原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙课件.ppt

1、DDD DeDD De 掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定钙的方法（比较标准曲线法和标准加入法），钙的方法（比较标准曲线法和标准加入法），掌握奶粉的微波消解处理、实验影响测定钙掌握奶粉的微波消解处理、实验影响测定钙的因素，并了解原子吸收分光光度计和微波的因素，并了解原子吸收分光光度计和微波消解系统的结构及其使用方法。消解系统的结构及其使用方法。DD DDD DeDD De如何达到原子化？如何达到原子化？火焰原子化器火焰原子化器石墨炉原子化器石墨炉原子化器（非火焰原子化器）（非火焰原子化器）与原子发射的原子化器比较与原子发射的原子化器比较各种原子化器的优缺点

2、？各种原子化器的优缺点？相关知识相关知识原子化器的结构原子化器的结构火焰的氧化还原特性火焰的氧化还原特性化学计量火焰化学计量火焰富燃火焰富燃火焰贫燃火焰贫燃火焰常用火焰类型常用火焰类型（燃气、助燃气）（燃气、助燃气）DD De光源（光源（light sourse）UV-Vis；IR etc.连续光源单色器连续光源单色器（滤光片、棱镜、光栅）（滤光片、棱镜、光栅）理论方面理论方面锐线光源锐线光源(空心阴极灯空心阴极灯)Why？How？可否将其用于可否将其用于吸收分光光度法？吸收分光光度法？实践方面实践方面积分吸收积分吸收峰值吸收峰值吸收DD De牛奶及其制品分析牛奶及其制品分析牛奶牛奶奶粉奶粉纯

3、牛奶纯牛奶酸牛奶酸牛奶全脂奶粉全脂奶粉脱脂奶粉脱脂奶粉蛋白质蛋白质36%脂肪脂肪1%乳糖乳糖52%矿物质矿物质8%蛋白质蛋白质25%脂肪脂肪28%乳糖乳糖36%矿物质矿物质6%DD DeCaCa的定性和定量的定性和定量定量定量定性定性可选用的仪器可选用的仪器及各自的优缺点及各自的优缺点可选用的仪器可选用的仪器及各自的优缺点及各自的优缺点本实验中测定时本实验中测定时的干扰因素及消除的干扰因素及消除化学干扰化学干扰电离干扰电离干扰本实验中采用的本实验中采用的定量方法定量方法（定量基础）（定量基础）标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法DD DeDD DeDD De1.开机：开机：打开总电源。先启

4、动计算机，检查雾化室前的液封，再打开原子吸收分光光度计主机电源。2.自检：自检：双击“Wfxstop”，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检。3.测定方法设置：测定方法设置：自检完成后，点击“文件”菜单中“创建”，进入“方法编辑”：(1)主页面主页面光源：火焰；元素：Ca；波长：仪器自动设定；狭缝：0.2；灯号：1。(2)仪器参数仪器参数分析人员：自设；信号类型：原子吸收；测量方式：时间平均；阻尼：2，读数时间：0.1 s。(3)标准曲线标准曲线浓度单位：mg/L；方程：Linear；重复次数：3；空白：；STD、Conc：自设。4.点灯：点灯：点击工具条中“Start”，选择灯类型：HCL

5、（普通空心阴极灯），灯电流：2.5 mA，负高压：仪器自动调制。确认后，点击“设置”、“寻峰”，点燃空心阴极灯，通过能量扫描，确定实际工作波长。5.对光：对光：查验燃烧器单缝上方的光斑，调节燃烧器位置（左旋钮调前后，右旋钮调上下）。6.进入测量程序：进入测量程序：点击“Date”、“Calib”、“Signal”，打开数据表、信号图、标准曲线图。点击信号图左下脚“设置”，可设置信号图的纵坐标（一般为 0 0.2）、横坐标（时间范围可设得长些）。7.点火：点火：开空气压缩机开关（流量约 6 L/min），开排风，打开乙炔钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节流量（0.5 0.6 Kg/cm2）。顺时针

6、旋开燃气阀 2-3 圈，便有乙炔放出。按一下“点火”键，点燃火焰。调节乙炔流量（约 1.2 L/min），使之呈现合适的火焰。8.测量：测量：(1)校零：校零：吸入去离子水，点击工具条中“Zero”按钮。(2)标准曲线测量：标准曲线测量：依次进样，点击“Read”，数据即列于数据表中。注意：第一份应测量空白（去离子水）；进样后不要立即读数，应待信号达峰顶并基本走平（即右下角数据稳定）后再读数；每次读完后应待表中出现数据后方可换上去离子水；吸入去离子水至信号回到基线后，方可进下一份样品。(3)样品测量样品测量：测完所设标准样品后，即得到标准曲线图。再进样则显示未知样测量结果。(4)若点击数据表之“清除”，即为重新开始一组测定，重复(1)(3)步骤即可。(5)打印：打印：分别选中（点击变蓝）。打印实验数据表和标准曲线图。9.结束工作：结束工作：退出测量程序。关闭乙炔钢瓶总阀，待火焰熄灭后，放松减压阀，按“点火”键复位。移去去离子水，按空气压缩机右侧方的按钮，放水气后，关闭空气压缩机，关闭排风。依次关闭主机、计算机及电源。倒掉废液。在仪器使用薄上签名登记。DD DeDD DeDD DeDD De