气相色谱基础(GC)分解课件.ppt

1、气相色谱基础知识石油醚碳酸钙颗粒色素色谱色谱组分二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱三、分类气相色谱流程图载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器载气返回流量控制器（CFC）流量控制器前视图AirH2PMP表：恒压控制，用于毛细柱分析M表：恒流控制 用于填充柱分析流量控制器顶视图载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式（质量流量）毛细柱分析采用恒压方式6kgf/cm2SPL/SplessINJ 1INJ2毛细柱毛细柱 填充柱填充柱1填充柱填充柱2流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H2 1

2、H2 2P1M1M2PrimaryFID1FID2ECDFPDSPLINJ1INJ2载气（68kgf/cm2）氢气空气FTD进样口进样口类型进样口类型热进样和冷进样NEXT歧视效应的产生 进针进针 退针退针低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留高沸点组分残留返回冷进样OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulSPLESS、OCI及PTV-SPLESS比较N-甲基氨基甲酸酯农药的热分解现象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTV进样技术的改进溶剂溶剂 空气空气 样品样品 空气空气溶剂冲洗法

3、溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应进样口填充柱进样口示意图填充柱进样口示意图进样口分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图分流比：SPL.RF1:F2F1F2载气隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250/min隔垫吹扫出口衬管0.53mmID宽口毛细柱进样口返回色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。毛细管柱主

4、要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）固定相聚硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R=methylcyanopropyltriflu

5、oropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed固定相聚乙二醇HO CH2CH2O Hnz“WAX”or“FFAP”类固定液ye.g.DB-WAX,DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液色谱柱色谱柱22/)(54.5hRWtnhh/2Wh/2开始tR色谱柱载气流速与柱效关系HETPVan Deemter方程HETP=A+B/u+Cuu cm/suoptHmin载气种类对柱效的影响载气种类对柱效

6、的影响HETPHETP曲線曲線 （Rtx-1Rtx-1，30m30m，0.25mmi.d.0.25mmi.d.，0.25m0.25m）线线速度（速度（cm/seccm/sec）柱箱 130，样品 n-C15H320.00.0200.0200.0400.0400.0600.0600.0800.0800.01000.01000.01200.01200.01400.01400.00 01010202030304040505060607070HETP(m)HETP(m)HeHeN N2 2H H2 2柱箱柱箱 130 130，样品，样品 n-Cn-C1515H H32 32，k=7.6k=7.6色谱柱

7、影响柱效的因素影响柱效的因素色谱柱载气线速度和流量测定载气线速度和流量测定mtLu 色谱柱分离度（分离度（R）：）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。1212)(2WWttRRR分离度R=1.25R=1.0R=0.8色谱柱的选择色谱柱各公司常用色谱柱牌号对照表各公司常用色谱柱牌号对照表色谱柱色谱柱的老化色谱柱的老化进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20DET.TINJ.TCOL.

8、T+20返回恒温&程序升温分析比较恒温分析程序升温分析 沸程窄(50-100)时采用恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系C8 C9C10C11C8C9C10 C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线易漂移检测器气相色谱常用检测器气相色谱常用检测器检测器FID（氢火焰离子化检测器）氢火焰离子化检测器）检测器FID操作流量设定操作流量设定检测器FID操作参数设定操作参数设定检测器TCD（热导检测器热导检测器）检测器TCD操作参数设定操作参数设定检测器影响影响TCD检测灵敏度的因素检测灵敏度的因素检测器ECD检测器检测器检测器ECD检测器检测器检测器FPD检测器检测器检测器FPD检测器检测器检测器FTD检测器（氮磷检测器）检测器（氮磷检测器）检测器FTD检测器检测器返回数据处理分析数据是否可靠？（定量）分析数据不理想，应该.返回