第二章-造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析-(6-8节)课件.pptx
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1、第二章-造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt-(6-8节)2 水分的测定水分的测定3 灰分及酸不溶灰分灰分及酸不溶灰分4 抽出物含量的测定抽出物含量的测定5 纤维素含量的测定纤维素含量的测定6 综纤维素含量的测定综纤维素含量的测定8 木素含量的测定木素含量的测定9 果胶和单宁含量果胶和单宁含量10 纸浆抗碱性和碱溶解度纸浆抗碱性和碱溶解度11 漂白浆还原性和铜价漂白浆还原性和铜价12 化学浆粘度和聚合度化学浆粘度和聚合度1 分析用试样的采取分析用试样的采取7 聚戊糖含量的测定聚戊糖含量的测定13 功能基含量的测定功能基含量的测定第二章第二章 造纸造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析植物纤
2、维原料和纸浆的化学成分分析2综纤维素含量的测定综纤维素含量的测定第六节3思考题思考题1.1.综纤维素是指原料中的什么物质综纤维素是指原料中的什么物质?2.2.综纤维素测定的原理是什么?综纤维素测定的原理是什么?3.3.在在处理木材纤维原料与非木材纤维原料有什么区别?处理木材纤维原料与非木材纤维原料有什么区别?4.4.除索氏抽提器外,测定过程中还用到什么特殊装置?除索氏抽提器外,测定过程中还用到什么特殊装置?思考题思考题1 1 测定原料多戊糖的意义和测定原料多戊糖的意义和原理是什么?用到的特殊玻璃装置是?原理是什么?用到的特殊玻璃装置是?2 2 多戊糖能否代表原料中全部半纤维素的量?多戊糖能否代
3、表原料中全部半纤维素的量?3 3 原料不同,半纤维素的原料不同,半纤维素的含量和结构有含量和结构有什么不同?什么不同?4 4 乙酸乙酸苯胺检查糠醛蒸馏是否完全的道理是什么苯胺检查糠醛蒸馏是否完全的道理是什么?5 5 酸水解时酸水解时,为什么为什么加加氯化钠?氯化钠?6 6 计算式中计算式中的系数的系数 1.38 1.38 和和 1.88 1.88 是是怎样怎样得来的得来的?4聚戊糖含量的测定聚戊糖含量的测定第七节综纤维素含量的测定综纤维素含量的测定第六节u是植物纤维原料中是植物纤维原料中纤维素纤维素和和半纤维素半纤维素的全部,即碳水化合物的全部,即碳水化合物总量。总量。u一般针叶木为一般针叶木
4、为65-7365-73%,阔叶木为,阔叶木为70-8270-82%,禾本科植物为,禾本科植物为64-64-8080%。u是鉴别是鉴别制浆造纸制浆造纸使用价值使用价值的重要指标的重要指标,又可以,又可以表征表征过程机理过程机理。u其测定方法:直接法其测定方法:直接法 和和 间接法间接法 原则是尽量除去木素,而纤维素和半纤维素不受破坏。原则是尽量除去木素,而纤维素和半纤维素不受破坏。常用方法:亚氯酸钠法、氯常用方法:亚氯酸钠法、氯-乙醇胺法、二氧化氯法等乙醇胺法、二氧化氯法等5100-100-木素含量木素含量 或或 100-100-木素含量木素含量-灰分含量(非木材)灰分含量(非木材)u目前常用的
