食品安全快速检测技术课件.pptx

1、一、何为快速检测？：包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。所谓“快速检测”是相对于传统和经典的化学检测、仪器检测而言的，其特点是需要的检测时间相对较少，对仪器设备等条件的要求不高，能够携带到交易（生产）现场（或在线）实施检测。既方便快捷又经济适用。ZYD-JJX食品安全检测箱 通过以下几方面的分析，可以得到快速检测行为出现的原因、必要性及重要性。实验室设置数量有限 实验室的样品检测数量有限 实验室的样品检测周期较长 实验室的样品检测费用较高 实验室的工作量较大 社会的发展需要快速检测 监管能力和监管形象需要快速检测 食物中毒发生时更加需要快速检测二、为什么要进行快速

2、检测？三、什么样的方法称之为快速检测方法？根据约定俗成的概念，理化快速检验方法是指包括样品制备在内，能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场，在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可将其视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物的快速检验方法是指与国家标准检验方法相比，能够缩短检测时间，得到具有判断或推断性结果（即阴性或阳性，超标或不超标）的方法，即可视为快速检测方法。四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处 实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。实验室快速检测着重于挖掘

3、现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。五、食品安全现场快速检测项目分类 1、急性食物中毒物质的快速筛选和检测 2、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测 3、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定 4、微生物的快速检测。六、引发食品安全问题的主要原因盖样品管内，盖紧盖子A zaspracids3 产生H2S 的检测白、桃红、红葡萄酒三大类良质浅黄色带绿,清亮透明,无明显悬浮物。蛋白质导致二硫键、氢键、盐键和醚键等的断裂五、掺伪食品鉴别检验的原则2、目前所使用的农药按其化学结

4、构大致可分为以下几类：注水肉注入大量的水分，以增加质量。油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。针对碳氢化合物的气相色谱检测法五、掺伪食品鉴别检验的原则致病微生物项目：沙门氏菌、李斯特菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌O157：H7、弯曲杆菌、致病弧菌、副溶血弧菌、志贺氏菌、假单胞菌等（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品6mL，然后缓慢转动3-5次，静置2min后，观察界面环层颜色变化。阳性（+）：检测T 线不出现，则表示样品中三聚氰胺浓度高于检测限。此方法的灵敏度较高，能够满足农业部“水发水产品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。三聚氰胺

5、广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。（过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素、贝类毒素、鱼类毒素、大肠杆菌、伏马毒素等）一、常规理化指标检测技术食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理3第一节 食品样品的采集、制备及保存 食品分析的对象包括食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品成品、各种添加剂、辅料及产品。程序：程序：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预处理处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整

6、理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。一、样品的采集 采样采样 从大量的分析对象中抽取有一定从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。作叫采样。关键所在关键所在1.采样的意义采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分全部物料的组成成分，则其检验结果也将，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。的采样技术采集样品尤为重要。意义：意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。2.样品采集的

7、要求、步骤、数量和方法(1)正确采样的原则正确采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则要 求采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。采样方法要尽量简单，

8、处理装置尺寸适当。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。原始样品把许多份检样综合在一起。把许多份检样综合在一起。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。验用者称为平均样品。(2)采样的步骤采样的一般程序采样的一般程序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg备查样品备查样品0.5Kg(3)采样的一般方法最常用的采集方法是最常用的采集方法是随机抽样、代表性抽样。随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程

9、中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。注意：随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法：具体作法：掷骰子掷骰子简便易行，适于生产现场用。简便易行，适于生产现场用。用随机表。用随机表。用计算器、计算机。用计算器、计算机。用抽奖机。用抽奖机。二、为什么要进行快速检测？薰蒸性农药 （溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）阳性（+）：检测T 线不出现，则表示样品中三聚氰胺浓度高于检测限。固醇或类固醇类：己烯雌酚、孕酮、皋酮、雌二醇白酒中掺入工业酒精的检验常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。其中一名女性广州游客死亡。将抗原-抗体反应与标记技

10、术相结合，用放射性同位素、酶或荧光素标记的已知抗体或抗原，通过检测标记物，间接测定未知的抗原或抗体。蛋白质导致二硫键、氢键、盐键和醚键等的断裂但是，仍然有不法食品经营者使用该色素。禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。目的:排除测定前干扰组分；随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。原理：脲酶催化水解碱-镍缩二脲后，与二甲基乙二肟(w)的乙醇溶液反应，生成红色沉淀常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.以扩散过程或浑浊度为基础。辐照通过破坏酶赖以生存的附着水环境

