中药制剂的检查课件.pptx
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《中药制剂的检查课件.pptx》由用户(晟晟文业)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 中药 制剂 检查 课件
- 资源描述:
-
1、中药制剂的检查中药制剂的检查药典规定中药制剂的检查项目药典规定中药制剂的检查项目1.“制剂通则制剂通则”项下的检查内容项下的检查内容2.“杂质检查法杂质检查法”项下的检查内容项下的检查内容 Ch.P.(2010)附录)附录IX ACh.P.(2010)26种剂型项下规定种剂型项下规定附录附录3.一般杂质和特殊杂质一般杂质和特殊杂质药典规定中药制剂的检查项目药典规定中药制剂的检查项目2.“杂质检查法杂质检查法”项下的检查内容项下的检查内容 Ch.P.(2010)附录)附录IX A药材中混存的杂质系指下列各类物质:药材中混存的杂质系指下列各类物质:1)来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源
2、与规定相同,但其性状或部位与规定不符;2)来源与规定不同的物质;来源与规定不同的物质;3)无机杂质,如砂石、泥块、尘土等。无机杂质,如砂石、泥块、尘土等。附录附录例例 山茱萸山茱萸 Ch.P.(2010)【检查【检查】杂质杂质 (果核、果梗)不得过(果核、果梗)不得过3 (附录(附录 A)水分水分 灰分灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分3.一般杂质和特殊杂质一般杂质和特殊杂质氯化物、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、干燥氯化物、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、干燥失重、水分、炽灼残渣、灰分、各类药物的特失重、水分、炽灼残渣、灰分、各类药物的特殊杂质殊杂质等等药典中未规定检查的项目药典中未规定检查的项目*在正
3、常生产和贮存过程中不可能引入在正常生产和贮存过程中不可能引入*含量甚微,对人体无不良影响含量甚微,对人体无不良影响*认识尚不够认识尚不够一、杂质及其来源和分类一、杂质及其来源和分类无治疗作用无治疗作用影响药物疗效和稳定性影响药物疗效和稳定性对人体有害对人体有害氯化物、硫酸盐氯化物、硫酸盐水分水分,pH砷盐、重金属砷盐、重金属(一)什么是药物中的杂质(一)什么是药物中的杂质第一节第一节 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查(二)杂质的分类(二)杂质的分类1.一般杂质一般杂质 在自然界中分布广泛、大多数在自然界中分布广泛、大多数药材在采集、加工和制剂生产、贮药材在采集、加工和制剂生产、贮藏过程中容易引
4、入的杂质藏过程中容易引入的杂质检查方法收载在检查方法收载在Ch.P.“附录附录”例例 重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水 分、灰分分、灰分等等2.特殊杂质特殊杂质某种或某类药物中单独存在的杂质某种或某类药物中单独存在的杂质例例 阿胶阿胶 水不溶物水不溶物大黄大黄 土大黄苷土大黄苷制川乌制川乌 酯型生物碱酯型生物碱检查方法收载于检查方法收载于Ch.P.“正文正文”桑寄生桑寄生寄生于寄生于夹竹桃夹竹桃 检查检查“强心苷强心苷”寄生于寄生于马桑马桑 检查检查“印度防己毒素印度防己毒素”桑寄生桑寄生 Ch.P.(2010)检查检查“强心苷强心苷”例例 阿胶阿胶 Ch.P.(2
5、010)【检查】水分【检查】水分 重金属及有害元素重金属及有害元素 水不溶物水不溶物 其他其他 应符合胶剂项下有关的各种应符合胶剂项下有关的各种 规定规定(三)杂质的来源(三)杂质的来源例例 大黄药材中混有伪品大黄大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶用劣质驴皮生产阿胶 乌头未炮制好乌头未炮制好 农药、化肥、砂石、泥土农药、化肥、砂石、泥土 药材中混有非药用部位药材中混有非药用部位等等1.中药材原料引入中药材原料引入2.生产过程中引入生产过程中引入*原料中结构相似成分在提取时一并被提取出来原料中结构相似成分在提取时一并被提取出来 例例 阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、阿片提取吗啡时引入
6、阿扑吗啡、罂粟碱、其他生物碱其他生物碱*生产设备、管道等引入生产设备、管道等引入 例例 金属管道中脱落的金属管道中脱落的Fe3、Pb2、As3*生产时加入的溶剂、试剂时引入生产时加入的溶剂、试剂时引入 例例 酸、碱、有机溶剂酸、碱、有机溶剂3.贮存过程中引入贮存过程中引入*药物不稳定药物不稳定 水解、氧化作用水解、氧化作用*贮存不当贮存不当 湿度(水解、吸潮、霉变)湿度(水解、吸潮、霉变)温度(分解)温度(分解)光照(裂解)光照(裂解)包装破损(微生物污染)包装破损(微生物污染)醚、醛、酚羟基、巯醚、醛、酚羟基、巯基、双键、亚硝基基、双键、亚硝基酯、内酯、酰胺、卤酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类代
