第三章电子探针显微分析课件.ppt

1、5 5 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析p 电子探针电子探针X X射线显微分析：射线显微分析：简称简称 EPMA EIectronEIectron Probe X Probe Xray MicroaIyzerray MicroaIyzerp 主要功能：主要功能：对试样进行微区成分分析对试样进行微区成分分析u 定性分析定性分析u 定量分析定量分析p 工作原理工作原理u用细聚焦电子束（用细聚焦电子束（电子探针电子探针）照射样品表面，激）照射样品表面，激发出样品中各元素的发出样品中各元素的特征特征X射线射线u 用用X射线谱仪探测这些射线谱仪探测这些X射线，得到射线，得到X射线谱射线谱u 分

2、析特征分析特征X射线的波长射线的波长(或特征能量或特征能量)、强度强度可分可分别对样品进行别对样品进行定性分析、定量分析定性分析、定量分析p 电子探针镜结构与电子探针镜结构与SEM结构区别结构区别 EPMA的构造与的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记大体相似，只是增加了接收记录录X射线的谱仪：射线的谱仪：X射线谱仪射线谱仪p 常用的常用的X射线谱仪有两种：射线谱仪有两种：波谱仪波谱仪 能谱仪能谱仪WDS EDSWDS EDSu 波谱仪：波谱仪：利用特征利用特征X射线的波长不同来展谱射线的波长不同来展谱u 能谱仪：能谱仪：利用特征利用特征X射线能量不同来展谱射线能量不同来展谱一、波谱仪一、波

3、谱仪1、工作原理、工作原理p 入射电子束照与试样相互入射电子束照与试样相互作用，作用，产生特征产生特征X X射线射线p 特征特征X X射线被射线被分光晶体衍射分光晶体衍射 2dsin2dsin=p 探测器探测器探测收集探测收集X X射线衍射射线衍射线并线并利用特征利用特征X X射线的波长射线的波长不同来展谱不同来展谱横坐标代表波长横坐标代表波长纵坐标代表强度纵坐标代表强度合金钢合金钢(0.62Si(0.62Si，1.11Mn1.11Mn，0.96Cr0.96Cr，0.56Ni0.56Ni，0.26V0.26V，0.24Cu)0.24Cu)定点分析的谱线图定点分析的谱线图 ZK12、波谱图、波谱

4、图3、应用波谱仪进行元素分析时，应注意的问题、应用波谱仪进行元素分析时，应注意的问题l波谱仪附带波谱仪附带:光学显微镜。光学显微镜。l物镜物镜:镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。l目的目的:物和电子束重合物和电子束重合，其位置正好位于光学显，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。微镜目镜标尺的中心交叉点上。(1)分析点位置的确定分析点位置的确定l一个分光晶体只能测定某一原子序数范围的元素一个分光晶体只能测定某一原子序数范围的元素。如果要分析如果要分析Z Z4-924-92范围的元素，则必须使用几块晶范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体，面间距

5、不同的晶体，l一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电子探针仪上往往装有子探针仪上往往装有2-62-6个谱仪，有时几个谱仪一起个谱仪，有时几个谱仪一起工作，可以工作，可以同时测定几个元素同时测定几个元素。(2)分光晶体固定后分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变衍射晶面的面间距不变常用的分光晶体常用的分光晶体二、能谱仪二、能谱仪o 能谱仪：能谱仪：复杂的电子仪器复杂的电子仪器 最常用的是最常用的是Si(Li)XSi(Li)X射线能谱仪射线能谱仪 锂漂移硅能谱仪方框图锂漂移硅能谱仪方框图 工作原理工作原理 特征特征X X射线波长射线波长能级跃迁过程中

6、释放出的能级跃迁过程中释放出的特征能量特征能量 E E。由锂漂移硅由锂漂移硅Si(LiSi(Li)检测器收集检测器收集X X射线光子射线光子 X X射线光子射线光子电子电子-空穴对空穴对 电子电子-空穴对空穴对电流脉冲电流脉冲 电流脉冲电流脉冲 .能谱图能谱图 锂漂移硅能谱仪方框图锂漂移硅能谱仪方框图 NaClNaCl的扫描形貌像的扫描形貌像及其能量色散谱。及其能量色散谱。纳米线上微区成分分析纳米线上微区成分分析BaTiOBaTiO3 3的能谱和波谱的能谱和波谱(a)能谱曲线；(b)波谱曲线三、三、能谱仪成分分析的特点能谱仪成分分析的特点p Si(LiSi(Li)能谱仪有以下优点：能谱仪有以下

7、优点：(1)(1)分析速度快分析速度快(2)(2)灵敏度高灵敏度高 (3)(3)谱线重复性好谱线重复性好p 能谱仪的缺点：能谱仪的缺点：(1)(1)能量分辨率低，峰背比低能量分辨率低，峰背比低(2)(2)工作条件要求严格工作条件要求严格EDS/WDSEDS/WDS的比较的比较EDSEDS的特点：的特点：快快 能量分辨力低能量分辨力低 轻元素差轻元素差 检测限检测限0.1%0.1%WDSWDS的特点：的特点：慢慢 能量分辨力高能量分辨力高 轻元素较好轻元素较好 检测限检测限0.01%0.01%o 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫

8、描电镜谱仪，构成扫描电镜-波谱仪波谱仪-能谱仪系统，使两种能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。四、四、分析方法及其应用分析方法及其应用电子探针分析有电子探针分析有四种基本分析方法四种基本分析方法：定点定性分析、线定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。o 线扫描分析：线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；含元素质量分数的定性或半定量分析；o 面扫描分析：面扫描分析：电子束在样品表面作二维光栅式面扫描，电子束

9、在样品表面作二维光栅式面扫描，以特定元素的以特定元素的X X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。o 定量分析：定量分析：在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X X射射线谱在扣除了背景计数率后，各元素的同类特征谱线的线谱在扣除了背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度值应与它们的浓度相对应；强度值应与它们的浓度相对应；半定量分析。半定量分析。定点定性分析定点定性分析对试样某一选定点对试样某一选定点（区域）进行定性成（区域）进行定性成分分析，以确定该点

10、分分析，以确定该点区域内存在的元素。区域内存在的元素。NaClNaCl的扫描形貌像的扫描形貌像及其能量色散谱。及其能量色散谱。线扫描线扫描电子束沿样品表电子束沿样品表面选定的直线轨面选定的直线轨迹进行所含元素迹进行所含元素质量分数的定性质量分数的定性或半定量分析或半定量分析 在一幅在一幅X X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。ZnO-BiZnO-Bi2 2O O3 3陶瓷烧结表面的面分布成分分析陶瓷烧结表面的面分布成分分析(a)(a)形貌像；形貌像；(b)Bi(b)Bi元素的元素的X X射线面分布像射线面分布像面扫描面扫描 得该元素质量分数分布的扫描图像。得该元素质量分数分布的扫描图像。