水厂检测项目培训课件.ppt

1、理化项目的检测及注意事项理化项目的检测及注意事项水质中心水质中心 于洋于洋检测的水体类型检测的水体类型磨盘山原水磨盘山原水松花江原水松花江原水出厂水出厂水一一期期二二期期二二厂厂七七厂厂高高压压低低压压总硬度水温浊度色度嗅和味嗅和味肉眼可见物肉眼可见物pH电导率感官性状及物理指标 主要的理化检测项目氨氮氨氮碱度碱度亚硝酸盐亚硝酸盐无机非金属指标耗氧量有机物综合指标余氯消毒剂指标一、一、臭和味臭和味概念：概念：是嗅觉和味觉对化学物质是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验。的一种感觉或体验。臭臭味味 味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受。一种化学感受。除有除

2、有酸、甜、苦、咸酸、甜、苦、咸四种基本味觉外，四种基本味觉外，还有辣味、涩味等。还有辣味、涩味等。水中臭气的主要来源水中臭气的主要来源水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐败；水中动、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐败；溶解气体：如硫化氢、沼气等；溶解气体：如硫化氢、沼气等；工业废水：如含有酚、煤焦油等的工业废水；工业废水：如含有酚、煤焦油等的工业废水；氯：饮用水进行氯消毒时，如用氯过多，氯：饮用水进行氯消毒时，如用氯过多，亦会产生不愉亦会产生不愉 快的气味，尤其当水中含有快的气味，尤其当水中含有 酚时，产生的酚时，产生的氯酚氯酚臭气更甚。臭气更甚。臭和味的测定：臭和味的测定：要点：取要点：

3、取100mL水样于水样于250mL锥形瓶中，检验人锥形瓶中，检验人员依靠自己的嗅觉，分别在员依靠自己的嗅觉，分别在20和煮和煮沸稍冷后沸稍冷后（热法）（热法）闻其臭，尝其味。闻其臭，尝其味。等等 级级强强 度度说说 明明0 0无无无任何气味无任何气味1 1微弱微弱一般人难以察觉，嗅、味觉灵敏者可以察一般人难以察觉，嗅、味觉灵敏者可以察觉觉2 2弱弱一般人刚能察觉一般人刚能察觉3 3明显明显已能明显察觉已能明显察觉4 4强强有显著的嗅味有显著的嗅味5 5很强很强有强烈的恶嗅或异味有强烈的恶嗅或异味（2 2）嗅（味）阈法（稀释倍数法）嗅（味）阈法（稀释倍数法）用用无臭水无臭水稀释水样，至分析人员刚

4、稀释水样，至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度，称为阈浓度。水刚嗅到气味时的浓度，称为阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为臭阈值臭阈值。水样毫升数水样毫升数升数升数水样毫升数无臭水毫水样毫升数无臭水毫臭阈值臭阈值 用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道稀释倍数不要让检验人员知道)，在水浴上加热至在水浴上加热至601；检验人员取出锥；检验人员取出锥形瓶，振荡形瓶，振荡2-3次，去塞，闻其臭气，与无次，去塞，闻其臭气，与无臭水比较，确定刚好闻出臭气的稀释样，臭水比较，确定刚好闻出臭气的稀释样，

5、计算臭阈值。计算臭阈值。二、二、肉眼可见物肉眼可见物 将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。记录所观察到的肉眼可见物。报告表达：报告表达：浑浊，黄浊，黑色颗粒，白色浑浊，黄浊，黑色颗粒，白色小虫小虫等。等。pH值检测的重要性值检测的重要性 pH玻璃电极的测定范围是玻璃电极的测定范围是 使用前，用去离子水淋洗电极数次使用前，用去离子水淋洗电极数次 使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化pH014 22四、氨氮氨氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中的物质。NH3-N=NH3

6、+NH4+NH4+OH-=NH3 H2ONH4+OH-NH3 H2O+T两者的组成取决于水的pH和水温，当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高，水温则相反。来来 源源 生活污水中生活污水中含氮有机物含氮有机物 工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水，以及农田工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水，以及农田排水。排水。水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。测定方法测定方法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法酚盐比色法（无色澄清）酚盐比色法（无色澄清）水杨酸盐比色法水杨酸盐比色法 样品的保存样品的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽

