材料结构分析试题3(参考答案)参考模板范本.doc
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1、材料结构分析试题3(参考答案)一、基本概念题(共8题,每题7分)1布拉格方程 2dsin=中的d、分别表示什么?布拉格方程式有何用途?答:dHKL表示HKL晶面的面网间距,角表示掠过角或布拉格角,即入射X射线或衍射线与面网间的夹角,表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途:(1)已知晶体的d值。通过测量,求特征X射线的,并通过判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。(2)已知入射X射线的波长, 通过测量,求晶面间距。并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。2什么叫干涉面?当波长为的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个H
2、KL干涉面的波程差又是多少?答:晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是n,相邻两个(HKL)晶面的波程差是。3测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成300角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系?答:当试样表面与入射X射线束成30角时,计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。4宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些?答:宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法
3、测定宏观应力的方法有两种,一种是0-45法。另一种是sin2法。5薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉
4、末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样6图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答:设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为IA I0IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像
5、称为明场镜。 暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。7说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1) 物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100300倍。作用:形成第一幅放大像2) 物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20120um,无磁金属制成。作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3) 选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um
6、,作用:对样品进行微区衍射分析。4) 中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节020倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5) 投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点:a. 景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。8何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答:晶体中,与某一晶向uvw平行的所有晶面(HKL)属于同一晶带,称为uvw晶带,该晶向uvw称为此晶带的晶带轴,它们之间存在这样的关系:取某点
7、O*为倒易原点,则该晶带所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系,与Z垂直的倒易面为(uvw)*,即 uvw(uvw)*,因此,由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为0层倒易截面(uvw)*。二、综合及分析题(共4题,每题11分)1请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?答:多相分析原理是:晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合,不会产生干扰
8、。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的,无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。(2)若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑,采用单物相鉴定方法。1)从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来,显然,在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此,若在此五条线中取三条进行组合,则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必可有一组数据
9、与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2)找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此,便已经鉴定出了一个物相。3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据中扣除。4)对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进比较,找到相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。假若样品是三相混合物,那么,开始时应选出七条最强线,并在此七条线中取三条进行组合,则在其中总会存在有这样一组数据,它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后,把属于该物相的数据从整个实验数据中除开,其后的
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