胆矾中硫酸铜含量的测定课件.ppt

1、本课程目标定位本课程目标定位 本课程是化工专业的一门专业课程，本课程是化工专业的一门专业课程，是从事化工生产操作的必修课程。其功能是从事化工生产操作的必修课程。其功能是使学生掌握化工物料测试的基本技能及是使学生掌握化工物料测试的基本技能及相关知识，具有正确熟练操作常见化学分相关知识，具有正确熟练操作常见化学分析仪器的能力，形成较强的化学分析检验析仪器的能力，形成较强的化学分析检验技术应用能力，具备从事化工生产过程质技术应用能力，具备从事化工生产过程质量检测的基本能力。量检测的基本能力。本项目的功能定位：本项目的功能定位：本项目是本项目是化学分析技术化学分析技术课程中的项课程中的项目之一。借助于

2、本项目，通过对目之一。借助于本项目，通过对 GB 43793的解读，明确工业硫酸铜的技术要求、的解读，明确工业硫酸铜的技术要求、试验方法、检验规则，通过实施方案的设试验方法、检验规则，通过实施方案的设计、审核、实施、总结评价反馈等过程，计、审核、实施、总结评价反馈等过程，帮助学生感知原料检验的一般程序，能用帮助学生感知原料检验的一般程序，能用递减法称量固体，巩固标准的解读方法，递减法称量固体，巩固标准的解读方法，加深对间接滴定方式的理解，同时提升学加深对间接滴定方式的理解，同时提升学生检验方案的设计和实施能力。生检验方案的设计和实施能力。学习目标学习目标1、知识目标、知识目标 知道工业硫酸铜的

3、技术要求、试验方法、检验规知道工业硫酸铜的技术要求、试验方法、检验规则；则；了解硫代硫酸钠标准滴定溶液配制和标定标准操了解硫代硫酸钠标准滴定溶液配制和标定标准操作规程作规程；碘量法滴定的基本原理和滴定条件，感知间接滴碘量法滴定的基本原理和滴定条件，感知间接滴定方式的应用；定方式的应用；了解淀粉指示剂的作用原理；了解淀粉指示剂的作用原理；掌握滴定终点的观察；掌握滴定终点的观察；能正确填写相关检验原始记录及检验报告单能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。学习目标学习目标2、能力目标、能力目标学会选择适当的药品、仪器，设计可行性方案，学会选择适当的药品、仪器，设计可行性方案，并按方案完成工业胆矾中

4、硫酸铜含量的测定过程，并按方案完成工业胆矾中硫酸铜含量的测定过程，强化相关的基本操作强化相关的基本操作;初识原料质量检验的一般工作流程；初识原料质量检验的一般工作流程；强化质量控制的意识和方法强化质量控制的意识和方法;能仔细观察滴定过程中颜色变化；能适时加入指能仔细观察滴定过程中颜色变化；能适时加入指示剂；能正确判定滴定终点示剂；能正确判定滴定终点。学习目标学习目标3、素质拓展目标、素质拓展目标能根据需要设计实验方案，增强自主学习的能力；能根据需要设计实验方案，增强自主学习的能力；提高从多种渠道获取信息的能力（查阅图表、国提高从多种渠道获取信息的能力（查阅图表、国标、手册、网络资源等）；标、手

5、册、网络资源等）；培养学生收录、归纳、整理、运用知识能力培养学生收录、归纳、整理、运用知识能力;培养主动思考、团队的合作精神和竞争意识，增培养主动思考、团队的合作精神和竞争意识，增强整体协调能力强整体协调能力;培养学生严谨细致、讲究质量的职业态度。培养学生严谨细致、讲究质量的职业态度。工业胆矾中工业胆矾中 硫酸铜含量硫酸铜含量 的测定的测定 检验方案设计检验方案设计 硫代硫酸钠硫代硫酸钠 标准滴定溶液标准滴定溶液 的配制与标定的配制与标定 工业胆矾中工业胆矾中硫酸铜含量硫酸铜含量的测定的测定任务一任务一 工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定 检验方案设计检验方案设计 任务一：任

6、务一：硫酸铜含量的测定检验方案设计硫酸铜含量的测定检验方案设计课前布置查阅资料课前布置查阅资料 工业胆矾的性质、用途、制备方法工业胆矾的性质、用途、制备方法 工业胆矾中硫酸铜应符合的产品技术指标工业胆矾中硫酸铜应符合的产品技术指标 工业胆矾中硫酸铜含量测定的方法工业胆矾中硫酸铜含量测定的方法 任务一：任务一：硫酸铜含量的测定检验方案设计硫酸铜含量的测定检验方案设计物理性质物理性质分子式：分子式：CuSOCuSO4 45H5H2 2O O 分子量：分子量：249.68 249.68 俗称胆矾、蓝矾俗称胆矾、蓝矾蓝蓝色三斜晶系结晶。晶体作板状或短柱状，通常为致密块色三斜晶系结晶。晶体作板状或短柱状