11、，降低或钝化酶的活性，从而抑制上述农产品发芽，延长保质期。5食品中限量元素的检测方法主要有：(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。库仑散射、轫致辐射、契连科夫效应等3 产生H2S 的检测从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。b.稠的半固体样品稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需

12、数量。c.液体样品液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位

13、分别采样、分别测定。（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。采样的注意事项 1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。二、样品的制备 样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。

14、样品的制备方法因产品类型不同而异。常规食品样品的制备 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1.液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2.互不相溶的液体互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。3.固体样品 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用除去不可食用部分部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体

15、试样的粒度应符合测定的要求粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。标准筛的筛号与孔径大小原理：洗衣粉中含有直链的烷基苯磺酸钠,365nm处产生银白色的荧光植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、异株克生物质等。（4）毒酒用毒性的工业酒精，甚至用甲醇加水来兑制假白酒实验室的样品检测周期较长根据目标物的特异性程度，检测方法分为初筛和确证两种类型。耗时长、设备昂贵、试剂消耗量大，不易推广。但是，仍然有不法食品经营者使用该色素。微生物法、免疫法、理化仪器法是食品中抗生素残留检测常用的3种方法做平板菌落计数时，

16、可用肉眼观查，必要时用放大镜检查，以防遗漏。注水肉注入大量的水分，以增加质量。磺化和皂化的反应式如下：甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。第三节射线与物质的作用自己报告Sensory Specifications在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。第一节 食品样品的采集、制备及保存猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。第二节元素的提取与分离山东省工商局在2004年第三季度对食品质量的抽查中，发现超限量使用食品添加剂问题突出，以果脯蜜饯类明显。水果农药残留限量增加项，蔬菜（包括食用

17、菌）农药最大残留限量增加项。如取不到浸泡液，可将酸碱度试纸贴于湿润的样品表面，若pH值8时也属于不合格样品，可用少量纯净水浸泡样品3分钟后，取浸泡液测试是否含有工业碱。江苏省工商局2002年10月对江苏6个小麦粉生产和销售集中地区开展流通领域小麦粉质量监督抽查。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；抗生素的测定方法进展很快。250-350Gy对未成熟的香蕉照射，可使成熟期推迟16天；油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂为掩盖酸败，降低牛奶的酸度，常加碳酸氢钠，碳酸钠等中和剂。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。GB2763-

18、2014,规定了387种农药最高残留限量。根据2003年9月712日在美国芝加哥召开的国际第十四届国际辐射加工年会提供的信息灭菌除虫消灭食品中的微生物，寄生虫福尔马林具有杀菌和防腐能力，可浸制生物标本，其稀溶液(0.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。观察显色结果，对照标准比色板进行半定量判定。与对位红有一定交叉反应。检测试材：检测管与组合试剂。浸提法（从固体中萃取有效成分）试剂用量大，空白值偏高。社会的发展需要快速检测温度计（100，棒状水银温度计）；4.罐头水果类罐头罐头水果类罐头 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味

19、品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。测定农药残留量时样品的制备1.粮食粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2.肉类肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。4.蛋类蛋类去壳后全部混匀。5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定

20、。6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。三、样品的保存 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。容易腐败变质的样品可用以下方法保存：1.冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2.干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它

21、是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。3.罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。第二节 样品的预处理目的目的:排除测定前干扰组分；排除测定前干扰组分；对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完

22、整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；选用的分离富集方法应简便。预预 处处 理理 方方 法法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶剂提取法 色谱分离法 化学分离法农药分析的样品净化 浓缩法常压浓缩、减压浓缩 研磨法干法和湿法 酶法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化干法灰化 原理：原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化

23、，在置高温炉中灼烧灰化脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。成分。灰化温度一般为5006000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为46h。干法灰化方法优点优优 点点有机物分解彻底，操作简单。灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法缺点缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测定结果降低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。2.湿法消化 原理：样品中加入原理：样品中加入强氧化剂，并，并加热消煮，使，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品

24、中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。湿法消化方法优点优优 点点由于加热温度低，可减少低沸点元素挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短。注水肉注入大量的水分，以增加质量。液相色谱（HPLC）:流动相为液体。碱性物质：碳酸钠、硫酸钠、石灰乳、碳酸铵等无效：未出

25、现质控C 线，表明操作过程不正确或检测卡已失效。3 产生H2S 的检测振摇1min，静置2min，我国农业部无公害食品-水发水产品标准中规定：水发的水产品其酸碱度pH应8。当测试结果甲醛10ppm时，应用所配的二氧化硫检测管对样品进行复检，得出其二氧化硫含量。库仑散射、轫致辐射、契连科夫效应等再向反应孔中加入相应反应底物TMB，作用一定时间后，结合的酶结合物将TMB转化为蓝色，转化成最终的黄色。原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。应禁止用食品添加剂来掩盖食品的被败坏、被损伤或者含有欺骗消费者的行为。正常新鲜肉多呈中性和弱碱性，宰后1小时

