正的背景容量仪器的校正的背景 GMPGMP认证认证-是食品药品监督管理部门依法对药品生产企是食品药品监督管理部门依法对药品生产企业药品生产质量管理进行监督检查的一种手段即称药品生产质业药品生产质量管理进行监督检查的一种手段即称药品生产质量规范。其重点是生产管理和
2、质量管理,而质量管理部门由质量规范。其重点是生产管理和质量管理,而质量管理部门由质量监督科室和质量检验科室,实施政策控制和技术控制的两项量监督科室和质量检验科室,实施政策控制和技术控制的两项任务。在对质量管理中,其中对实验室管理提出的要求是:任务。在对质量管理中,其中对实验室管理提出的要求是:检检验用的仪器、仪表、衡器需有专人负责验收、保管、使用、维验用的仪器、仪表、衡器需有专人负责验收、保管、使用、维修和定期校验,建立的规程和记录。小容量仪器、玻璃仪器要修和定期校验,建立的规程和记录。小容量仪器、玻璃仪器要经专业人员校验合格后方能使用。经专业人员校验合格后方能使用。药品检验工考核大纲药品检验
3、工考核大纲:对常用器皿、器具的清洁和校正纳入对常用器皿、器具的清洁和校正纳入了专业相关知识的要求。了专业相关知识的要求。一、容量仪器的校正的依据容量仪器的校正的依据u 依据依据:中国药品检验标准操作规范中国药品检验标准操作规范和和药品检验仪器操作规程药品检验仪器操作规程 国家计量标准:国家计量标准:JJG 196-2006 JJG 196-2006 常常用玻璃量器检定规程用玻璃量器检定规程国家质量监督检验检疫总局发布国家质量监督检验检疫总局发布 本规程适用于新制造本规程适用于新制造和使用中的滴定管、和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线吸量分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒管、单标线容
4、量瓶、量筒、量标等常用玻璃量器、量标等常用玻璃量器(以下统称玻璃量器)的(以下统称玻璃量器)的首次检定和使用中的检验首次检定和使用中的检验、后续检定。、后续检定。4二、容量仪器校准的基本概念容量仪器校准的基本概念 1 1标准温度标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此在不同的温度下,玻璃量器的体积并不相同。为了消除温度的影响,必须指定一个温度,即称标准温度标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度标准温度为为293K(20)293K(20),我国也采用这一标准。2 2标称容量标称容量 为了生产和使用的方便,国家规定了一系列容量值标准,这一系列的容量值就称为标称容量。标称容量。3 3玻璃容器的级别
5、玻璃容器的级别 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A A级和级和B B级级两种。5二、容量仪器校准的基本概念容量仪器校准的基本概念 4 4量器的容量允差量器的容量允差 在实际生产过程中,生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致,若两者的偏差在所规定的允许范围内,即称为量器的容量允差(又称允许偏差)。量器的容量允差(又称允许偏差)。容量允差是量器的重要技术指标。容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1,表2,表3。表表1 1 常用移液管的允差常用移液管的允差体积(体积(mlml)2 5 10 20 25 50 100允
6、许误差允许误差(mlml)A A级级0.0060.010.020.030.040.050.086二、容量仪器校准的基本概念容量仪器校准的基本概念 表表2 2 常用容量瓶的允差常用容量瓶的允差体积(体积(ml)10 25 50 100 250 500允许误允许误(ml)A级级0.020.030.050.100.100.15表表3 3 常用滴定管的允差常用滴定管的允差 体积(体积(ml)5 102550 100 允许(允许(ml)A级级0.0100.0250.040.050.107三、容量仪器校准的原理 测量体积的基本单位是测量体积的基本单位是ml或或L。其。其规定规定1ml是指真空中是指真空中1
7、g纯水在摄氏纯水在摄氏3.98时所占的容积。时所占的容积。滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20作为标准温度进行标定的;而实际分析测定工作是在;而实际分析测定工作是在室温下空气中进行的。室温下空气中进行的。从理论上讲真空中500g纯水在摄氏3.98时置于500ml容量瓶中,溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。8三、容量仪器校准的原理 因此,考虑到水的体积在3.98以上随温度上升而膨胀,玻璃仪器容量随温度的变化,以及空气的浮力对称物质量的改变(同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量)等因素,所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容积时,必须考虑以上因素的影响:水的密度随温度的改
