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1、 精品课程配套电子教案药品质量检测技术药品质量检测技术 精品课程配套电子教案学习目标学习目标l熟悉复方制剂的定义和特点，掌握复方制剂的熟悉复方制剂的定义和特点，掌握复方制剂的质量检测方法。质量检测方法。l掌握阿司匹林片、复方卡托普利片质量检测方掌握阿司匹林片、复方卡托普利片质量检测方法。法。一、一、复方制剂分的特点及检测方法复方制剂分的特点及检测方法二、几种复方制剂的检测二、几种复方制剂的检测一、复方制剂的特点及检测方法一、复方制剂的特点及检测方法1 1、复方制剂的特点、复方制剂的特点定义：定义：含有含有两种或两种以上的有效成分两种或两种以上的有效成分的制剂。的制剂。特点：与原料药、单方制剂的

2、分析相比，复方制特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。l研究复方制剂待测主药的化学和物理性质，找研究复方制剂待测主药的化学和物理性质，找出它们的共性和特性，是制订科学的分析方法出它们的共性和特性，是制订科学的分析方法的基础，也是保证复方制剂药品质量的依据。的基础，也是保证复方制剂药品质量的依据。2 2、检测方法、检测方法 （1 1）不经分离，直接测定；不经分离，直接测定；（2 2）经过分离后进行测定。经过分离后进行测定。各

3、国药典收载的复方制剂主要有：复方解各国药典收载的复方制剂主要有：复方解热热镇痛类、复方磺胺类、复方甾体激素类药物。镇痛类、复方磺胺类、复方甾体激素类药物。代表药物如复方阿司匹林片、复方对乙酰代表药物如复方阿司匹林片、复方对乙酰氨氨基酚片、基酚片、复方碘口服液复方碘口服液、复方炔诺酮片等等。、复方炔诺酮片等等。二、几种复方制剂的检测二、几种复方制剂的检测复方阿司匹林片复方阿司匹林片阿司匹林阿司匹林非那西丁非那西丁咖啡因咖啡因性质性质酸性酸性水中不溶水中不溶中性中性水中不溶水中不溶弱碱性弱碱性溶于稀酸溶于稀酸方法方法中和法中和法亚硝酸钠滴亚硝酸钠滴定法定法剩余碘量法剩余碘量法阿司匹林阿司匹林非那西

4、丁非那西丁咖啡因咖啡因性质性质 取本品取本品20片，精密称定，研细备用：片，精密称定，研细备用：1、阿司匹林的测定方法、阿司匹林的测定方法：精密称取适量细粉：精密称取适量细粉（约相当于阿司匹林（约相当于阿司匹林0.4g），置分液漏斗），置分液漏斗中中，加水加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取四次，用水，摇匀，用氯仿振摇提取四次，用水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液溶解后，加酚酞指示液3滴，滴，用氢氧化钠滴定液（用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。）滴定，即得。2、非那西丁的测定方法、非那西

5、丁的测定方法：精密称取适量细粉：精密称取适量细粉（约相当于非那西丁（约相当于非那西丁0.3g），置锥形瓶），置锥形瓶中中，加，加稀硫酸稀硫酸25ml，缓缓加热回流，缓缓加热回流40分钟分钟，放冷至室，放冷至室温，过滤，滤渣与锥形瓶用盐酸液（温，过滤，滤渣与锥形瓶用盐酸液（12）分）分数次洗涤，每次数次洗涤，每次5ml，合并滤液与洗液，加溴化，合并滤液与洗液，加溴化钾钾3克溶解后，用克溶解后，用亚硝酸亚硝酸钠滴定液（钠滴定液（0.1mol/L）滴定，以永停法指示液终点，即得。滴定，以永停法指示液终点，即得。3、咖啡因的测定方法、咖啡因的测定方法：精密称取适量细粉（约相当于：精密称取适量细粉（约相

6、当于咖啡因咖啡因50mg），加稀硫酸），加稀硫酸5ml，振摇数分钟溶解后，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在，用水稀释至刻度，摇匀。在25 避光放置避光放置15分分钟，滤过，精密量取续滤液钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫，置碘量瓶中，用硫代钠滴定液（代钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试