7、烃、苷类二、杂质限量的控制和计算二、杂质限量的控制和计算杂质检查方法杂质检查方法*限量检查法限量检查法*灵敏度检查法灵敏度检查法(一)杂质限量(一)杂质限量 允许药物含有杂质的最大量允许药物含有杂质的最大量(二)限量检查法(二)限量检查法 limit test 不要求准确测定杂质含量不要求准确测定杂质含量 只检查杂质是否超过规定限量只检查杂质是否超过规定限量(三)灵敏度法(三)灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂,在一定反应在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,观察有无正反应出现,即从该测定条件下,观察有无正反应出现,即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂质限量条件下的反应灵敏度来控制杂质限量例
8、例 肉桂油肉桂油 Ch.P.(2010)【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品10ml,加水,加水10ml与与盐酸盐酸1滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。层均不得变色。杂质限量控制意义杂质限量控制意义 在不影响疗效和不发生毒副作用的在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于药物中可能存在的杂质允原则下,对于药物中可能存在的杂质允许有一定限度。许有一定限度。在此限度内,杂质不会对人体产生在此限度内,杂质不会对人体产生毒副作用,不会影响药物稳定性和疗效毒副作用,不会影响药物稳定性和疗效.供试液供试液对照液对照液玄明粉玄明粉【检查【检查】重金
9、属重金属 取本品取本品1.0g,加稀醋酸,加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成与适量的水溶解使成25ml,依法检查(附录,依法检查(附录E 第一法),与标准铅溶液(第一法),与标准铅溶液(10 gPb/ml)2ml制制备的对照液比较,不得更深。备的对照液比较,不得更深。供试品供试品供试液供试液对照液对照液色斑色斑比色比色颜色颜色比色比色浑浊浑浊比浊比浊平行操作平行操作沉淀剂或显色剂沉淀剂或显色剂杂质标杂质标准溶液准溶液符合规定符合规定不符合规定不符合规定杂质限量杂质限量样品杂质量样品杂质量 样品杂质量样品杂质量 杂质对照液杂质对照液V标标C标标允许杂质存允许杂质存在的最大量在的最大量(三)杂质限量
10、的表示方法(三)杂质限量的表示方法%ppm百分之几百分之几百万分之几百万分之几例例 0.01%例例 1ppmpart per million106例例 110-6 0.0001%0.000001(四)杂质限量的计算方法(四)杂质限量的计算方法VCW或或SL计算计算 玄明粉玄明粉 【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品1.0g,加稀醋酸,加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成与适量的水溶解使成25ml,依法检查(附录,依法检查(附录E 第一法),与标准铅溶液(第一法),与标准铅溶液(10 gPb/ml)2ml制制备的对照液比较,不得更深。问玄明粉重金属限备的对照液比较,不得更深。问玄明粉重金属限量是
11、多少量是多少ppm?限量检查法限量检查法1.玻璃仪器应配对使用玻璃仪器应配对使用2.供试液与对照液应平行操作供试液与对照液应平行操作3.观察方式观察方式 A.比色管自上而下观察比色管自上而下观察 B.白色浑浊白色浑浊 以黑色为背景以黑色为背景 有色浑浊或有色溶液有色浑浊或有色溶液 以白色为背景以白色为背景4.检查结果不符合规定时检查结果不符合规定时 重复二次重复二次第二节第二节 一般杂质检查方法一般杂质检查方法一、重金属检查法一、重金属检查法重金属重金属 指在实验条件下能与指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质作用显色的金属杂质 检查时以铅为代表检查时以铅为代表Ag+、Cu2+、Hg2+、
12、Ni2+、Co2+、Pb2+、Sn2+、Cd2+、Bi3+、Sb3+Ch.P.(2010)共收载三法)共收载三法 第四法第四法(微孔滤膜法)(微孔滤膜法)第三法第三法(硫化钠法)(硫化钠法)第二法第二法(炽灼残渣法)(炽灼残渣法)第一法第一法(硫代乙酰胺法)(硫代乙酰胺法)未收载未收载1.原理原理第一法第一法(硫代乙酰胺法)(硫代乙酰胺法)适用溶于水、稀酸和乙醇的药物适用溶于水、稀酸和乙醇的药物例例 冰片冰片 Ch.P.(2010)【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品2g,加乙醇,加乙醇23ml溶溶解后,加稀醋酸解后,加稀醋酸2ml,依法检查(附录,依法检查(附录 E 第一第一法法),含重
