b马利1-形态砷分析-课件.ppt

1、岛津岛津(香港香港)有限公司有限公司 小型分析仪器部小型分析仪器部 市场部市场部马马 利利原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪的发展方向的发展方向1111自动样品的处理和制备形态分析固体进样技术在线分析和现场分析仪器砷暴露砷暴露 半导体和玻璃工业 锯削/带 As的木材燃烧地下水海产食品矿物TMA(trimethylated arsenic）三甲基砷)无机 As职业As 暴露废水中的As 砷是剧毒物，其毒性取决于砷化物的化学结构。无机砷(iAs)比甲基化砷毒性大(MMA,DMA,TMA).As(III)As(V)MMAs DMAs TMAs毒性毒性 (低)(高高)O=As-OH OH-As-OH HO-

2、As=O H3C-As-CH3 H3C-As-CH3OOHOHCH3OHOCH3O（致命计量;0.10.3g/人体）100 10 1 0.3毒性和砷的形态毒性和砷的形态 被砷污染的水 无机砷 (As 3+and As 5+)无机砷 (As 3+and As 5+)甲基砷(MA)二甲基砷(DMA)代谢变化代谢变化尿液肝脏一个样品形态一个样品形态As分析分析7分钟完成！分钟完成！自动进样器(选配件)As 形态分析系统(ASA-2sp)原子吸收光谱仪数据处理器系统结构和工作原理系统结构和工作原理该系统包括下列四个部分:胂气的发生胂气的发生 样品与反应液和还原液（硼氢化钠）产生胂气。2.除湿和冷肼除湿

3、和冷肼胂气由载气He气导入除湿装置，然后进入侵 入液氮中的U型管。胂气被捕集在U型管中的石英棉上。当U型管被抬出液氮环境后，捕集的胂气将按沸点的高低依次气化(iAs-MMA-DMA-TMA)。3.原子吸收形态分析原子吸收形态分析每一种胂气被导入一个被加热的石英管，该石英管放置在原子吸收光谱仪上的原子化马弗炉中，然后被测定出。4.数据处理数据处理冷阱捕集冷阱捕集 顺序气化顺序气化 原子吸收测定法原子吸收测定法参考：各种氢化物砷沸点AsH3;-55、CH3AsH2；2、（CH3)2AsH;35.6、（CH3)3As;52（气化与蒸气压有关，因此室温下即可气化。）ASA-2sp系统图自动进样器(选配

4、件)As 形态分析系统(ASA-2sp)原子吸收光谱仪数据处理器岛津砷形态分析装置系统1.胂气发生ASA-2sp1.加入反应液2注入样品3注入NaBH4 液4反应（产生氢化物)5残余废液6清洗He gassample怎样产生氢化物怎样产生氢化物?2.除湿和冷阱胂气除湿极低温下收集胂气3.原子化形态分析原子吸收光谱仪原子化马弗炉4.数数据据处处理理60sec60secAbsAbs10ppb(5ng)混合标准混合标准(0.5mL注入注入)尿液尿液(1mL 注入注入)DMAMMAiAsTMADMAMMAiAs 尿液中的砷 能直接测定。10ppb 混合标 准和尿液的数 据轮廓清晰。.头发可采用碱 加热

5、预处理。小麦可采用微 波消解处理。回収率回収率 95%分析例分析例 河水中的无机砷河水中的无机砷River Water(5mL injection)River Water+0.5ppb(5mL injection)AbsAbs60sec60sec 定量分析无机砷可分析1ppb以下。以下。另外，可根据选择不同的反应液定量分析As(III)和 As(V)区别区别 As As（）和和 AsAs（）反应液反应液:10%HClAsAs（）AsAs（）（0.5mL As；10ppb 被注入被注入,As（）;亚砷酸钠亚砷酸钠,As（）;砷酸钠砷酸钠)反应液反应液：10%苯二甲酸氢钾苯二甲酸氢钾AsAs（）A

6、sAs（）海藻海藻无机无机.As.As：0.5g/g0.5g/g二甲基二甲基 As As：135g/g135g/g鱿鱼鱿鱼无机无机.As.As：0.5g/g0.5g/g砷三甲铵内酯砷三甲铵内酯：1.1g/g1.1g/g大米大米无机无机.As.As：0.13g/g0.13g/g用用ASA-2sp 分析食品例分析食品例実験結果（尿中中的无机砷的无机砷）无机砷的测定工作曲线i3491292.5280846666274.57228y=-9.4091x2+534.54x+319.41R2=0.999601000200030004000500060007000800005101520浓度峰面积值尿（無添加

7、）尿（10ppb添加）面積値濃度（ppb）面積値濃度（ppb）1次测定10871.5次测定45529.5次测定10281.4次测定488910.5次测定9341.2次测定489610.5平均10161.3平均477910.2回収率回収率 88%実験結果（尿中甲基砷）回収率回収率 98%甲基砷测定的工作曲线0928.52187.542966224.57855y=395.48x+154.42R2=0.9974010002000300040005000600070008000900005101520浓度（ppb）峰面积值尿（無添加）尿（10ppb添加）面積値濃度（ppb）面積値濃度（ppb）次测定5

8、991.1次测定4,25310.4次测定5841.1次测定4,52811.1次测定5541.0次测定4,57411.2平均5791.1平均4,45210.9実験結果（尿中二甲基砷）回収率回収率 89%二甲基砷测定的工作曲线07611873.53661.555246902y=349.94x+87.557R2=0.997701000200030004000500060007000800005101520浓度（）峰面积值尿（無添加）尿（10ppb添加）面積値濃度（ppb）面積値濃度（ppb）次测定372210.4次测定661518.7次测定390110.9次测定693919.6次测定357410.0

9、次测定701919.8平均373210.4平均685819.3実験結果（尿中的三甲基砷）回収率回収率 102%三甲基砷测定的工作曲线046714352704.543505552.5y=282.56x-30.671R2=0.9983010002000300040005000600005101520浓度（ppb）峰面积值尿（無添加）尿（10ppb添加）面積値濃度（ppb）面積値濃度（ppb）次测定00.1次测定27269.8次测定00.1次测定287610.3次测定00.1次测定308411.0平均00.1平均289510.4実験結果（尿中的总砷）回収率回収率 95%总砷测定的工作曲线349344

10、98304153282237327537.5y=-1.0034x2+423.34x+231.69R2=0.9996050001000015000200002500030000020406080浓度（ppb）峰面积值尿（無添加）尿（40ppb添加）面積値濃度（ppb）面積値濃度（ppb）次测定540812.6次测定1814647.7次测定551312.9次测定1923251.1次测定506211.7次测定1957352.1平均532812.4平均1898450.3岛津光谱产品软件全部完成中文化AA：WizAArd 3.0中文版FTIR：IRsolution 1.1中文版UV：UVProbe2.0中文版岛津原子吸收岛津原子吸收/红外用户协会红外用户协会岛津分析中心应用技术支持岛津分析中心应用技术支持用户协会专家组电话巡回技术支持用户协会专家组电话巡回技术支持岛津原子吸收用户联谊会岛津原子吸收用户联谊会岛津原子吸收用户通讯岛津原子吸收用户通讯红外光谱仪的发展方向红外光谱仪的发展方向样品的处理和制备痕量测试技术专门化的分析仪器在线分析和现场分析仪器紫外可见近红外光谱仪紫外可见近红外光谱仪的发展方向的发展方向自动样品的处理和制备无损测试技术专门化的分析仪器在线分析和现场分析仪器 免费热线电话免费热线电话800-8100439谢谢你的阅读v知识就是财富v丰富你的人生