高考化学二轮专题复习课件：专题十四-化学实验综合-.pptx

1、专题十四化学实验综合第四单元高频考点探究命题考向追踪教师备用习题 PART 1考纲展示1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.根据化学实验的目的和要求,能做到:设计实验方案;正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;评价或改进实验方案。3.以上各部分知识与技能的综合应用。高频考点探究物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置,最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如图14-1所示:【核心透析】考点一制备型综合实验图14-1例1 2018江苏卷改编 3,

2、4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为【典例探究】考查角度一 有机制备型综合实验图14-2实验步骤如下:步骤1:向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤(如图14-3),洗涤,干燥,得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。图14-3(1)步骤1 中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,HS转化为(填化学式);加入

3、KOH 溶液至碱性的目的是。(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是(填化学式)。(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为。(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、和抽气泵(从左至右)。图14-4【产品制备】如图14-4,在圆底烧瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸,摇匀冷却至室温,再加入7.5 mL(0.08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0.10 mol)溴化钠晶体,充分振荡,加入几粒沸石,在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。(1)仪器a的名称为,用恰当的化学原理解释能发生反应的原因是 。(2)烧杯中所用试剂为水,其主要目的是吸收(填化学

4、式)。(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色,为此,有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4,其理由是 。(4)步骤的目的是分离出产品中的无机物,判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是:用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,如果表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。(5)步骤用5 mL浓硫酸洗涤的目的是除去;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是。(6)实验的产率为M(C4H9Br)=137 gmol-1;制备过程中,有利于提高产品产率的措施有适当延长回流时间及(选填字母)。A.回流时适时搅拌溶液 B.将块状NaBr研细使用C.将正丁醇分次加入 D.对正丁醇进行干燥处理答案(1)球形

5、冷凝管浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反应正向移动从而正向进行(或高沸点酸制低沸点酸)(2)HBr(3)浓H2SO4有较强的氧化性,溴离子被氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴离子(4)溶液中没有分层现象(5)正丁醇除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)(6)62.5%AB解析(1)a用于冷凝,仪器a的名称为球形冷凝管,反应为溴化钠与浓硫酸反应制HBr,用恰当的化学原理解释能发生反应的原因是浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反应正向移动从而正向进行。(2)烧杯中所用试剂为水,其主要目的是吸收 HBr。(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现

6、浅黄色,为此,有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4,其理由是浓H2SO4有较强的氧化性,溴离子被氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴离子。(4)用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,溶液中没有分层现象,表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。(5)步骤用5 mL浓硫酸洗涤的目的是除去正丁醇;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)。规律小结例2 2018全国卷 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价

7、铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图14-5所示。考查角度二无机制备型综合实验图14-5 回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点:。答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗 (2)Z

8、n+2Cr3+=Zn2+2Cr2+排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触解析(1)由题给信息醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液漏斗。(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气阻止了空气进入c中,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成

9、的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根据醋酸亚铬难溶于冷水,要使沉淀充分析出并分离,可采用的操作方法为冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于(CH3COO)2Cr2H2O沉淀可与氧气反应,所以装置d的缺点是装置d为敞口体系,可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。合成SO2Cl2的装置如图14-6所示(夹持仪器已省略),请回答有关问题:(1)从下表中选择相应的装置完成填空:图14-6方案ABCD发生装置所选试剂浓盐酸和MnO2浓盐酸和KClO34 molL-1 HNO3和Na2SO370%的H2SO4和K2SO3制备SO2选(填字母

10、)。写出用所选装置制取Cl2的离子方程式:。(2)合成SO2Cl2的装置图中仪器B的名称为;丁中盛放的是。(3)反应结束后,将乙中混合物分离开的实验操作名称是。(4)图中装置C的作用是。(5)为提高本实验中产品的产率,在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可)。(6)氯化亚砜(SOCl2)与水反应的化学方程式为,蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3,用SOCl2与AlCl36H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:。规律小结气体制备与性质探究型实验流程及考查角度1.化学实验探究的基本环节(1)发现问题:就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想

11、:就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案:就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验:就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据,得出结论:就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据分析,通过对比归纳得出结论。【核心透析】考点二探究型综合实验【典例探究】例3 2018北京卷 实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中

12、较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A B CD图14-7A为氯气发生装置。A中反应方程式是(锰被还原为Mn2+)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。另外还有。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2,为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:.由方案中溶液变红可知a中含有离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由产生(用化学方程式表示)。.方案可证明K2

13、FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是。方案取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生变式 研究金属与硝酸的反应,实验如下。(1)中产生的无色气体是。实验(20)现象.过量铜粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO3无色气体(遇空气变红棕色),溶液变为蓝色.过量铁粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO36 mL无色气体(经检测为H2),溶液几乎无色(3)研究影响产生H2的因素实验现象.过量铁粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO3、40 3.4 mL气体(

14、经检测为H2),溶液略带黄色.过量铁粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO3、60 2.6 mL气体(经检测为H2),黄色溶液.过量铁粉、2 mL 3 molL-1 HNO3、20 无色气体(遇空气变红棕色),深棕色溶液归纳总结探究实验设计的四个要求1.2018江苏卷 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:命题考向追踪【历年动态】图14-8已知:Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118,具有强还原性,能与NaClO 剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液

15、时,若温度超过40,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图14-9所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后,再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。图14-9 图14-10图14-11 2.2017全国卷 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图14-12所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+

16、HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。图14-12(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水,重复操作23次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定,滴定g中吸

