第十二章-光分析法导论课件.ppt
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- 第十二 分析 导论 课件
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1、11:04:38一、一、一、一、一、一、光分析法及其特点光分析法及其特点光分析法及其特点光分析法及其特点光分析法及其特点光分析法及其特点 optical analysis and its characteristicsoptical analysis and its characteristicsoptical analysis and its characteristics 光分析法:光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法;方法;电磁辐射范围
2、:射线无线电波所有范围;电磁辐射范围:射线无线电波所有范围;相互作用方式相互作用方式:发射、吸收、反射、折射、散射、干:发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等;涉、衍射等;光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位;面具有其他方法不可取代的地位;11:04:40三个基本过程三个基本过程三个基本过程三个基本过程三个基本过程三个基本过程:(1 1)能源提供能量;)能源提供能量;(2 2)能量与被测物之间的相互作用;)能量与被测物之间的相互作用;(3 3)产生信号)产生信号。基本特点:基本特点:(1 1)所有光分析法均
3、包含三个基本过程;)所有光分析法均包含三个基本过程;(2 2)选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析);)选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3 3)涉及大量光学元器件)涉及大量光学元器件。11:04:41二、电磁辐射的基本性质二、电磁辐射的基本性质二、电磁辐射的基本性质二、电磁辐射的基本性质二、电磁辐射的基本性质二、电磁辐射的基本性质 basicbasicbasic properties of electromagnetic radiationproperties of electromagnetic radiationproperties of electromagne
4、tic radiation 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量;播的能量;c=/E=h=h c/c:光速;:光速;:波长;:波长;:频率;:频率;:波数:波数;E:能量;:能量;h:普朗克常数:普朗克常数 电磁辐射具有波动性和微粒性;电磁辐射具有波动性和微粒性;11:04:41辐射能的特性:辐射能的特性:辐射能的特性:辐射能的特性:辐射能的特性:辐射能的特性:(1)(1)吸收吸收 物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高能级;(2)(2)发射发射 将吸收的能量以光的形式释放出;(3)(3)散射散射 丁铎尔散射和分子
5、散射;(4)(4)折射折射 折射是光在两种介质中的传播速度不同;(5)(5)反射反射 (6)(6)干涉干涉 干涉现象;(7)(7)衍射衍射 光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象;(8)(8)偏振偏振 只在一个固定方向有振动的光称为平面偏振光。11:04:4211:04:4311:04:43三、光分析分类三、光分析分类三、光分析分类三、光分析分类三、光分析分类三、光分析分类 type oftype oftype of optical analysisoptical analysisoptical analysis 光谱法光谱法基于物质与辐射能作用时,分子发生基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃
6、迁能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法;而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法;原子光谱、分子光谱、非光谱法原子光谱、分子光谱、非光谱法 原子光谱原子光谱(线性光谱):最常见的三种(线性光谱):最常见的三种 基于基于原子外层电子跃迁原子外层电子跃迁的原子吸收光谱(的原子吸收光谱(AAS););原子发射光谱(原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱()、原子荧光光谱(AFS););基于基于原子内层电子跃迁原子内层电子跃迁的的 X射线荧光光谱(射线荧光光谱(XFS););基于基于原子核与射线作用原子核与射线作用的穆斯堡谱;的穆斯堡谱;11:04:44 分子光谱分子光谱
7、分子光谱分子光谱分子光谱分子光谱(带状光谱):(带状光谱):(带状光谱):(带状光谱):(带状光谱):(带状光谱):基于分子中电子能级、振基于分子中电子能级、振-转能级跃迁;转能级跃迁;紫外光谱法(紫外光谱法(UV););红外光谱法(红外光谱法(IR););分子荧光光谱法(分子荧光光谱法(MFS););分子磷光光谱法(分子磷光光谱法(MPS););核磁共振与顺磁共振波谱(核磁共振与顺磁共振波谱(N););非光谱法非光谱法:不涉及能级跃迁,物质与辐射作用时,仅改变传播方向不涉及能级跃迁,物质与辐射作用时,仅改变传播方向等物理性质;偏振法、干涉法、旋光法等;等物理性质;偏振法、干涉法、旋光法等;1