5、方法是目前常用的方法是亚氯酸钠法亚氯酸钠法。操作简单,快速去除木素操作简单,快速去除木素。适应适应于各种木材及非木材植物纤维原料。于各种木材及非木材植物纤维原料。uGB/T GB/T 2677.10-19952677.10-1995(一一)原理原理 在在pH4-5pH4-5时时,用亚氯酸钠处理,用亚氯酸钠处理已抽提树脂已抽提树脂的试样,除的试样,除去所含去所含木素木素,定量地测定残留物(即综纤维素)含量。,定量地测定残留物(即综纤维素)含量。亚氯酸钠分解产生的二氧化氯与木素反应亚氯酸钠分解产生的二氧化氯与木素反应6NaClO2+H+HClO2+Na+4HClO2 2ClO2+HClO3+HCl
6、+H2O2:11:7(二二)仪器设备仪器设备恒温水浴、索氏抽提器、综纤维素测定仪恒温水浴、索氏抽提器、综纤维素测定仪 1G21G2玻璃滤器、真空泵、抽滤瓶玻璃滤器、真空泵、抽滤瓶(三三)实验试剂实验试剂2:12:1苯醇混合液、亚氯酸钠、冰醋酸、丙酮苯醇混合液、亚氯酸钠、冰醋酸、丙酮250mL250mL锥形瓶锥形瓶+25mL+25mL锥形瓶锥形瓶(四四)测定步骤测定步骤65mL 蒸馏水0.5mL 冰醋酸0.6g 亚氯酸钠75,1h旋转,摇晃0.5mL 冰醋酸0.6g 亚氯酸钠 无酸性丙酮3次木材纤维重复木材纤维重复四四次,非木材纤维重复次,非木材纤维重复三三次次试样变白,仍含有试样变白,仍含有2
7、-4%2-4%的木素的木素非木材原料测非木材原料测灰分灰分8(五五)结果计算结果计算同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数点后第点后第二二位,绝对误差不超过位,绝对误差不超过0.4%0.4%。9注意事项注意事项1.1.酸性条件下酸性条件下进行,进行,加入加入足量的冰醋酸(足量的冰醋酸(0.5mL0.5mL),否则,否则亚氯酸钠分解不完全,木素不能被有效去除,试样不亚氯酸钠分解不完全,木素不能被有效去除,试样不变白,导致测定结果偏高。变白,导致测定结果偏高。2.2.亚氯酸钠为亚氯酸钠为0.6g0.6g(100%100%计算),实际加入量应按附录计算)
8、,实际加入量应按附录方法分析其含量(纯度)后计算得出。而商品一般纯方法分析其含量(纯度)后计算得出。而商品一般纯度为度为75%75%。1011注意事项注意事项3.3.水浴水浴时经常摇晃时经常摇晃,使反应均匀,小,使反应均匀,小锥形瓶充满锥形瓶充满黄色黄色有有 毒气毒气体体,应,应冷却、散冷却、散尽后尽后取下。取下。4.4.过滤过滤操作:操作:不过快,不吸不过快,不吸干。干。5.5.丙酮丙酮洗涤时,应控制丙酮用量少些,以洗涤时,应控制丙酮用量少些,以节约药品节约药品,并在,并在通风厨通风厨操作。操作。6.6.非木材原料灰分测定非木材原料灰分测定:过滤器放入坩埚一同灼烧:过滤器放入坩埚一同灼烧 综
9、纤维素移入坩埚进行综纤维素移入坩埚进行灼烧。灼烧。12亚氯酸钠纯度分析方法亚氯酸钠纯度分析方法见附录:p39 硫代硫酸钠标准溶液滴定聚戊糖含量的测定聚戊糖含量的测定第七节u半纤维素含量高的原料,半纤维素含量高的原料,碱法浆碱法浆得率得率高高,纸浆易,纸浆易吸水润胀吸水润胀,有利于有利于节省打浆动力消耗节省打浆动力消耗,同时成纸具有,同时成纸具有紧度高、透明度紧度高、透明度高高的特点。的特点。u半纤维素是指除半纤维素是指除纤维素和果胶纤维素和果胶以外的植物细胞壁聚糖,不同以外的植物细胞壁聚糖,不同种类植物,其含量和结构不同。经水解可生成多种单糖,其种类植物,其含量和结构不同。经水解可生成多种单糖