7、，通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状、有时具纤维状。颜色为天蓝、状、钟乳状、被膜状、肾状、有时具纤维状。颜色为天蓝、蓝色，有时微带浅绿。条痕无色或带浅蓝。光泽玻璃状。蓝色，有时微带浅绿。条痕无色或带浅蓝。光泽玻璃状。半透明至透明。密度半透明至透明。密度2.2862.286，易溶于水（，易溶于水（1 1：3131），水溶液），水溶液呈微酸性。微溶于乙醇（呈微酸性。微溶于乙醇（1 1：500500），不溶于无水乙醇），不溶于无水乙醇,可可溶于甘油（溶于甘油（1 1：3 3）.用作纺织品印染的媒染剂，农业和渔用作纺织品印染的媒染剂，农业和渔业的杀虫剂、杀菌剂、饲料添加剂及镀铜和选矿药业的杀虫剂、杀

8、菌剂、饲料添加剂及镀铜和选矿药剂等。剂等。化学性质化学性质 1 1、作为晶体的性质、作为晶体的性质 作为结晶水合物作为结晶水合物,加热条件下加热条件下,有如下反应有如下反应:CuSO CuSO4 45H5H2 2O=CuSOO=CuSO4 4+5H+5H2 2O O 2 2、CuCu2+2+的性质的性质 （1 1）被比）被比CuCu活泼的金属元素置换的反应活泼的金属元素置换的反应(氧化还原反应氧化还原反应):):CuSO CuSO4 4+Fe=Cu+Fe=Cu+FeSO+FeSO4 4 （2 2）复分解反应复分解反应 CuSOCuSO4 4+2NaOH=Na+2NaOH=Na2 2SOSO4

9、4+Cu(OH)+Cu(OH)2 2 化学性质化学性质 3 3、SOSO4 42-2-的性质的性质 CuSOCuSO4 4+BaCl+BaCl2 2=BaSO=BaSO4 4沉淀沉淀+CuCl+CuCl2 2 复分解反应复分解反应 其实以上几个方面中其实以上几个方面中,也只有也只有“作为结晶水合物作为结晶水合物,加热条加热条件下件下,有如下反应有如下反应:CuSO:CuSO4 45H5H2 2O=CuSOO=CuSO4 4+5H+5H2 2O”O”可以算是真可以算是真正的硫酸铜晶体的化学性质正的硫酸铜晶体的化学性质,因为其它化学性质是硫酸铜因为其它化学性质是硫酸铜晶体晶体,硫酸铜溶液和无水硫酸

10、铜所共有的。硫酸铜溶液和无水硫酸铜所共有的。用途用途 用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。加剂，并用于镀铜。硫酸酮水溶液有强力的杀菌作用硫酸酮水溶液有强力的杀菌作用1.1.农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，效果良好，但对锈病、白粉病作用差。同时，病害，效果良好，但对锈病、白粉病作用差。同时，对植物产生药害，同时仅对铜离子药害忍耐力强的作对植物产生药害，同时仅对铜离子药害忍耐力强的作物上或休眠期的果树上使用。是一种预防性杀菌剂，物上或休眠期的果树上使用

11、。是一种预防性杀菌剂，需在病发前使用需在病发前使用2.2.可用于稻田、池塘除藻。可用于稻田、池塘除藻。3.3.是一种微量元素肥料，能提高叶绿素的稳定性，预防叶是一种微量元素肥料，能提高叶绿素的稳定性，预防叶绿素不致于过早地被破坏，促进作物吸收，作物缺铜绿素不致于过早地被破坏，促进作物吸收，作物缺铜时失绿，果树缺铜时，果实小，果肉变硬，严重时果时失绿，果树缺铜时，果实小，果肉变硬，严重时果树死亡，对铜敏感的作物是禾谷类作物如小麦、大麦、树死亡，对铜敏感的作物是禾谷类作物如小麦、大麦、燕麦等，主要用于种子处理和根外追肥。燕麦等，主要用于种子处理和根外追肥。胆矾胆矾的的制备制备 2.2.一种新的制备