8、1:04:44光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原原子子吸吸收收光光谱谱原原子子发发射射光光谱谱原原子子荧荧光光光光谱谱X射射线线荧荧光光光光谱谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫紫外外光光谱谱法法红红外外光光谱谱法法分分子子荧荧光光光光谱谱法法分分子子磷磷光光光光谱谱法法核核磁磁共共振振波波谱谱法法11:04:45光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光11:04:45四、各种光分析法简介
9、四、各种光分析法简介四、各种光分析法简介四、各种光分析法简介四、各种光分析法简介四、各种光分析法简介 a brief introduction of optical analysisa brief introduction of optical analysisa brief introduction of optical analysis 1.1.原子发射光谱分析法原子发射光谱分析法 以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。2.2.原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法 利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定
10、气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。11:04:463.3.3.3.3.3.原子荧光分析法原子荧光分析法原子荧光分析法原子荧光分析法原子荧光分析法原子荧光分析法 气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。4.4.分子荧光分析法分子荧光分析法 某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。11:04:466.X6.X射线荧光分析法射线荧光分析法 原子受高能辐射,其内层电子发
11、生能级跃迁,发射出特征X射线(X射线荧光),测定其强度可进行定量分析。7.7.化学发光分析法化学发光分析法 利用化学反应提供能量,使待测分子被激发,返回基态时发出一定波长的光,依据其强度与待测物浓度之间的线性关系进行定量分析的方法。5.5.分子磷光分析法分子磷光分析法 处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态,再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。11:04:47 利用溶液中分子吸收紫外和可见光产生跃迁所记录的吸收光谱图,可进行化合物结构分析,根据最大吸收波长强度变化可进行定量分析。9.9.红外吸收光谱分析法红外吸收光谱分析法 利用分子中基团吸收红外光产生
12、的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法。10.10.核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法 在外磁场的作用下,核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级,吸收射频辐射后产生能级跃迁,根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析。8.紫外吸收光谱分析法紫外吸收光谱分析法11:04:4811.11.顺磁共振波谱分析法顺磁共振波谱分析法 在外磁场的作用下,电子的自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为磁量子数不同的磁能级,吸收微波辐射后产生能级跃迁,根据吸收光谱可进行结构分析。12.12.旋光法旋光法 溶液的旋光性与分子的非对称结构有密切关系,可利用旋光法研究某些天然产物及配合物的立体化学问题,
13、旋光计测定糖的含量。13.13.衍射法衍射法 X射线衍射:研究晶体结构,不同晶体具有不同衍射图。电子衍射:电子衍射是透射电子显微镜的基础,研究物质的内部组织结构。11:04:48五、光分析方法的进展五、光分析方法的进展五、光分析方法的进展五、光分析方法的进展五、光分析方法的进展五、光分析方法的进展 development of optical analysisdevelopment of optical analysisdevelopment of optical analysis 1.1.采用新光源,提高灵敏度采用新光源,提高灵敏度 级联光源:电感耦合等离子体级联光源:电感耦合等离子体-辉光