10、,其中有中有五碳糖五碳糖(木糖和阿拉伯糖)和(木糖和阿拉伯糖)和六碳糖(六碳糖(甘露糖、葡萄糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、鼠李糖)。半乳糖、鼠李糖)。1314u聚戊糖是半纤维素中聚戊糖是半纤维素中五碳糖组成五碳糖组成的高聚物的总称的高聚物的总称。u针叶针叶木半纤维素含量木半纤维素含量15-20%15-20%,以,以聚甘露糖(六)聚甘露糖(六)为为主,阔叶木和非木材原料半纤维素含量主,阔叶木和非木材原料半纤维素含量20-30%20-30%,以,以聚木糖(五)聚木糖(五)为主为主。因此对于。因此对于后者来说后者来说,测定聚戊,测定聚戊糖含量对表征半纤维素含量更具有实际意义。糖含量对表征半纤维素含量更
11、具有实际意义。u针叶木聚戊糖含量为针叶木聚戊糖含量为8-12%8-12%,阔叶木为,阔叶木为12%-26%12%-26%,禾,禾本科植物为本科植物为18-26%18-26%。15u测定聚戊糖含量通常采用测定聚戊糖含量通常采用12%12%盐酸水解盐酸水解的方法,它测的方法,它测定的是半纤维素中定的是半纤维素中五碳糖五碳糖的总量。想测定半纤维素的总量。想测定半纤维素中各种单糖的组分,则需先将试样酸水解为中各种单糖的组分,则需先将试样酸水解为单糖单糖,然后采用然后采用气、液相色谱法气、液相色谱法。造纸造纸原料聚戊糖含量的原料聚戊糖含量的测定测定 GB/T 2677.9-1994GB/T 2677.9
12、-1994 容量法和容量法和分光光度法分光光度法(一一)聚戊糖转化为糠醛的原理聚戊糖转化为糠醛的原理将试样与将试样与12%12%盐酸共沸盐酸共沸,使试样中的聚戊糖转化,使试样中的聚戊糖转化戊糖戊糖,戊糖,戊糖进一步水解转化为为进一步水解转化为为糠醛糠醛,用,用容量法或比色法容量法或比色法定量地测定蒸定量地测定蒸馏出来的馏出来的糠醛含量糠醛含量,然后,然后换算换算成多戊糖含量。成多戊糖含量。戊糖戊糖糠醛糠醛(C5H8O4)n+nH2O n C5H10O5 n C5H4O2聚戊糖聚戊糖HclHcl戊糖戊糖糠醛糠醛17(二二)影响蒸馏的因素影响蒸馏的因素1.1.盐酸浓度的影响。盐酸浓度的影响。采取措
13、施:(采取措施:(1 1)加入一定量的)加入一定量的食盐食盐,保持酸浓度恒定,提高溶液沸点,达到较高转化温度的保持酸浓度恒定,提高溶液沸点,达到较高转化温度的要求。(要求。(2 2)严格控制严格控制补加补加盐酸的盐酸的时间和数量时间和数量。2.2.蒸馏速度的影响。蒸馏速度的影响。严格控制严格控制30mL/10min30mL/10min,300-360mL300-360mL(1-1-2g2g试样),温度试样),温度164-166164-166(162162),过高则分解。),过高则分解。3.3.其他挥发物质的影响。其他挥发物质的影响。一类是还有其他可以形成糠醛物一类是还有其他可以形成糠醛物质:质
14、:聚甲基戊糖、聚糖醛酸、聚己糖聚甲基戊糖、聚糖醛酸、聚己糖等(等(结果偏高结果偏高)。)。另一类是另一类是木素、丹宁可与糠醛木素、丹宁可与糠醛缩合,减少其蒸馏量(缩合,减少其蒸馏量(结结果偏低果偏低)。容量法(溴化法)容量法(溴化法)(一一)测定原理测定原理 溴化法是基于加入溴化法是基于加入一定量溴化物与溴酸盐混合液于含有糠一定量溴化物与溴酸盐混合液于含有糠醛醛的馏出液中,溴即按下式析出:的馏出液中,溴即按下式析出:5KBr+KBrO5KBr+KBrO3 3 +6HCl +6HCl 6KCl+6KCl+3Br3Br2 2 +3H +3H2 2O O 析出析出的的溴与溴与糠醛糠醛发生发生如下如下