26、PH值为6.常规熏蒸（环氧乙烷、溴甲烷）、添加防腐剂等方法会有化学药剂和添加剂的残留导致食品品质改变。动物种类多样，对药物代谢存在差异腌渍蔬菜（泡菜、酸菜、咸菜、酱菜、醋渍菜等）山东省工商局在2004年第三季度对食品质量的抽查中，发现超限量使用食品添加剂问题突出，以果脯蜜饯类明显。是以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分及其含量的方法。与对位红有一定交叉反应。防止带入杂质或污染。脂类 氧化不饱和脂肪酸，出现脱羧、氢化、脱氨等有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。湿法灰化方法缺点缺缺 点点试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。（二

27、）蒸馏法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏 机理：机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。应用：应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类：分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。物质。蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）、素瓷片）b.温度计插放位置。温度计插放位置。c.磨口

28、装置涂油脂。磨口装置涂油脂。(三三)提取分离提取分离原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解溶解度度的不同而是混合物分离的方法。的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称分浸提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法溶剂萃取法A.原理原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取取 出来，这种组分在原溶液中的溶解

29、度小于出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。的物质。超临界萃取（SFE）A.原理：原理：利用超临界流体利用超临界流体SCF作为溶剂，用作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。溶质。对溶质的溶解度大大增加。B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为3

30、1.05，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。应用于有机氯农药的检测四、色谱分离法 1906年，俄国植物学家茨年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。同颜色的谱带。按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱:固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱:层析滤纸为支持剂层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相

31、滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GC）:流动相为气体。流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLC）:流动相为液体。流动相为液体。五、化学分离法（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下：（二）沉淀分离法原理原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分

32、沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。（三）掩蔽法原理原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。合滴定中。六、浓缩 浓缩的原因：浓缩的原因：食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类：分类：常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。第三节 食品分析的误差与数据处理食品分析方法的评价食品分析

33、方法的评价用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定n精密度精密度一、基本知识 误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器6.

34、严格遵守操作规程测 定 数 据数 理 统 计评估多次测定的准确度和精确度 发散程度 聚集程度三、可信度的分析吊白块速测盒吊白块速测盒检测步骤检测步骤配置试剂B，将试剂A的全部液体转移至试剂B瓶中，盖盖摇匀取出一个检测孔，滴加1滴试剂B，2滴试剂C备用称取5-10g固体样品加入到带盖样品杯中，加入10ml纯净水，静止10分钟。用一次性习惯加入3滴样品浸泡液于检测孔中，弃去余液，并用该吸管上下吸取混匀检测液静置7分钟，与色阶卡对比判断结果数值结果判定结果判定与色阶卡比色判读结果二、常见非食用物质的速测技术二、常见非食用物质的速测技术适用范围适用范围：适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白块

35、分解后的甲醛的快速检测，当出现阳性结果时，再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。方法原理方法原理：吊白块本身不稳定，在食品中以甲醛和次硫酸根形式存在。本方法对样品中的甲醛进行检测，甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物，检出限为0.05 ug。检测试材检测试材：检测管与组合试剂。n 检测原理检测原理 样品与试剂发生显色反应，样品溶液与空白溶液实验结果相同为阴性结果，样品溶液颜色深于空白溶液为阳性结果。与试剂与试剂反应反应称称 样样提提 取取比色比色/判判断断吊白块速测盒吊白块速测盒山东省工商局在2004年第三季度对食品质量的抽查中，发现超限量使用食品添加

36、剂问题突出，以果脯蜜饯类明显。水果采收后仍是活得有机体，继续进行着一系列生理生化过程（后熟），很多营养成分被消耗掉。灭菌除虫消灭食品中的微生物，寄生虫（1）假冒酒用质量级一般的普通白酒勾兑取上清液1ml加入速测管中，摇溶实例：辐照后的粮食3年内不会生虫；是以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分及其含量的方法。为掩盖酸败，降低牛奶的酸度，常加碳酸氢钠，碳酸钠等中和剂。温度计（100，棒状水银温度计）；对样品进行浓缩。其中一名女性广州游客死亡。腌渍蔬菜（泡菜、酸菜、咸菜、酱菜、醋渍菜等）原料霉变，单宁成分过多由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含