17、收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度%。解析 由实验目的和装置图可知,铵盐与浓碱液在e中反应,通过b中产生水蒸气通入e中将反应液加热,使产生的氨气完全逸出进入装置g生成NH3H3BO3,然后利用盐酸来滴定NH3H3BO3,最后利用氮守恒即可求出蛋白质的含氮量。(1)若b中压强较大,则a管内液面上升,因此a的作用就是避免b中压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸;仪器f的名称是直形冷凝管。(3)g中蒸馏水倒吸进入c,原因是c、e及其所连接的管道内因温度下降,水蒸气冷凝为水后,管路内形成负压,在大气压的作用下,锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中

18、。(4)因氨气极易溶于水,因此d中保留少量水可达到液封、防止氨气逸出的目的。3.2017全国卷 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:、。(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。图14-13仪器B的名称是。将下列实验操作步骤正确排序(填标号);重复上述操

19、作步骤,直至A恒重,记为m3 g。a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量A f.冷却到室温根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入图14-14所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反

20、应的化学方程式。图14-144.2-溴丙酸(CH3CHBrCOOH)是有机合成的重要中间体。实验室制备2-溴丙酸的反应(PCl3易潮解)、装置示意图14-15(加热和夹持装置略去)和有关数据如下:CH3CH2COOH+Br2 CH3CHBrCOOH+HBr【2019预测】图14-15物质相对分子质量 密度/(gcm-3)沸点/溶解性Br21603.158.8微溶于水,易溶于有机溶剂CH3CH2COOH740.99141.1易溶于水和有机溶剂CH3CHBrCOOH1531.7203(分解)能溶于水和有机溶剂请回答:(1)检验A装置气密性的方法:盖紧滴液漏斗玻璃塞,观察到导管口有气泡冒出,撤走热源

21、后,导管中进入一段水柱,则证明气密性良好。(2)按图14-15所示添加药品,先水浴加热a,再向a中滴加足量液溴,充分反应后,停止加热。a的容积最适合的是(填选项字母)。A.50 mL B.100 mL C.250 mL D.500 mL冷凝管的出水口为(填“b”或“c”)。C装置的作用为。(3)冷却至室温后,将a中液体减压蒸馏、纯化,收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用减压蒸馏的原因为。本实验的产率为(保留两位有效数字)。(4)欲用上述装置验证a中发生取代反应,需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为;装置B的作用为。答案(1)将B中长导管末端没入液面下,微热a(或三颈烧瓶)(

22、2)Bc吸收Br2和HBr,防止空气污染(3)降低CH3CHBrCOOH的沸点,防止CH3CHBrCOOH分解61%(4)AgNO3溶液或石蕊溶液除去HBr中的Br2蒸气解析(1)利用热胀冷缩原理,检验A装置气密性:盖紧滴液漏斗玻璃塞,将B中长导管末端没入液面下,微热a(或三颈烧瓶),观察到导管口有气泡冒出,撤走热源后,导管中进入一段水柱,则证明气密性良好。(2)按题图中所示添加药品,先水浴加热a,再向a中滴加足量液溴,充分反应后,停止加热。对a中液体进行加热,a的容积要大于40 mL的2倍,a的容积最适合的是100 mL。冷凝回流液体,b处进水,冷凝管的出水口为c。C中盛NaOH溶液,C装置

23、的作用为吸收Br2和HBr,防止空气污染。(3)冷却至室温后,将a中液体减压蒸馏、纯化,收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用减压蒸馏的原因为降低CH3CHBrCOOH的沸点,防止CH3CHBrCOOH分解。实际产量:m(CH3CHBrCOOH)=27.0 mL 1.7 gmL-1=45.9 g,CH3CH2COOH的质量为37.0 mL0.99 gmL-1=36.63 g,CH3CHBrCOOH的理论产量:m(CH3CHBrCOOH)=36.63 g74 gmol-1153 gmol-1=75.735 g,本实验的产率为45.9 g75.735 g100%=61%。(4)欲用上述

24、装置验证a中发生取代反应,需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为AgNO3溶液或石蕊溶液;溴蒸气与水作用生成HBr和HBrO,HBr也能与AgNO3溶液或石蕊溶液反应,装置B的作用为除去HBr中的溴蒸气。过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂,漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表:合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下:在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液,再加入30 g尿素,在不断搅拌下升温至30,使尿素完全溶解,保温30 min,冷却至-5 进行结晶。抽滤得白色粉末状晶体。在50 下干燥2 h,得过氧化尿素产品。回答下列问题:教师

25、备用习题分子式外观热分解温度熔点水溶性(20)CO(NH2)2H2O2白色晶体45 7585 500 gL-1(1)控制反应温度的适宜方法是(填序号)。A.酒精灯加热B.酒精喷灯加热C.电炉加热D.水浴加热(2)反应器中发生反应的化学方程式为。(3)反应器中冷凝管中冷水从(填“a”或“b”)口流进;反应器加热温度不能太高的原因是。(4)搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是。答案(1)D(2)CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2H2O2(3)b温度过高会导致过氧化氢分解(4)铝、铁易被氧化解析(1)根据CO(NH2)2H2O2的热分解温度为45,所以采用的加热方式为水浴加热,易于控制温度

26、,选D。(3)冷凝管中冷水要低进高出,所以冷凝管中冷水从b口流进;过氧化氢加热会分解,所以温度不能太高。(4)铁、铝具有还原性,易被氧化,所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器。dsfdbsy384y982ythb3oibt4oy39y409705923y09y53b2lkboi2y58wy0ehtoibwoify98wy049ywh4b3oiut89u983yf9ivh98y98sv98hv98ys9f698y9v698yv98x98tb98fyd98gyd98h98ds98nt98d8genklgb4klebtlkb5k tkeirh893y89ey698vhkrne lkhgi8eyokbnk

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