14、放电;激光蒸发辉光放电;激光蒸发-微微波等离子体波等离子体 2.2.联用技术联用技术 电感耦合高频等离子体(电感耦合高频等离子体(ICP)质谱质谱 激光质谱:灵敏度达激光质谱:灵敏度达10-20 g 3.3.新材料新材料 光导纤维传导,损耗少;抗干扰能力强;光导纤维传导,损耗少;抗干扰能力强;11:04:49 4.4.4.4.4.4.交叉交叉交叉交叉交叉交叉 电致发光分析;光导纤维电化学传感器电致发光分析;光导纤维电化学传感器 5.5.检测器的发展检测器的发展 电荷耦合阵列检测器光谱范围宽、量子效率高、线性范电荷耦合阵列检测器光谱范围宽、量子效率高、线性范围宽、多道同时数据采集、三维谱图,将取
15、代光电倍增管;围宽、多道同时数据采集、三维谱图,将取代光电倍增管;光二极激光器代替空心阴极灯,使原子吸收可进行多元素光二极激光器代替空心阴极灯,使原子吸收可进行多元素同时测定;同时测定;11:04:50三种光分析三种光分析三种光分析三种光分析三种光分析三种光分析法测量过程法测量过程法测量过程法测量过程法测量过程法测量过程示意图示意图示意图示意图示意图示意图 11:04:50第二章第二章第二章 光分析导论光分析导论光分析导论 一、一、原子光谱原子光谱atom spectrum二、分子光谱二、分子光谱molecular spectrum第二节第二节第二节 原子光谱与分子光谱原子光谱与分子光谱原子光
16、谱与分子光谱an introduction to optical analysis atom spectrum and molecular spectrum11:04:51 一、一、一、一、一、一、原子光谱原子光谱原子光谱原子光谱原子光谱原子光谱1.1.光谱项符号光谱项符号 原子外层有一个电子时,其能级可由四个量子数决定:原子外层有一个电子时,其能级可由四个量子数决定:主量子数主量子数 n;角量子数;角量子数 l;磁量子数;磁量子数 m;自旋量子数;自旋量子数 s;原子外层有多个电子时,其运动状态用总角量子数原子外层有多个电子时,其运动状态用总角量子数L;总;总自旋量子数自旋量子数S;内量子数
17、;内量子数J 描述;描述;11:04:52 为了描述原子中电子的运动规律,为了描述原子中电子的运动规律,Schrdinger提出了一种波动方程,现在提出了一种波动方程,现在我们称为我们称为Schrdinger方程。这个偏微分方程的数学解很多,但从物理意义看,方程。这个偏微分方程的数学解很多,但从物理意义看,这些数学解不一定都是合理的。为了得到原子中电子运动状态合理的解,必须这些数学解不一定都是合理的。为了得到原子中电子运动状态合理的解,必须引用只能取某些整数值的三个参数,称它们为量子数(下面第四个也是,但不引用只能取某些整数值的三个参数,称它们为量子数(下面第四个也是,但不是从是从Schrdi
18、nger方程求出的)。方程求出的)。(1)主量子数)主量子数n n相同的电子为一个电子层,电子近乎在同样的空间范围内运动,故称主量相同的电子为一个电子层,电子近乎在同样的空间范围内运动,故称主量子数。当子数。当n=1,2,3,4,5,6,7 电子层符号分别为电子层符号分别为K,L,M,N,O,P,Q。当主量子数增大,。当主量子数增大,电子出现离核的平均距离也相应增大,电子的能量增加。例如氢原子中电子的电子出现离核的平均距离也相应增大,电子的能量增加。例如氢原子中电子的能量完全由主量子数能量完全由主量子数n决定:决定:E=-13.6(eV)/n2(2)角量子数)角量子数l 角量子数角量子数l确定
19、原子轨道的形状并在多电子原子中和主量子数一起决定电子确定原子轨道的形状并在多电子原子中和主量子数一起决定电子的能级。电子绕核运动,不仅具有一定的能量,而且也有一定的角动量的能级。电子绕核运动,不仅具有一定的能量,而且也有一定的角动量M,它,它的大小同原子轨道的形状有密切关系。例如的大小同原子轨道的形状有密切关系。例如M=0时,即时,即l=0时说明原子中电子运时说明原子中电子运动情况同角度无关,即原子轨道的轨道是球形对称的;如动情况同角度无关,即原子轨道的轨道是球形对称的;如l=1时,其原子轨道呈时,其原子轨道呈哑铃形分布;如哑铃形分布;如l=2时,则呈花瓣形分布。时,则呈花瓣形分布。对于给定的
20、对于给定的n值,量子力学证明值,量子力学证明l只能取小于只能取小于n的正整数:的正整数:l=0,1,2,3(n-1)11:04:52(3)磁量子数)磁量子数m 磁量子数磁量子数m决定原子轨道在空间的取向。决定原子轨道在空间的取向。某种形状的原子轨道,可以在空间取不同方向某种形状的原子轨道,可以在空间取不同方向的伸展方向,从而得到几个空间取向不同的原的伸展方向,从而得到几个空间取向不同的原子轨道。这是根据线状光谱在磁场中还能发生子轨道。这是根据线状光谱在磁场中还能发生分裂,显示出微小的能量差别的现象得出的结分裂,显示出微小的能量差别的现象得出的结果。果。磁量子数可以取值:磁量子数可以取值:m=0
21、,+/-1,+/-2+/-l(4)自旋量子数)自旋量子数ms 直接从直接从Schrdinger方程得不到第四个量子方程得不到第四个量子数数自旋量子数自旋量子数ms,它是根据后来的理论和,它是根据后来的理论和实验要求引入的。精密观察强磁场存在下的原实验要求引入的。精密观察强磁场存在下的原子光谱,发现大多数谱线其实由靠得很近的两子光谱,发现大多数谱线其实由靠得很近的两条谱线组成。这是因为电子在核外运动,还可条谱线组成。这是因为电子在核外运动,还可以取数值相同,方向相反的两种运动状态,通以取数值相同,方向相反的两种运动状态,通常用常用和和表示。表示。11:04:53总角量子数总角量子数 L=l 外层
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