37、量方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人掺杂进食品或饲料中，以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。兽药残留分析技术的特点碱性物质：碳酸钠、硫酸钠、石灰乳、碳酸铵等样品在检测前，不得受到污染、发生变化。注水肉注入大量的水分，以增加质量。操作方法及判定取奶样煮沸，冷却后取3mL于试管中，加入1滴碘溶液摇匀后观察现象。根据目标物的特异性程度，检测方法分为初筛和确证两种类型。动物实验研究表明，“苏丹红一号”可导致老鼠患某些癌症，但并非严重致癌物质。筛查结果判定筛查结果判定 观察显色结果，对照标准比色板进行半定量判定。本试剂盒仅对甲醛进行检测。结果判定会存在一定的偏

38、差。当测试结果甲醛10ppm时，判定此样品中不含吊白块。当测试结果甲醛10ppm时，应用所配的二氧化硫检测管对样品进行复检，得出其二氧化硫含量。若二氧化硫未检出或10ppm时，判定样品中不含吊白块，但可能含有甲醛。若二氧化硫10ppm时，且甲醛与二氧化硫比例大约为1：2时，判定样品中含有吊白块，且吊白块含量约甲醛含量5.12。吊白块速测盒吊白块速测盒注意事项注意事项 试剂配置后，有效期为3个月，注意在有效期内使用完毕 试剂盒操作关键点 样品提取时应充分震摇。应在规定时间范围内观察反应结果，否则，结果的判断可能不准确。甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，

39、通常以水溶液形式出现。易溶于水和乙醇，3540%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于人工合成黏结剂，如：制酚醛树脂、脲醛树脂、合成纤维(如合成维尼纶聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。福尔马林具有杀菌和防腐能力，可浸制生物标本，其稀溶液(0.10.5%)农业上可用来浸种，给种子消毒。利用甲醛的防腐性能，加入水产品等不易储存的食品中。尤其是干水产品。水发水产品本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害，由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用，在无知或金钱利益的驱使下，一些不法分子在其中加入了甲醛。在碱性条件下，甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色特征。由于此方法的

40、灵敏度较低，水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时，本方法可迅速检测出来。本方法为农业部部颁标准方法。直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中，加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并很快退色。40mg/L时，试剂与样品接触的局部颜色会较深，整体样品溶液都变为橙红色，显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深，显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高，能够满足农业部“水发水产品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。2.12.1取1m

41、l澄清液体至试管中，加入4滴1号试剂，再加入4滴2号试剂，盖盖后混匀，1分钟后，加2滴3号试剂，摇匀，510分钟内与标准色板比对，找出相同或相近的色阶，色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg，2 2.2.2 若想得到具体读数，可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10.0mL，混匀，将比色管插入“多参数光度仪”中，仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg/kg。吊白块速测盒吊白块速测盒 氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳火碱或烧碱，其溶液呈强碱性和高腐蚀性，对蛋白质有溶解作用，可以使海参、鱿鱼、墨鱼、干贝、鱼翅等水发产

42、品膨胀。由于工业碱中杂质和重金属较多，对人体构成危害，国家法规禁止将工业碱用于水发水产品。我国农业部无公害食品-水发水产品标准中规定：水发的水产品其酸碱度pH应8。操作方法与结果判断操作方法与结果判断1 1取酸碱度试纸（pH试纸）一条，浸入水发产品溶液中，半秒钟后取出，与色板比较，pH值8时为合格，无需进行第二步操作。2 2 取不合格（pH值8）的样品浸泡液1mL于试管中，加入5滴工业碱测试液，如果溶液没有出现气泡（管壁上也没有），意味着含有工业碱。说明：说明：本方法最低检测浓度为pH值8的工业碱水溶液。如取不到浸泡液，可将酸碱度试纸贴于湿润的样品表面，若pH值8时也属于不合格样品，可用少量纯

43、净水浸泡样品3分钟后，取浸泡液测试是否含有工业碱。苏丹红为亲脂性偶氮化合物，主要包括苏丹红为亲脂性偶氮化合物，主要包括、四种常见类型，其结构式四种常见类型，其结构式中含有萘环。苏丹红并不是一种食品添加中含有萘环。苏丹红并不是一种食品添加剂，而是一种工业染料，一些不法食品企剂，而是一种工业染料，一些不法食品企业把苏丹红业把苏丹红作为一种食品添加剂来使用，作为一种食品添加剂来使用，常见的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐、常见的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐、红心鸡蛋。与食品安全相关的红心鸡蛋。与食品安全相关的“涉红涉红”事事件的主要代表即为苏丹红件的主要代表即为苏丹红。应用 油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工