7、快分析，必要时可加分析，必要时可加H2SO4，使，使pH2，于，于2-5下保存。酸化样品应注意防止吸收空气下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。中的氨而遭致污染。样品前处理样品前处理 调调pH值至碱性；值至碱性；将样品预先蒸馏处理（将样品预先蒸馏处理（色度、浑浊色度、浑浊）絮凝沉淀（较清洁水样）絮凝沉淀（较清洁水样）纳氏试剂纳氏试剂分光光度法分光光度法原理：原理：水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作 用生成黄棕色络合物。用生成黄棕色络合物。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=ONH2 I+7KI+2H2OHgHgHgHg测量波长：测量波长：4

8、20nm420nmpH:10.5pH:10.5除去除去Ca,Mg,FeCa,Mg,Fe影响影响除去除去余氯余氯的影响的影响除去除去悬浮物悬浮物的影响的影响除去除去有色物质有色物质的影响的影响显色条件显色条件实验步骤实验步骤 蒸馏预处理蒸馏预处理 混凝沉淀混凝沉淀 标准曲线绘制标准曲线绘制 比色比色 从标准曲线上查出氨氮的量从标准曲线上查出氨氮的量实验过程中需注意的问题 1 1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例比例，对显，对显色反应的灵敏度有较大的影响。色反应的灵敏度有较大的影响。22使用无氨水使用无氨水 33酒石酸钾纳空白值较高时，需将此溶液过滤酒石酸钾纳空白值较高时，

9、需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂以后，加纳氏试剂5ml5ml，于有色瓶中放置，于有色瓶中放置2 23d,3d,取其取其上清夜上清夜。44纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色的会影响显色的灵敏度灵敏度，线性变差。，线性变差。55纳氏试剂毒性很强，使用过程中应注意纳氏试剂毒性很强，使用过程中应注意。酚盐比色法酚盐比色法 原理原理 氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨，氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨，在亚硝基铁氰催化剂下与在亚硝基铁氰催化剂下与 酚生成吲哚酚蓝酚生成吲哚酚蓝染料，颜色与氨含量成正比，比色定量。染料，颜色与氨含量成正比，比色定量。w 水

10、样储存：水样储存：每升水加入每升水加入0.5ml浓硫酸，并低温保存。浓硫酸，并低温保存。w 水样分析：水样分析：w 水样加氯缓冲溶液水样加氯缓冲溶液 加入催化剂加入催化剂w 静置静置 比色比色 注意事项注意事项 水样需水样需澄清澄清 水样的水样的pH控制在控制在10.511.5 加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀 原理原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性碱性溶溶液中与水杨酸盐液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮的含量成正比。物，其色度与氨氮的含量成正比。水杨酸盐比色法水杨酸盐比色法五、五、亚硝酸盐氮

11、亚硝酸盐氮 危害危害 血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能 导致组织细胞的缺氧导致组织细胞的缺氧 致癌、致畸、致突变致癌、致畸、致突变原理原理 亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐，此重磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色深浅与亚硝成紫红色偶氮化合物。其颜色深浅与亚硝酸含量成正比，故可比色测定。酸含量成正比，故可比色测定。操作步骤：操作步骤：调节水样调节水样pH至中性至中性 加入磺胺溶液，摇匀放置加入磺胺溶液

12、，摇匀放置 加入盐酸萘乙二胺，混匀加入盐酸萘乙二胺，混匀 比色比色 在标准曲线上找出对应的量值在标准曲线上找出对应的量值40NH3N NO2-N NO3-N 三氮检出的环境化学意义-清洁水+-水体受到新近污染+-水体受到污染不久，且正在分解中-+-污染物已正在分解，但未完全自净-+污染物已基本分解完全，但未自净-+污染物已无机化，水体已基本自净+-+有新的污染，在此前的污染已基本自净+以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染六、碱度六、碱度碱度：水样接受质子能力。H+自然水体碱度通常是由于碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧离子造成的OH-+H+=H2O HCO3-+H+=H2O+CO2 CO32-+H+=