12、方法，该方法是将废铜放入配制的有一种新的制备方法，该方法是将废铜放入配制的有铁离子的稀硫酸溶液中，加热并鼓入空气进行催化反铁离子的稀硫酸溶液中，加热并鼓入空气进行催化反应制得硫酸铜。用过的母液可以反复使用，没有废水、应制得硫酸铜。用过的母液可以反复使用，没有废水、废气、废渣，不产生环境污染。利用该方法制备硫酸废气、废渣，不产生环境污染。利用该方法制备硫酸铜，生产工艺简单，材料消耗少，产率高。铜，生产工艺简单，材料消耗少，产率高。1.由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜 工业胆矾中硫酸铜应符合的产品技术工业胆矾中硫酸铜应符合的产品技术指标指标 任务一：硫酸铜含

13、量的测定检验方案设计任务一：硫酸铜含量的测定检验方案设计 试样用水溶解，在试样用水溶解，在微酸性微酸性条件下，加入适量条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉淀粉为指示剂为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算试样中从消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算试样中硫酸铜含量。其离子反应方程式如下：硫酸铜含量。其离子反应方程式如下：任务一：硫酸铜含量的测定检验方案设计任务一：硫酸铜含量的测定检验方案设计方法提要方法提要任务二任务二 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸

14、钠标准滴定溶液的配制与标定任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定 1、Na2S2O3溶液的配制溶液的配制 Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中空气中O2作用下，发生下列反应作用下，发生下列反应：Na2S2O3 Na2SO3+S S2O32-+CO2+H2O HSO3-+HCO3-+S（微生物）（微生物）S2O32-+1/2 O2 SO42-+S 此外，水中微量

15、的此外，水中微量的Cu2+或或Fe3+等也能促进等也能促进Na2S2O3溶液分解。溶液分解。因因 此，配制此，配制Na2S2O3溶液时，需要用溶液时，需要用新煮沸新煮沸(为了除去为了除去CO2和杀死细菌和杀死细菌)并并 冷却了的纯水，冷却了的纯水，加入少量加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。长。这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。原理原理任务二任务二：硫

16、代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定 2、反应条件、反应条件 K2Cr2O7基准物质常用来标定基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量溶液的浓度。称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的作用，析出的I2，以淀粉为指示，以淀粉为指示剂，用剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下溶液滴定，有关反应式如下：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I-K2Cr2O7与与KI的反应条件如下的反应条件如下：a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，溶液

17、的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-容易被空气容易被空气中的中的O2氧化，所以氧化，所以酸度一般以酸度一般以0.20.4molL-1为宜为宜 原理原理任任务二务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定 2、反应条件、反应条件 b.K2Cr2O7与与KI作用时，应加入作用时，应加入过量过量3倍的倍的KI，将溶液贮于碘量瓶，将溶液贮于碘量瓶 中中，在暗处放置一定时间，在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定，待反应完全后，再进行滴定。c.所用所用KI溶液中不应含有溶液中不应含有KIO3或或I2。如果。如果KI溶液显黄色，则应事先溶液显黄色，则应事先用用N

18、a2S2O3溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后，很快又转溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后，很快又转变为变为I2淀粉的蓝色，表示淀粉的蓝色，表示KI与与K2Cr2O7的反应未进行完全，应另取的反应未进行完全，应另取溶液重新标定。溶液重新标定。原理原理任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定3、指示剂、指示剂 有的物质本身并不具有氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂产生特有的物质本身并不具有氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色，因而可以指示滴定终点。例如，可溶性淀粉与碘溶液反应，殊的颜色，因而可以指示滴定终点。例如，可溶性淀粉与碘溶液反应，

19、生成深蓝色的化合物，当生成深蓝色的化合物，当I2被还原为被还原为I-时，深蓝色消失，因此，在碘量时，深蓝色消失，因此，在碘量法中，可用法中，可用淀粉溶液作指示剂淀粉溶液作指示剂。在室温下，用淀粉可检出约。在室温下，用淀粉可检出约 10-5molL-1的碘溶液；温度高，灵敏度降低。但要注意必须的碘溶液；温度高，灵敏度降低。但要注意必须在滴定在滴定至接近终点时（溶液呈浅黄绿色）方可加入淀粉溶液至接近终点时（溶液呈浅黄绿色）方可加入淀粉溶液。若当溶液中还。若当溶液中还剩很多剩很多I2 时就加入淀粉溶液，大量的淀粉会被淀粉牢固地吸附，不易时就加入淀粉溶液，大量的淀粉会被淀粉牢固地吸附，不易放出使终点难