8、变;水的密度随温度的改变;温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响;温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响;空气浮力对纯水质量的影响空气浮力对纯水质量的影响 为了便于计算,将此三项因素的校准值合并得一总校准值(见表为了便于计算,将此三项因素的校准值合并得一总校准值(见表4 4),),表中的数字表示在不同温度下,用水充满表中的数字表示在不同温度下,用水充满2020时容积为时容积为1ml1ml的玻璃容器,的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。9三、容量仪器校准的原理 表表4 4 温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度
9、 温度温度1ml1ml水在真空中质(水在真空中质(g g)1ml1ml水在空气中质量水在空气中质量(g)(g)151617181920212223242526272829300.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.997800.997570.997320.997070.996810.996540.996260.995970.995670.997930.997800.997660.997510.997350.997180.997000.996800.996600.996300.996170.995930.995690.995440.9
10、95180.9949110三、容量仪器校准的原理利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成20时水的体积(ml),计算式如下:ttSdWV其中:Vs是20时水的实际体积(ml);Wt是在空气中t时水的质量(g);dt是在t 时空气中用黄铜砝码称得1 ml水的质量(g/ml)。SVSV11三、容量仪器校准的原理 例例1 1一支标称容积为一支标称容积为20ml20ml的移液管,在的移液管,在1515时按正确的校准方法时按正确的校准方法操作,称得水的质量为操作,称得水的质量为20.2567g20.2567g,试问用该移液管移取,试问用该移液管移取20ml20ml水置于水置于干净干燥的小烧杯中,移取
11、水的真实体积为多少,是否合符要求?干净干燥的小烧杯中,移取水的真实体积为多少,是否合符要求?解:查表4可知:1ml水在空气中,温度为15时,其质量为0.99793g。根据式 99793.02567.20ttSdWV20.03(ml)答:移取水的真实体积为20.03 ml,比移液管的标称容积多0.03 ml。根据表1所知20ml的移液管(A级)的允差为0.03 ml,所以符合要求。容量仪器校准的方法容量仪器校准的方法通过称量被测量器中量入或量出介质的质量,再根据通过称量被测量器中量入或量出介质的质量,再根据在该温度下介质的密度,计算得出在在该温度下介质的密度,计算得出在2020时量器容量时量器容
12、量的方法的方法称量法或绝对法 容量比较法 或相对法四、容量仪器校准的方法四、容量仪器校准的方法用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器,用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器,称为相对校准。实际工作中,容量瓶与移液管称为相对校准。实际工作中,容量瓶与移液管一般是配套使用一般是配套使用,常采用此法校正。常采用此法校正。13四、容量仪器校准的方法四、容量仪器校准的方法实际工作中,容量瓶与移液管一般是配套使用,如用容量瓶配制溶液后,用移液管移取其中一部分进行测定。此时,重要的不是知道两种容器的准确容量,而是比较两个容量所盛液体的体积比例关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确实
13、是该容量的1/4,这就需要对这两种量器进行相对校准。此法操作简单,在实际工作中使用也较多,但只有在这两件量器配套使用时才有意义。14五、容量仪器校准操作时的条件五、容量仪器校准操作时的条件 校准工作是一项技术性较强的工作,所以对实验室所用校准工作是一项技术性较强的工作,所以对实验室所用仪器必须有一定的要求。例如:仪器必须有一定的要求。例如:1 1天平的称量误差应小于量器允差的天平的称量误差应小于量器允差的1/101/10。2 2温度计的分度值应为温度计的分度值应为0.10.1。提前。提前1 1小时将水放置天小时将水放置天平室。平室。3.3.室内温度变化不超过室内温度变化不超过11,室温最好控制
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