13、HCO3-H2O+CO2+H+氢氧化物碱度重碳酸盐碱度碳酸盐碱度操作方法T=P+M碱度和pH的关系pH10 水体中存在OH-pH8.3 水体中存在CO32-pH4.5 水体中存在HCO3-碱度存在形式碱度存在形式P 和和M的关的关系系碳酸盐碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度重碳酸盐碱度氢氧化物碱度氢氧化物碱度OH-P 0 M=000MOH-CO32-PM2M0P-MCO32-P=M2P(2M)00CO32-HCO3-P0 P=00M0滴定法酸碱滴定络和滴定氧化还原滴定沉淀滴定重量法根据重量的改变计算浓度根据重量的改变计算浓度光度法浓度与吸光度成正比浓度与吸光度成正比物理检验物理检验pH，水温，肉眼可见

14、物，水温，肉眼可见物，臭味、色度、浊度等臭味、色度、浊度等分析方法原理及总结1、实验室安全七、实验室人员操作事项药品的管理防火剧毒物专人管理、挥发性物质放在通风橱内，稀释强酸强碱溶液时注意防溅等等人走电灭、使用电炉子时注意周边的可燃物、实验室备有灭火器、可燃气体的保存、灭火切断电源、拔掉仪器电源、切断气路阀门、必要时用灭火器但要兼顾可燃物的性质2、分析方法常用基本指标准确度精密度检测限多次测定的平均值与真值相符合的程度重复测定同一样品所得结果之间的接近程度样品中能被检测出来的物质的最低量单点较正 加标回收3、操作要求及注意事项天平托盘天平电子天平左物右码，粗称精称，小数点后四位移液管润洗终点贴

15、壁，不吹凹液面读数精确至最小分度的后一位自动滴定瓶酸式滴定瓶和碱式滴定管4、标准溶液的配制与标定(GB601-2002)盐酸标液硫酸标液氢氧化钠标液饱和溶液邻苯二甲酸氢钾标定无水碳酸钠标定5、分光光度计分光光度法：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的 吸光度吸光度,对该物质进行定性和定量分析的方法。什么是什么是吸光度？吸光度？I0I T=I/I0A=-lgTA=lg I0-lgIA=abc分光光度法的影响条件分光光度法的影响条件色度对吸光度的影响浊度和色度的吸收曲线色度吸光度(420nm 2cm)浊度对吸光度的影响浊度吸光度(420nm 2cm)水样的要求：去色、去浊浊

16、度0.5色度10标准曲线的制作曲线范围单点最小浓度曲线斜率曲线截距标准曲线的验证 加标回收率 单点校正6、有效数字最后一位不是准确数字，其它数字均为准确数字“0”的意义数字定位有效数字0.0120.012010.01803.108数字修约规则：四舍六入五成双尾数4时舍去尾数6时进位尾数=5时，看保留的末位数，5前为偶数舍去，5前为奇数进位18.87318.87618.8718.886.2350 6.2450 6.2050 6.05016.246.246.206.0618.87518.88518.8818.88实验室人员定期培训实验室人员制定仪器设备定期检定计划实验室人员盲样、加标回收、单点校正内部质量控制考核实验室人员检测报告报告、校准记录、使用记录等的填写7、特定检测项目数据的匹配pH氨氮氨氮耗氧量耗氧量H+的负对数，与浓度成反比水中NH4+和NH3的浓度水中还原物的浓度实验环境实验用品器具检测人员的习惯检测项目的特点数据波动的因素温度、湿度仪器的校正移液管的检定药品的优劣滴定的速度终点颜色的判断检测前水样的晃动移液管的使用方法H2O H+OH-NH4+OH-NH3+H2O提高T降低T有机物和还原无机物 运输晃动，有机物挥发，还原性无机物分解等因素如实验室条件不符，我们只对来样负责保证加标回收在正常范围内单点在正常范围内处于曲线置信区间范围123