20、以确定。放出使终点难以确定。原理原理任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定1、0.1molL-1硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 称取称取13克的克的NaNa2S S2O O35H5H2O(O(或或8 8克无水克无水NaNa2S S2O O3)溶于溶于500mL纯水中，纯水中，缓缓煮沸并保持缓缓煮沸并保持10min左右，冷却。放置两周后过滤备用左右，冷却。放置两周后过滤备用。实验方案实验方案2、硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定、硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 用减量法准确称取用减量法准确称取K2Cr2O7 0.12-0.15g，精确

21、至，精确至0.0002g，于，于500mL碘碘量瓶中，加入量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水使其溶解。加入新煮沸并冷却后的蒸馏水使其溶解。加入2g碘化钾及碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置暗处放置10min。取出后用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加。取出后用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿淡黄绿色色，加入加入2 mL 10g/L的的淀粉

22、指示液淀粉指示液，继续滴定至溶液由，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色蓝色变为亮绿色即为即为终点。平行做三份，同时作空白试验。终点。平行做三份，同时作空白试验。任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定实验仪器与试剂实验仪器与试剂1、仪器、仪器 分析天平分析天平 托盘天平托盘天平 碘量瓶碘量瓶(250mL)滴定分析所需仪器滴定分析所需仪器2、试剂、试剂硫代硫酸钠（硫代硫酸钠（Na2S2O3）碳酸钠（分析纯）碳酸钠（分析纯）碘化钾（分析纯）碘化钾（分析纯）基准重铬酸钾基准重铬酸钾K2Cr2O7（120烘至恒重）烘至恒重）10g/L的淀粉指示液（称取的淀粉指示液

23、（称取1 g 淀粉溶于淀粉溶于10mL 蒸馏水中调成糊状，在蒸馏水中调成糊状，在 搅拌搅拌下倒入下倒入90 mL沸水中，煮沸沸水中，煮沸1-2min，冷却备用），冷却备用）20%硫酸（在搅拌下，缓慢将分析纯浓硫酸（在搅拌下，缓慢将分析纯浓H2SO440 mL 加入到加入到360 mL 水中水中）容量瓶容量瓶锥形瓶锥形瓶烧杯烧杯容容 量量 仪仪 器器量筒量筒酸酸式式滴滴定定管管移移液液管管吸吸量量管管碘量瓶碘量瓶操作要点操作要点1.控制好三度控制好三度 K2Cr207与与KI在硫酸的酸性溶液中反应在硫酸的酸性溶液中反应 I2与与Na2S2O3是在弱酸性溶液中进行反应。是在弱酸性溶液中进行反应。室

24、温，避免光照室温，避免光照 滴定前的滴定前的10min 滴定开始的滴定开始的 快滴慢摇快滴慢摇 近终点的近终点的 慢滴快摇慢滴快摇 酸度酸度 温度温度 速度速度任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定操作要点操作要点2.做好碘量瓶的三个操作：做好碘量瓶的三个操作：塞塞塞塞 水封水洗水封水洗 3.判断好两个点：判断好两个点：近终点（近终点（淡黄绿色淡黄绿色）终点终点 （蓝色蓝色亮绿色亮绿色）任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定任务二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定式

25、中式中 c(Na2S2O3)Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/L；V(Na2S2O3)标定中滴定消耗标定中滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，mL；V(空白空白)空白试验滴定消耗空白试验滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液体积，标准滴定溶液体积，mL；m（K2Cr2O7 基准物基准物K2Cr2O7的质量，的质量，g；M(1/6 K2Cr2O7)1/6 K2Cr2O7的摩尔质量，的摩尔质量，49.03g/mol。数据记录与处理数据记录与处理)OCrK61()()OSNa(1000)OCrK()OSNa(722322722322MVVmc空白任务

26、二任务二：硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定思考思考 任务三任务三 工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定 原理原理 在在弱酸性介质弱酸性介质中，中，CuCu2+2+与过量的与过量的KIKI生成生成CuICuI沉淀，并定量析出沉淀，并定量析出I I2 2，用标准，用标准NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定生成的溶液滴定生成的I I2 2，根据标准，根据标准NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的浓度及消耗量可以计算出溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程