13、金属不得过百万分之五。含重金属不得过百万分之五。例例 肉桂油肉桂油 Ch.P.(2010)【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品10ml,加水,加水10ml与与盐酸盐酸1滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。层均不得变色。2.操作操作对照液(甲)对照液(甲)供试液(乙)供试液(乙)供试品供试品+对照液(丙)对照液(丙)H2O至至25ml 放置放置2+pH 3.5缓冲液缓冲液2ml硫代乙酰胺硫代乙酰胺2ml比浊比浊 当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。显示的颜色与甲管比较
14、,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。二法重新检查。对照液(甲)对照液(甲)供试液(乙)供试液(乙)供试品供试品+对照液(丙)对照液(丙)3.测定条件测定条件(1)标准溶液)标准溶液 Pb(NO3)2 浓度浓度 10 gPb/ml适宜检测范围适宜检测范围 0.010.02mg/27ml(2)酸性条件)酸性条件(3)沉淀剂)沉淀剂醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液(pH3.5)硫代乙酰胺硫代乙酰胺A.可使硫化物沉淀较完全可使硫化物沉淀较完全 酸度过大过小都使酸度过大过小都使PbS显色过浅显色过浅B.可防止可防止Fe3+生成生成Fe2S3(pH
15、4)(1)供试液若有色)供试液若有色使对照液与供试液同色或消除供试液的颜色使对照液与供试液同色或消除供试液的颜色*用稀焦糖溶液调节对照液颜色用稀焦糖溶液调节对照液颜色*用用标准比色液或指示液调节对照液标准比色液或指示液调节对照液*如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致,应取扰的有色溶液,仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。样按第二法检查。4.注意事项注意事项(2)供试品如含高铁盐影响重金属检查时,供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素维生素C 0.51.0g,
16、再照上述方法检查。再照上述方法检查。Ch.P.(2010)附录)附录IX EFe3+还原成还原成Fe2+消除干扰消除干扰Ch.P.(2010)附录)附录IX E(3)配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,除另有规定外,甲管甲管溶液应取同样量的试剂置瓷溶液应取同样量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲溶液(皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml与与水水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品
17、种项下规定的溶准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成剂稀释成25ml。第二法第二法(炽灼残渣法)(炽灼残渣法)1.原理原理 样品经样品经500600炽灼后的残渣炽灼后的残渣,经硝酸、盐酸处理后,经硝酸、盐酸处理后,再按第一法检查再按第一法检查 适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂的有机药物、中药材、中药制剂例例 西瓜霜西瓜霜 Ch.P.(2010)西瓜果实与皮硝经加工制成西瓜果实与皮硝经加工制成 【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品1.0g,依法检查(附,依法检查(附录录 E 第二法),含重金属不得过百万分之十。第二法),含重
18、金属不得过百万分之十。(1)炽灼温度)炽灼温度 500600 700时,多数重金属都有不时,多数重金属都有不同程度的损失同程度的损失例例 铅在铅在700炽灼炽灼6小时,约损失小时,约损失68%2.注意事项注意事项例例 地奧心血康地奧心血康 Ch.P.(2010)薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣的根茎提取物薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣的根茎提取物 【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品1.0g,置坩埚中,缓,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化时,逐渐升高温度至缓炽灼至完全炭化时,逐渐升高温度至500600 使完全灰化,放冷,依法(附录使完全灰化,放冷,依法(附录 E 第二法)第二法)检查。重金属含量不得过百