15、加成反应加成反应18简便简便、迅速、准确、迅速、准确溴与糠醛的加成反应。因反应条件不同而异溴与糠醛的加成反应。因反应条件不同而异。a.a.当糠醛溶液在当糠醛溶液在室温室温下与过量溴作用下与过量溴作用 1 1 小时,则小时,则 1 1 摩尔糠摩尔糠醛与醛与 4 4 摩尔溴原子化合摩尔溴原子化合。b.b.如在温度如在温度 0 02 2 时作用时作用 5 5 分钟,则分钟,则 1 1 摩尔糠醛将与摩尔糠醛将与 2 2 摩尔的溴原子化合:摩尔的溴原子化合:4Br12Br1四四溴化糠醛溴化糠醛二二溴化糠醛溴化糠醛四四溴化溴化法法二溴化二溴化法法20过剩的溴在加入过剩的溴在加入碘化钾碘化钾后,立即后,立即
16、析出碘析出碘,然后用,然后用硫代硫代硫酸钠硫酸钠溶液滴定析出的碘,既可求出溴的消耗量,进溶液滴定析出的碘,既可求出溴的消耗量,进而再推算出原料中多戊糖的含量。而再推算出原料中多戊糖的含量。碘化钾碘化钾碘碘硫代硫酸钠硫代硫酸钠21二溴化法准确度高二溴化法准确度高,用已知糠醛含量的溶液进行测定,其误,用已知糠醛含量的溶液进行测定,其误差差小于小于 0.4%0.4%,而且溴化,而且溴化时间由时间由5 5分钟延长分钟延长至至 60 60 分钟分钟,溴的,溴的进一步被消耗量亦很少,故一般认为进一步被消耗量亦很少,故一般认为二溴化法较四溴化二溴化法较四溴化法佳法佳,但四溴化法如能严格控制溴化但四溴化法如能
17、严格控制溴化温度温度为为 20202525,其准确度其准确度也基本符合要求。也基本符合要求。2222(二二)仪器设备仪器设备糠醛蒸馏装置(糠醛蒸馏装置(圆底烧瓶圆底烧瓶500mL500mL、蛇形冷凝器、分液漏斗、蛇形冷凝器、分液漏斗60mL60mL、锥形瓶、锥形瓶500mL500mL,有,有30mL30mL间隔间隔刻度刻度)密度计、电炉、水浴锅、容量瓶、滴定管密度计、电炉、水浴锅、容量瓶、滴定管圆底圆底烧瓶烧瓶蛇形冷凝器蛇形冷凝器分液漏斗分液漏斗锥形瓶锥形瓶电炉电炉23(三三)实验试剂实验试剂12%12%盐酸:盐酸:307mL307mL盐酸盐酸11mol/L11mol/L盐酸溶液:盐酸溶液:9
18、15mL915mL浓盐酸浓盐酸加水稀释至加水稀释至1000mL1000mL溴酸钠溴酸钠-溴化钠溶液:溴化钠溶液:2.5g2.5g溴酸钠溴酸钠+12.0g+12.0g溴化钠溴化钠1000mL1000mL容量瓶容量瓶0.1mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液:25.0g25.0g硫代硫酸钠硫代硫酸钠+0.1g+0.1g碳酸钠碳酸钠1000mL1000mL蒸馏水,蒸馏水,静静置置1 1周,周,过滤标定。过滤标定。乙酸苯胺溶液:乙酸苯胺溶液:1mL1mL蒸馏苯胺蒸馏苯胺9mL9mL冰乙酸冰乙酸10g/L10g/L酚酞指示剂:酚酞指示剂:0.1g0.1g酚酞酚酞100mL 5