27、式如下：试样中铜的含量。反应方程式如下：CuCu2+2+4I+4I-=2CuI+I=2CuI+I2 2 I I2 2+2S+2S2 2O O3 32-2-=2I=2I-+S+S4 4O O6 62-2-分析过程：分析过程：HNO3 (1)HNO3 (1)饱和碳酸钠调至中性饱和碳酸钠调至中性 过量过量KI KI CuICuI Na Na2 2S S2 2O O3 3铜试样铜试样CuCu2+2+,NOCu,NOCu2+2+I I2 2 I-I-(2)(2)醋酸调醋酸调pH pH pHpH=3=34 4 淀粉淀粉 任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定 原理原理 注意：注

28、意：（1 1）为了防止铜盐水解，反应必须在）为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液酸性溶液中进行，介质的中进行，介质的pH=3pH=34 4。酸度过低，。酸度过低，CuCu2+离子氧化离子氧化I-I-离子的反应进行不完全，结果偏低，离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I I-离子被空气氧化为离子被空气氧化为I I2的反的反应为应为CuCu2+离子催化，使结果偏高。大量离子催化，使结果偏高。大量ClCl-离子能与离子能与CuCu2+离子络合，离子络合，I I-离离子不易从子不易从Cu()Cu()的氯络合物中将的氯络合物中将Cu

29、()Cu()定量地还原，因此最好用硫酸或定量地还原，因此最好用硫酸或醋酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。醋酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定 原理原理 注意：注意：（2 2）矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能）矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化氧化I-I-离子的物质离子的物质(如如NONO3-、FeFe3+离子等离子等)的干扰。防止的方法是加入的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂掩蔽剂以掩蔽干扰离子以掩蔽干扰离子(例如使例如使FeFe3+离子生成离子生成FeFFeF63-络离子而掩蔽络离子而掩蔽

30、)，或在测定前将，或在测定前将它们分离除去。若有它们分离除去。若有As()As()、SbSb()()存在，应将存在，应将pHpH调至调至4 4，以免它们氧化，以免它们氧化I I-离子。离子。(3)(3)过量过量KIKI的作用的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。：还原剂，沉淀剂，络合剂。(4)Na (4)Na2S S2O O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定NaNa2S S2O O3溶液的浓度可用的基准物质有溶液的浓度可用的基准物质有K K2CrCr2O O7、KIOKIO3、纯铜等。若用纯铜标、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以

31、抵消方法的系统误差。定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定 实验方案实验方案 称称取工业胆矾试样取工业胆矾试样1g(精确至精确至0.0001g)于于250mL碘量瓶中，加碘量瓶中，加 100mL水溶解，加水溶解，加3滴浓硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，滴浓硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止，然后加入直至有微量沉淀出现为止，然后加入4mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性，乙酸溶液，使溶液呈微酸性，加加10 mL饱和氟化钠溶液，饱和氟化钠溶液，5g碘化钾，盖上瓶塞于碘化钾，盖上瓶塞于暗处放置暗

32、处放置3min。用。用0.1molL-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色淡黄色，加加3 mL淀粉溶液淀粉溶液，继续滴定至，继续滴定至蓝色消失蓝色消失，即为终点。平行做三份，即为终点。平行做三份。任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定实验仪器与试剂实验仪器与试剂1 1、仪器、仪器 分析天平分析天平 托盘天平托盘天平 碘量瓶碘量瓶 滴定分析所需仪器滴定分析所需仪器2、试剂、试剂 硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液 工业胆矾工业胆矾 硝酸硝酸 碘化钾碘化钾 乙酸乙酸 10g/L淀粉指示液淀粉指示液 20%硫酸硫酸 碳

33、酸钠饱和溶液（碳酸钠饱和溶液（100mL 水加碳酸钠直至不能溶解）水加碳酸钠直至不能溶解）氟化钠饱和溶液（氟化钠饱和溶液（100mL 水加氟化钠直至不能溶解水加氟化钠直至不能溶解）任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定数据记录与处理数据记录与处理式中式中 c c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lmol/L；v v滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L,L；m m试样的质量，试样的质量，g g；249.7 249.7 硫酸铜硫酸铜CuSO45H2OCuSO45H2O的摩尔质量，的摩尔质量，g/molg/mol)m(7.249)OSNa(w322322胆矾）（OSNaVc100 任务三任务三：工业胆矾中硫酸铜含量的测定工业胆矾中硫酸铜含量的测定思考思考1、碘量法测定铜时、碘量法测定铜时,pH为何必须维持在为何必须维持在34之间，过低或过高有何影响之间，过低或过高有何影响？2、测定硫酸铜含量时，加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液，各起、测定硫酸铜含量时，加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液，各起 什么作用？什么作用？3、为什么要加过量的碘化钾，它有哪些作用？、为什么要加过量的碘化钾，它有哪些作用？4、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？