2原子吸收分光光度计课件.ppt

1、仪器分析课程讲义仪器分析课程讲义第四章第四章 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析 锐线锐线 （发射线半宽（发射线半宽 吸收线半宽）吸收线半宽）高强度高强度 稳定稳定（30分钟漂移不超过分钟漂移不超过1%）背景低背景低（低于特征共振辐射强度的（低于特征共振辐射强度的1%）同种元素的发射和自吸收同种元素的发射和自吸收灯的寿命灯的寿命与阴极材料性质和灯工作电流有关。与阴极材料性质和灯工作电流有关。低熔点易挥发元素灯低熔点易挥发元素灯高熔点难挥发元素灯高熔点难挥发元素灯 5.优缺点优缺点 1.1.作用作用 3.火焰原子化装置火焰原子化装置 火焰种类：火焰种类：空气空气-乙炔火焰乙炔火焰 N2O-乙炔火焰

2、乙炔火焰 还应考虑火焰本身对光的吸收。还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：干扰：例：例：AsAs的共振线的共振线193.7nm193.7nm火焰的氧化火焰的氧化-还原性与还原性与火焰组成火焰组成有关有关化学计量火焰化学计量火焰贫燃火焰贫燃火焰富燃火焰富燃火焰燃气燃气=助燃气助燃气燃气燃气 助燃气助燃气中性火焰中性火焰氧化性火焰氧化性火焰还原性火焰还原性火焰温度温度 中中温度温度 低低温度温度 高高适于多种元素适于多种元素适于易电离元素适于易电离元素 适于难解离氧化适于难解离氧化物物火焰的氧化火焰的氧化-还原性

3、还与还原性还与火焰高度火焰高度有关有关MgAgCrA火火焰焰高高度度火焰高度对不同稳定性氧化物的影响火焰高度对不同稳定性氧化物的影响4.火焰原子化的特点火焰原子化的特点优点：优点：原子化条件稳定原子化条件稳定分析速度快分析速度快应用元素范围广应用元素范围广操作简便操作简便缺点：缺点：样品利用效率低样品利用效率低 原子浓度受到火焰原子的稀释原子浓度受到火焰原子的稀释火焰中自由原子的停留时间短火焰中自由原子的停留时间短难溶元素原子化效率低难溶元素原子化效率低程序程序干燥干燥灰化灰化原子化原子化清除清除温度温度稍高于沸点稍高于沸点800800度左右度左右25002500度左右度左右高于原子化温高于原

4、子化温度度200200度左右度左右目的目的除去溶剂除去溶剂除去易挥发除去易挥发测量测量清除残留物清除残留物基体有机物基体有机物Tt干燥干燥灰化灰化原子化原子化清除清除2.色散元件色散元件-棱镜单色器棱镜单色器白光经棱镜的色散白光经棱镜的色散不同波长的光有不同的折射角不同波长的光有不同的折射角分光分光 3.色散元件色散元件-光栅单色器光栅单色器白光经光栅的白光经光栅的色散色散UV-VIS:300 2000 条条/mm 或或 1200 1400 条条/mm（常用）（常用）衡量光栅的几个指标衡量光栅的几个指标1 色散率色散率线色散率线色散率(mm/nm）ddsinfDsinfddlDl 两条波长相差两条波长相差 的谱线在焦平面上被分开的距离的谱线在焦平面上被分开的距离ddl倒线色散率：线色散率的倒数，表示在倒线色散率：线色散率的倒数，表示在1mm长的焦平面上所含的波长区间范围。长的焦平面上所含的波长区间范围。（nm/mm)dldDl1R两条谱线的平均波长两条谱线的平均波长恰能分辨的两条谱线的波长差恰能分辨的两条谱线的波长差