食品中元素的测定方案.ppt
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- 食品 元素 测定 方案
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1、食品中元素的测定食品中元素的种类营养元素:钾、钠、钙、镁等有毒有害元素:铅、砷、汞、镉等 重金属的形态与其毒性密切相关SpeciesH3AsAsIIIAsVMMAVDMAVAsCAsBAsSLD5031420700-1800700-260065001000080003食品安全重金属污染问题是指由重金属或其化合物造成的食品污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。如日本的水俣病和疼痛病分别由汞污染和镉污染所引起。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。4重金属迁移和蓄积重金属天然存在于自然界中;人类的开采、冶炼、加工等活动多,造成不少重金属如铅
2、、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中,引起严重的环境污染。以各种化学状态或化学形态存在的重金属,在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移,造成危害。5重金属迁移和蓄积废水排出的重金属可在藻类和底泥中积累,被鱼和贝的体表吸附,产生食物链浓缩,造成公害。疼痛病,炼锌和电镀工业所排放的镉所致。汽车尾气排放的铅经大气扩散等过程进入环境中,致使近代人体内铅的吸收量比古人增加了约100倍,损害了人体健康。6重金属的污染主要来源工业污染:废渣、废水、废气放,危害较大,近2年的重金属事件基本属于工业污染交通污染:汽车尾气,以城市污染为主;生活垃圾污染:废旧电池(镉、汞)、破碎的照明灯(汞)、没有用完的化妆品、
3、上彩釉的碗碟(铅)等。7重金属的危害 能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症。汞:肝脏内蓄积,对大脑、神经、视力破坏极大。镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨骼和肝肾,并引起肾衰竭 铅:很难排除,伤害人的脑细胞(特别是胎儿),造成先天智力低下。8重金属污染主要食品种类水产品:贝类(鲍鱼、扇贝等)中的镉和无机砷,生蚝中的铅、镉、铜和锌鱼翅中的甲基汞,污染程度与以下因素有关:生活习性,如贝类生活在底泥当中;食物链,肉食性鱼类甲基汞要高;生长周期,生长周期长的,蓄积浓度高;生长环境,近海的污染大9重金属污染主要食品种类食用菌:铅、镉、汞和无机砷;竹笙、姬松茸、镉含量高
4、牛肝菌、羊肚菌 镉和无机砷高;香菇相对安全;可能与培育环境有关,野生的与产地相关。10重金属污染主要食品种类蔬菜中的镉:本地产绿叶蔬菜镉含量比较高;叶子越绿的品种,镉污染的几率越高?珠江三角洲镉的工业污染有关;种植基地蔬菜有一定的安全控制措施,相对安全。无公害蔬菜有一定的控制,相对安全。11重金属污染主要食品种类广东省,特别是粤东地区井水中锰的问题,与地质结构有关;可能与地方病有关;(饮用水的安全更重要)地表水中的铁和锌的问题,大雨过后,水库水铁和锌含量会较高;与地表中红色土壤有关;危害不大,慎重补铁和锌;元素的主要测定方法主要的测定方法:传统比色法;原子吸收法 原子荧光法 电感耦合等离子光谱
5、法/质谱法;元素的主要测定方法及其发展 仪器于20世纪60年代开始研制 AAS 商品化早,发展迅速,背景干扰严重 AFS 激发光源,原子化器,测光系统等仪器主 要部件的特殊要求,仪器商品化晚。ICP-AES 多元素分析,光谱干扰严重痕量分析受限。ICP-MS 谱线简单,检出限低,但价格昻贵原子吸收法(AAS)原子吸收光谱法原子吸收光谱法:又称原子吸收分光光度法又称原子吸收分光光度法 根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。吸收作用来进行元素定量分析的方法。AAS分类火焰原子吸收:ppm级,食品中钾、钠、钙、镁的测
6、定,石墨炉原子吸收:ppb级 食品中铅、镉、铬、铜的测定;氢化物发生原子吸收法:ppb级 食品中砷、汞的测定;冷原子吸收灵敏度高(测定汞)国内因原子荧光较普及,砷汞的测定逐渐较少采用;AAS的特点的特点(1)仪器简单,操作方便;)仪器简单,操作方便;(2)成本低、消耗小;)成本低、消耗小;(3)能满足法规的要求;)能满足法规的要求;缺点:缺点:(1)测定速度慢,单个元素逐步测定;)测定速度慢,单个元素逐步测定;(2)测定灵敏度不符合发展的需要;)测定灵敏度不符合发展的需要;(3)基体干扰较多:)基体干扰较多:物理干扰、化学干扰、电离干物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰;扰、光谱干扰;主要组
7、成部分 仪器主要由锐线光源、原子化器、分光系统、仪器主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步调制系统五部分组成。检测系统和电源同步调制系统五部分组成。光谱背景的校正光谱背景的校正氘灯氘灯(紫外区紫外区)或碘钨灯或碘钨灯(可见区可见区)火焰法火焰法 塞曼效应;塞曼效应;石墨炉法石墨炉法AAS的发展趋势国产化石墨炉、火焰一体机火焰法也可以多元素同时测定;逐渐被ICP 取代;实际应用的矛盾:标准方法为AAS法,标准严重滞后;超标样品要按照强制性国家标准出具结果;电感耦合等离子体法(ICP)ICP-OES(AES)常量和微量元素的测定:钙、镁、锰;ICP-MS 痕量元素的测定:铅、镉、铬
8、;砷和汞元素形态分析;ICP-MS的工作原理及其分析特性 在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源(7000K),样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分,MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。ICP-MS的谱线简单,检测模式灵活多样:(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差小于20%
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