19、0%100mL 50%乙醇乙醇100g/L100g/L碘化钾、碘化钾、5g/L5g/L淀粉、淀粉、95%95%乙醇、氯化钠乙醇、氯化钠(四四)实验步骤实验步骤冷凝器分液漏斗一一 糠醛蒸馏糠醛蒸馏24共10次12%或12%取取1mL1mL馏出液,加入馏出液,加入1-21-2滴酚酞,滴入氢氧化钠,滴酚酞,滴入氢氧化钠,恰显微红色,加入恰显微红色,加入1mL1mL乙酸苯胺乙酸苯胺,1min1min后若后若为为红色,则继续,若为无色,则结束。红色,则继续,若为无色,则结束。糠醛糠醛与乙酸苯胺与乙酸苯胺反应反应呈鲜红色呈鲜红色二溴化法二溴化法200mL200mL馏出液馏出液1000mL1000mL锥形瓶
20、锥形瓶250g250g蒸馏水碎冰蒸馏水碎冰25 mL25 mL溴酸钠溴酸钠-溴化钠溴化钠0密封暗处密封暗处5min5min10mL10mL碘化钾碘化钾密封暗处密封暗处5min5min硫代硫酸钠滴定硫代硫酸钠滴定浅黄色浅黄色蓝色蓝色2-3mL淀粉继续滴定继续滴定蓝色消失蓝色消失另取另取200mL200mL盐酸溶液做空白实验盐酸溶液做空白实验二二 糠醛测定糠醛测定25终点终点大部分碘已反应完毕碘遇淀粉显蓝色26200mL200mL馏出液馏出液500mL500mL锥形瓶锥形瓶25mL25mL溴酸钠溴酸钠-溴化钠溴化钠密封暗处密封暗处1h1h10mL10mL碘化钾碘化钾密封暗处密封暗处5min5min
21、硫代硫酸钠滴定硫代硫酸钠滴定浅黄色浅黄色蓝色蓝色2-3mL淀粉继续滴定继续滴定蓝色消失蓝色消失20-2520-25四四溴化法溴化法4.2 4.2 糠醛测定糠醛测定27结束结束另取另取200mL200mL盐酸溶液做空白实验盐酸溶液做空白实验284.3 4.3 聚戊糖含量测定聚戊糖含量测定同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数点后第点后第二二位,绝对误差不超过位,绝对误差不超过0.4%0.4%。29注意事项注意事项1.1.本本实验易出现误差,应严格控制实验易出现误差,应严格控制蒸馏速度、补加盐酸时间蒸馏速度、补加盐酸时间和数量和数量,以保证最佳的糠醛得
22、率。,以保证最佳的糠醛得率。2.2.蒸馏过程易蒸馏过程易爆沸爆沸,可在圆底烧瓶里添加,可在圆底烧瓶里添加玻璃珠玻璃珠。3.3.糠醛蒸汽外逸糠醛蒸汽外逸,是造成糠醛得率偏低的主要原因,检查密,是造成糠醛得率偏低的主要原因,检查密封性,防止蒸汽外逸。封性,防止蒸汽外逸。可在圆底烧瓶磨口处用可在圆底烧瓶磨口处用12%12%盐酸封口盐酸封口,并用润湿的,并用润湿的pHpH试纸置于试纸置于磨口附近(不要与瓶口接触),测试有磨口附近(不要与瓶口接触),测试有无酸性气体无酸性气体逸出。如逸出。如pHpH纸显红色则表明磨口处不够严密,如逸气严重,应更换仪器。纸显红色则表明磨口处不够严密,如逸气严重,应更换仪器
23、。重要重要30注意注意事项事项4.4.溴化溴化法严格控制温度和时间。四溴化法是法严格控制温度和时间。四溴化法是20-2520-25,二溴化法是二溴化法是0 0(有冰块)。(有冰块)。5.5.糠醛糠醛蒸馏温度蒸馏温度164-166164-166,甘油浴加热或者空气浴加,甘油浴加热或者空气浴加热。热。6.6.滴定注意事项滴定注意事项31321.1.滴定滴定管架上的滴定管,左碱式,右酸式。管架上的滴定管,左碱式,右酸式。2.2.观看观看液面位置:视线与液体凹液面的最低处平行。液面位置:视线与液体凹液面的最低处平行。3.3.酸式酸式滴定管的使用,右手拿住锥形瓶颈,向同一方向转动。左手旋开(或关闭)滴定
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