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1、中国论文发表网中国论文发表网其他方法其他方法 第七章第七章第一节第一节 pH值测定法值测定法一、一、pH计工作原理计工作原理 利用待测组分的电化学性质，选利用待测组分的电化学性质，选择合适的指示电极和参比电极浸入供择合适的指示电极和参比电极浸入供试液，组成原电池，测得电动势，根试液，组成原电池，测得电动势，根据据Nernst方程，求出被测物方程，求出被测物pH值值 电池的组成电池的组成玻璃电极玻璃电极()待测液待测液 参比电极参比电极(+)指示电极指示电极饱和饱和KCl甘汞电极甘汞电极E玻玻E参参测得电池的电动势测得电池的电动势玻玻参参EE pH059.0KpHFRT303.2KlgFRT30

2、3.2KEH 玻玻pH059.0KEEE 参参玻玻参参 059.0KEpH 参参常变动常变动 059.0KEpH 参参标标标标二、测定方法二、测定方法 两次测量法两次测量法 先用已知先用已知pH值的标准缓冲液与玻值的标准缓冲液与玻璃电极、参比电极组成电池，将璃电极、参比电极组成电池，将pH计计定位，然后用待测溶液与玻璃电极、定位，然后用待测溶液与玻璃电极、参比电极组成电池，测得待测溶液的参比电极组成电池，测得待测溶液的pH值值选择选择pH挡挡温度温度补偿补偿仪器仪器校正校正测定样测定样品溶液品溶液测定步骤测定步骤调节不同温度调节不同温度下每一下每一pH单位单位相当的电动势相当的电动势标标1(接

3、近样品接近样品pH)定位定位标标2(相差相差3pH)调斜率调斜率三、注意事项三、注意事项 （一）水（一）水 新沸的冷蒸馏水新沸的冷蒸馏水 （二）（二）pH计应定期校正计应定期校正 （三）定位（三）定位 接近样品接近样品pH的标准缓冲液的标准缓冲液 （四）斜率（四）斜率 与定位缓冲液相差与定位缓冲液相差3pH （五）测碱液（五）测碱液 用锂玻璃电极用锂玻璃电极 (六）六）发表论文发表论文 QQ：31675598696:80、用电位法测定溶液、用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓值时，需用标准缓 冲液对酸度计进行定位冲液对酸度计进行定位 A、定位后，更换玻璃电极，测量中不会产生较、定位后，更换玻璃

4、电极，测量中不会产生较 大误差大误差 B、定位后，测量中定位钮不能再变动、定位后，测量中定位钮不能再变动 C、定位后，变动定位钮对测量无影响、定位后，变动定位钮对测量无影响 D、定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天、定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天 E、酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确、酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确 度有关度有关 发表论文发表论文 QQ：316755986第二节第二节 X射线粉末衍射法射线粉末衍射法X射线射线 当接近原子核的内部电子向原子当接近原子核的内部电子向原子核移动时需放出能量，若以光的形核移动时需放出能量，若以光的形式放出能量，即为式放出能量，即

5、为X射线射线一、原理一、原理 用一束单色用一束单色射线照射旋转的单射线照射旋转的单晶或粉末结晶，当光线穿过晶格中相晶或粉末结晶，当光线穿过晶格中相邻两质点之间的狭缝时可发生衍射，邻两质点之间的狭缝时可发生衍射，（晶体起三维衍射光栅作用）（晶体起三维衍射光栅作用）发生衍发生衍射的条件应符合布拉格方程射的条件应符合布拉格方程2sinndhkl 布拉格方程布拉格方程光的波长、衍射角和晶面间距的关系光的波长、衍射角和晶面间距的关系2sin二、应用二、应用 结晶类化合物的定性和定量结晶类化合物的定性和定量定性定性 比较供试品与对照品衍射图比较供试品与对照品衍射图 峰位与强度应一致峰位与强度应一致定量定量

6、 标准曲线法标准曲线法 内标法内标法 发表论文发表论文 QQ：316755986第三节第三节 热分析法热分析法热分析法热分析法 在程序控制温度下，精确记录待在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化解、氧化还原等化学变化测定方法测定方法 热重分析法热重分析法（TGA）差示热分析法差示热分析法（DTA）差示扫描量热法差示扫描量热法（DSC）一、热重分析法一、热重分析法 将样品置程序升温炉里的微将

7、样品置程序升温炉里的微 量分析天平上，连续记录加热过量分析天平上，连续记录加热过 程中样品产生的质量变化，计算程中样品产生的质量变化，计算 样品在相应温度范围内减失质量样品在相应温度范围内减失质量 的百分比的百分比 干燥失重分析干燥失重分析适用适用 贵重药贵重药 在空气中极易氧化的药物在空气中极易氧化的药物 药物稳定性考察药物稳定性考察特点特点 样品用量少样品用量少 测定速度快测定速度快 m热重曲线热重曲线W2W1失重失重二、差热分析法二、差热分析法 样品在加热过程中会有吸热或放样品在加热过程中会有吸热或放热，测量样品与参比物的温差（热，测量样品与参比物的温差（T）与温度（或时间）的变化关系与

8、温度（或时间）的变化关系 用途用途 鉴别、纯度检查及熔点测定鉴别、纯度检查及熔点测定T差热分析曲线差热分析曲线无反应无反应吸热反应吸热反应三、差示扫描量热法三、差示扫描量热法 首先保持样品与参比物在分析过首先保持样品与参比物在分析过程中的温度平衡，测定为维持平衡而程中的温度平衡，测定为维持平衡而输给样品和参比物的能量差，与温度输给样品和参比物的能量差，与温度（或时间）之间的关系（或时间）之间的关系 用于用于 鉴别、纯度检查及熔点鉴别、纯度检查及熔点、水分、水分 的测定的测定差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线吸热吸热热分析法用途热分析法用途 测定物理常数测定物理常数 鉴别鉴别 纯度检查纯度检查 稳

9、定性考察稳定性考察特点特点 即时记录数据变化，误差小即时记录数据变化，误差小00：78.在程序控制温度下，测量待测物在程序控制温度下，测量待测物 质与对比物质的温度差的技术称质与对比物质的温度差的技术称 为为 A.热重法热重法 发表论文发表论文 QQ：316755986 B.差热分析法差热分析法 C.差示扫描量热法差示扫描量热法 D.重量分析法重量分析法 E.紫外分光光度法紫外分光光度法例例15 A.HPLC B.TGA C.TLC D.DSC E.DTA 1.差示热分析法差示热分析法 2.薄层色谱法薄层色谱法 3.热重分析法热重分析法 4.高效液相色谱法高效液相色谱法 5.差示扫描量热法差示扫描量热法ECBAD