44、产品中的一种非生物合成着色剂 动物实验研究表明，“苏丹红一号”可导致老鼠患某些癌症，但并非严重致癌物质。我国规定严禁生产经营者在食品中使用该物质。但是，仍然有不法食品经营者使用该色素。目前，苏丹红的快速检测的发展主要有以下三个方面：纸（薄层）色谱法 免疫学检测方法 在线分子印迹-化学发光法 仪器比色法苏丹红快速检测苏丹红快速检测检测原理检测原理 快速试纸色谱测定法：根据苏丹红等油溶性非食用色素的化学极性不同，通过展开剂在试纸上的展开距离不同来确定组分的存在。点点 样样展开展开/结果结果观察观察前前 处处 理理称样称样试验原理：本试剂盒本试剂盒采用免疫竞争法检测苏丹红。微孔板上包被有抗苏丹红抗体

45、。加入苏丹红酶结合物和苏丹红标准品或样品，游离苏丹红与苏丹红结合物竞争微量反应板上的抗苏丹红抗体，没有结合的酶结合物被洗去。再向反应孔中加入相应反应底物TMB，作用一定时间后，结合的酶结合物将TMB转化为蓝色，转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的苏丹红呈负相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度。最低检测限：0.39 ng/ml 特异性：本试剂盒可用于快速检测苏丹红。与对位红有一定交叉反应。有效期：6个月酶联免疫速测盒酶联免疫速测盒【简介】本方法检测速度快，检测一个样品10分钟左右；不需要做对照实验，特异性高,可准确定性；操作简便。【检测原理】样品经苏丹红快速检测试剂盒中的提取剂提取、层析

46、柱净化后，经液液萃取后与定性试剂反应，根据显色反应可定性检测样品中的苏丹红。【检测范围】蛋类、辣椒、酒类等【技术指标】检测下限：50 g/kg苏丹红快速试剂盒苏丹红快速试剂盒 比色法仪器比色法仪器：多功能食品安全检测仪：多功能食品安全检测仪 仪器原理仪器原理:原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。比色分析法。二氧化硫 在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜食品的作用，可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳，使保持其特有的色泽。二氧化硫及亚硫酸盐等会

47、破坏维生素B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性。国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠（俗称吊白块），在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫。当检测结果显示二氧化硫含量较高、甲醛检测的结果又为阳性时，可基本确定样品中含有吊白块成份。检测方法：现场快速检测有两种方法，速测盒滴定法和速测管比色法。适用范围：适用于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。方法原理：与国标法相同，用滴瓶取代滴管，用碘液进行滴定，到达终点时，过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物，根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。无色水溶性固体样品（如白砂糖等）的处理：准确称取2.0g样品，置入具塞三

48、角瓶中，加入20mL纯净水，加入5滴1号试液，盖塞振摇溶解后待测。水不溶性固体样品（如粉丝、干果、蘑菇罐头等）的处理：取适量样品尽量粉碎或充分研磨后，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50mL纯净水，加入10滴1号试液，盖塞后振摇2分钟，浸泡20分钟以上，用刻度吸管吸取上清液到10.0mL，放入另一个三角瓶中待测。加入5滴2号试液，盖塞轻轻摇动50次，加入35滴3号指示液，用4号碘滴瓶直立式滴定，每滴一滴试液后摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。在取样量2.0g的情况下，每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化

49、硫，由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数，如标准规定残留限量0.1g/kg的食品不应多于12滴，0.05g/kg的食品不应多于7滴，0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时，应按公式计算出二氧化硫的含量。速测管（盒）比色法 准确取样品1g或1ml，用纯净水50倍稀释，取稀释液1ml到速测管中，加入3滴A试液，加入3滴B试液，摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，与色卡对照，确定样品中二氧化硫含量。n本方法采用国家标准盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法，操作相对简单。最低检出限为50mg/kg。注：合成色素防腐剂检测仪也是注：合成色素防腐剂检测仪也是利

50、用这样的原理，通过仪器来比较利用这样的原理，通过仪器来比较吸光度，比肉眼观察更方便吸光度，比肉眼观察更方便 检测原理检测原理 样品与试剂发生显色反应，与标准比色卡比较，得到大致含量。与试剂反应与试剂反应称样称样提取提取比色比色/结果判断结果判断二氧化硫速测盒二氧化硫速测盒 白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。日常应用：为外用杀菌剂、消毒剂、收敛剂和防腐剂。用于食品中用于食品中,可以起到防腐、膨松的效可以起到防腐、膨松的效果。以此来增加食物韧性、脆度及改善食果。以此来增加食物韧性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能。物保水性及保存