19、万分之二十。检查。重金属含量不得过百万分之二十。(2)含钠盐或氟的有机药物在炽灼时)含钠盐或氟的有机药物在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入金属,改用石英能腐蚀瓷坩埚而带入金属,改用石英坩埚、铂坩埚。坩埚、铂坩埚。(3)炽灼残渣加硝酸处理后,必须)炽灼残渣加硝酸处理后,必须蒸干,除尽氧化氮,否则会使硫化氢蒸干,除尽氧化氮,否则会使硫化氢氧化析出硫,影响检查。氧化析出硫,影响检查。1.原理原理适用于溶于碱的药物适用于溶于碱的药物Na2S第三法第三法(硫化钠法)(硫化钠法)例例 磺胺嘧啶磺胺嘧啶 Ch.P.(2010)二部)二部 【检查【检查】重金属重金属 取本品取本品1.0g,依法检查(附,依法检查(附录
20、录 H 第三法),含重金属不得过百万分之十。第三法),含重金属不得过百万分之十。3.测定条件测定条件(1)碱性条件)碱性条件 (2)沉淀剂)沉淀剂NaOHNa2SNaOH3.53.5硫化钠硫化钠硫代乙酰胺硫代乙酰胺硫代乙酰胺硫代乙酰胺可溶于水可溶于水,稀酸和乙稀酸和乙醇的药物醇的药物不溶于水不溶于水,稀酸和乙稀酸和乙醇的药物醇的药物溶于碱溶于碱 的药物的药物25 g重金重金属、有色样属、有色样品溶液品溶液检测检测 范围范围pH试剂试剂适用适用范围范围第一法第一法第二法第二法第三法第三法第四法第四法0.010.02mgPb2+/27(25)ml0.0020.005mg/13mlCh.P.(201
21、0)共收载二法)共收载二法 第二法第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银(二乙基二硫代氨基甲酸银 法)法)Ag-DDC法法 第一法第一法(古蔡氏法)(古蔡氏法)二、砷盐检查法二、砷盐检查法(一)第一法(一)第一法(古蔡氏法)(古蔡氏法)1.原理原理2.操作操作H2O至至28ml Zn 2g供试品供试品对照液对照液 KI5mlSnCl2 5滴滴Pb(Ac)2 棉花棉花HgBr2 试纸试纸比较比较砷斑砷斑 452540HCl5ml放置放置 10古蔡氏法古蔡氏法测测砷瓶砷瓶例例 西瓜霜西瓜霜 Ch.P.(2010)【检查【检查】砷盐砷盐 取本品取本品0.20g,加水,加水23ml溶解溶解,加盐酸加盐酸5ml
22、,依法检查(附录,依法检查(附录 F 第一法),含第一法),含砷量不得过百万分之十。砷量不得过百万分之十。(1)标准溶液)标准溶液 As2O3 浓度浓度 1 gAs/ml适宜检测浓度适宜检测浓度 0.002mg/33ml(相当于标准砷溶液(相当于标准砷溶液2ml)药典规定用药典规定用2ml制备标准砷斑制备标准砷斑3.测定条件测定条件(2)酸度)酸度 HCl反应后应立即比较砷斑反应后应立即比较砷斑(3)反应温度)反应温度 2540 45vt 砷斑不稳定而褪色砷斑不稳定而褪色vt AsH3来不及与来不及与HgBr2反应反应(4)中药材、中药制剂、环状有机物)中药材、中药制剂、环状有机物 应先行有机
23、破坏后再检测应先行有机破坏后再检测 酸破坏法酸破坏法碱破坏法碱破坏法直接炭化法直接炭化法 例例 注射用双黄连注射用双黄连 Ch.P.(2010)【检查【检查】砷盐砷盐 取本品取本品1.0g,加,加2%硝酸镁乙硝酸镁乙醇溶液醇溶液3ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在化,再在500600炽灼至完全灰化,放冷,残渣炽灼至完全灰化,放冷,残渣加盐酸加盐酸5ml与水与水21ml使溶解,依法测定(附录使溶解,依法测定(附录 F 第一法)。含砷量不得过百万分之二。第一法)。含砷量不得过百万分之二。4.各种试剂的作用各种试剂的作用(1)锌粒、盐酸)锌粒、盐酸(2)碘化
24、钾)碘化钾(KI)C.B.抑制锑干扰抑制锑干扰(100 gSb)A.使使 As5+As3+(3)酸性氯化亚锡)酸性氯化亚锡(SnCl2)A.使使 As5+As3+D.与锌形成锌锡齐与锌形成锌锡齐(去极化)(去极化)使氢气均匀而连续地发生使氢气均匀而连续地发生B.抑制锑干扰抑制锑干扰(100 gSb)C.I2(4)醋酸铅棉花)醋酸铅棉花 Pb(Ac)2 消除锌粒及供试品中消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰少量硫化物的干扰干扰干扰排除排除PbS(5)溴化汞试纸)溴化汞试纸(HgBr2)(二)第二法(二)第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法)(二乙基二硫代氨基甲酸银法)Ag-DDC法法抑制锑干扰抑制锑
25、干扰(500 gSb)药典规定用药典规定用5ml标准砷溶液制备标准砷斑标准砷溶液制备标准砷斑原理原理目测目测或或A510nm DDCAgAgOH-(胶态)(胶态)DDCAgAgOH-(胶态(胶态)(标准砷溶液(标准砷溶液5ml)古蔡氏法古蔡氏法测砷瓶测砷瓶Ag-DDC法测砷瓶法测砷瓶例例 石膏石膏 Ch.P.(2010)【检查【检查】砷盐砷盐 取本品取本品1.0g,加盐酸,加盐酸5ml,加,加水水至至23ml,加热使溶解,放冷,依法检查(附录,加热使溶解,放冷,依法检查(附录 F 第二法),含砷量不得过百万分之二。第二法),含砷量不得过百万分之二。方法方法适用范围适用范围试剂试剂结果结果古蔡氏
展开阅读全文