7、验指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。校正，即得。l讨论：讨论：（1）阿司匹林结构中具有阿司匹林结构中具有羧基羧基，呈酸性，可用中，呈酸性，可用中和法测定含量；非那西丁是中性物质，咖啡因和法测定含量；非那西丁是中性物质，咖啡因 是弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。是弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。（2）非那西丁结构中具有非那西丁结构中具有乙酰胺基乙酰胺基，酸性条件下，酸性条件下，水解生成芳伯氨基，以水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。亚硝酸钠滴定法测定含量。在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。（3）咖啡因是）咖啡因是生物碱

8、生物碱，但碱性极弱，但碱性极弱，1%的水的水溶液溶液 PH为为6.9，近于中性，一般生物碱的含量，近于中性，一般生物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。含量。测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。复方卡托普利片复方卡托普利片 处方：卡托普利处方：卡托普利 10g 氢氯噻嗪氢氯噻嗪 6g 辅料辅料 适量适量 制成制成 1000片片氢氯噻嗪分子结构中

9、含氢氯噻嗪分子结构中含共轭基团，共轭基团，在在272nm有紫外吸收，有紫外吸收，可采用紫外分光光度法进可采用紫外分光光度法进行测定，此波长处行测定，此波长处无干扰。无干扰。1 1、卡托普利的测定方法、卡托普利的测定方法：取本品取本品7070片，精密称定，研细，精密称取适量片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于卡托普利（约相当于卡托普利0.3g),0.3g),置具塞锥形瓶中，加水置具塞锥形瓶中，加水100ml100ml，振摇，振摇30min30min，使之溶解，加稀硫酸，使之溶解，加稀硫酸10ml10ml、碘、碘化钾化钾1g1g与淀粉指示液与淀粉指示液2ml2ml，用碘酸钾滴定液，用碘酸钾滴

10、定液(0.01667mol/L)(0.01667mol/L)滴定至微蓝色，并将滴定结果用空滴定至微蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每白试验校正。每lmllml碘酸钾滴定液碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)(0.01667mol/L)相当于相当于21.73mg21.73mg的的C C9 9H H1515NONO4 43 3S S。l讨论：讨论：卡托普利的测定利用本品结构中含卡托普利的测定利用本品结构中含巯基巯基(-SH)(-SH)，巯基是较强的还原性基团，在酸性条件下，可被碘巯基是较强的还原性基团，在酸性条件下，可被碘酸钾氧化。反应到达终点，碘酸钾氧化碘化钾成碘酸钾氧化。反应到达终点，碘

11、酸钾氧化碘化钾成碘单质，遇淀粉显蓝色。单质，遇淀粉显蓝色。2、氢氯噻嗪的测定方法氢氯噻嗪的测定方法：精密称取上述细粉适量精密称取上述细粉适量(约相当于氢氯噻嗪约相当于氢氯噻嗪12mg)，置置 500ml量瓶中，加微温盐酸溶液量瓶中，加微温盐酸溶液(稀盐酸稀盐酸241000)适量，振摇适量，振摇30min，使氢氯噻嗪溶解，使氢氯噻嗪溶解，放冷，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀；滤过，精放冷，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀；滤过，精密量取续滤液密量取续滤液10m1，置，置25 m1量瓶中，稀释至刻量瓶中，稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在度，摇匀。照分光光度法，在272 nm的波长处测的波长处测定吸收度，按

12、定吸收度，按 C7H8ClN3O4S2的吸收系数为的吸收系数为640计计算，即得。算，即得。l讨论：讨论：氢氯噻嗪氢氯噻嗪的测定利用本品结构中含的测定利用本品结构中含硫氮杂蒽母核硫氮杂蒽母核，在在272nm272nm的波长处有最大吸收，可采用紫外分光的波长处有最大吸收，可采用紫外分光光度法测定含量。光度法测定含量。该波长处该波长处无吸收，不干扰测定无吸收，不干扰测定。随着工作条件的改进和研究工作的深入，对复随着工作条件的改进和研究工作的深入，对复方制剂的分析方法和手段也在不断地提高；方制剂的分析方法和手段也在不断地提高；新技术和新方法的推广和使用将会为复方制剂新技术和新方法的推广和使用将会为复方制剂的分析提供了更灵敏、更准确、更简便、更快速的分析提供了更灵敏、更准确、更简便、更快速的分析方法的分析方法!