气体分析解析课件.ppt
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1、 第四章第四章 气体分析气体分析 1 概述概述 2 气体试样的采取气体试样的采取 3 气体的化学分析法气体的化学分析法 4 气体分析的仪器气体分析的仪器 本章主要内容本章主要内容:1 工业生产中常使用气体作为原料或燃料工业生产中常使用气体作为原料或燃料;化工生产的化学反应常常有副产物废气;化工生产的化学反应常常有副产物废气;燃料燃烧后也生产废气(如烟道气);生产燃料燃烧后也生产废气(如烟道气);生产厂房空气中常混有一定量生产气体。厂房空气中常混有一定量生产气体。所以工业气体共分四大类:化工原料气所以工业气体共分四大类:化工原料气、气体燃料、废气和厂房空气、气体燃料、废气和厂房空气。1 1 概述
2、概述2(1)天然气:)天然气:主要是主要是 CH495%(煤或石油组成物(煤或石油组成物 的分解产物)的分解产物)(2)炼油气:)炼油气:CH4及其它低分子量的及其它低分子量的C、H化合物化合物 (原油热处理产物)(原油热处理产物)(3)焦炉煤气:)焦炉煤气:H2、CH4(煤(煤800炼焦油气态产炼焦油气态产 物)物)(4)水煤气:)水煤气:CO、H2(水蒸气和炽热的煤作用,(水蒸气和炽热的煤作用,得到半水煤气)得到半水煤气)(5)硫铁矿焙烧炉气:)硫铁矿焙烧炉气:SO2 6-9%用于制造硫酸用于制造硫酸(6)石灰焙烧窑气:)石灰焙烧窑气:CO2 32-40%用于制碱和制糖工业用于制碱和制糖工
3、业 化工原料气是无机、有机合成的重要原化工原料气是无机、有机合成的重要原料,主要有:料,主要有:3 上述上述天然气天然气、炼油气炼油气、焦焦炉炉、煤气煤气、水煤气水煤气及及半半水煤气水煤气等,等,除了作为化除了作为化工生产原料工生产原料气体之外,气体之外,也可作为气也可作为气体燃料。体燃料。气气 体体 燃燃 料料4废气:废气:燃烧炉的烟道气的组成为:燃烧炉的烟道气的组成为:N2、O2、CO2、CO、水蒸气及少量其它气体。、水蒸气及少量其它气体。如:如:硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量的的SO2和和NO2;制碱厂排出废气中含有少量;制碱厂排出废气中含有少量
4、CO2;总之,有机化工的废气是各种各样的。总之,有机化工的废气是各种各样的。5厂房空气:厂房空气:生产设备漏气生产设备漏气生产厂房内空气含生产生产厂房内空气含生产用气用气危害健康危害健康甚至燃烧爆炸。甚至燃烧爆炸。6气体分析意义:气体分析意义:在工业生产中为了正常安全生产,对各种工在工业生产中为了正常安全生产,对各种工业气体都要经过分析,了解其组成。业气体都要经过分析,了解其组成。1.化工原料气化工原料气 分析正确配料;分析正确配料;2.中间产品气体分析生产是否正常;中间产品气体分析生产是否正常;3.(燃料燃烧后生成)烟道气分析(燃料燃烧后生成)烟道气分析 燃燃 烧烧是否正常;是否正常;4.厂
5、房空气分析厂房空气分析 通风、设备漏气情况通风、设备漏气情况 有无有害气体有无有害气体 是否危及生命是否危及生命及厂房安全。及厂房安全。了解检查 确定判断%掌握成分7气体分析的特点:气体分析的特点:的变化而变或随流动性大(流大)小)质量较小(气体特点PTVm从而决定 一般测定气体的一般测定气体的V而不是质量而不是质量m,并同时测定环境的并同时测定环境的T和和P。82 2 气体试样的采取气体试样的采取 共有:共有:4 4部分部分结构结构、4 4种种采样形式采样形式、3 3种种采样方法采样方法 装采来的毛样气体容器的气体需冷却大于冷却器气体中的机械杂质去装有玻璃棉的过滤器除过滤器采样管四部分结构C
6、0200 94 4种采样形式种采样形式 样品;时间内采取的混合气体不同不同对象或同一对象的混合试样;在生产设备的不同部位定位试样在一定时间间隔内;定期试样气样;代表一个过程或循环的可以产周期内采样一个生产循环或一个生定时间范围内;用一定的采样装置在一平均试样 10 3 3种采样方法种采样方法 Hg10060 mm瓶内压降至抽空容器采样法,负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器,正压状态气体采样压)流水抽气法采样(低负采样管采样瓶封闭液采样法常压状态气体采样11 采样方法的详细介绍采样方法的详细介绍:1 1常压状态气体采样常压状态气体采样
7、 气体状态:等于大气压或低正压或低负压气体状态:等于大气压或低正压或低负压 采样方法:封闭液采样法采样方法:封闭液采样法 使用容器:采样瓶或采样管使用容器:采样瓶或采样管12采样瓶采样的步骤是:采样瓶采样的步骤是:完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞541234空气排尽。瓶封闭液进入提高瓶打开弹簧夹首先瓶中注满封闭液112513采样瓶装置图如下所示:采样瓶装置图如下所示:12345橡皮管旋塞弹簧夹封闭液瓶气样瓶采样瓶装置图14气样管采样的步骤是:气样管采样的步骤是:空气。排尽管封闭液进入并充满管提高瓶、开旋塞中注满封闭液首先瓶114324 完成采样工
8、作。、关旋塞以下至旋塞气体进入管至封闭液降降低瓶与采样管连接和旋塞、橡皮管再经管3224115气样管装置图如下:气样管装置图如下:1234旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置气样管16抽气泵减压法采样步骤:抽气泵减压法采样步骤:(适用于低气压或负压不太高的负压状态气体)与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管5461 完成采样工作、关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间气体抽入气样管将使流水真空泵产生负压、旋塞然后开启自来水龙头和32 3217流水抽气法采样装置图流水抽气法采样装置图:12345气样管旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图618 说明说明:如果用气样管采样,
9、则进行分析:如果用气样管采样,则进行分析时,先将气样管旋塞时,先将气样管旋塞2 2的一端经橡皮管和气的一端经橡皮管和气体分析仪器的进气管连接,旋塞体分析仪器的进气管连接,旋塞3 3的一端插的一端插入不能溶解被分析气体的封闭液中,然后入不能溶解被分析气体的封闭液中,然后利用气体分析仪器的水准瓶产生的负压将利用气体分析仪器的水准瓶产生的负压将气体吸入气体分析仪器中。气体吸入气体分析仪器中。19 气体状态气体状态:气体压力远高于大气压力的为正:气体压力远高于大气压力的为正压气体;压气体;采样工具采样工具:采样瓶、采样管、橡皮囊或直接:采样瓶、采样管、橡皮囊或直接采样。采样。特点特点:不要改变封闭液的
10、位置,气体借助自己的:不要改变封闭液的位置,气体借助自己的正压进入气体的气囊。正压进入气体的气囊。注意事项注意事项:压力过大,应注意调整采样管旋塞,:压力过大,应注意调整采样管旋塞,或者在采样装置与气体容器之间加装缓冲瓶。或者在采样装置与气体容器之间加装缓冲瓶。2 2正压状态气体的采样正压状态气体的采样203.3.负压状态气体的采样负压状态气体的采样气体状态:远低于大气压力的气体称负压气体状态:远低于大气压力的气体称负压气体;气体;采样方法:采样方法:抽气泵减压法抽气泵减压法(负压不太高)(负压不太高);抽空容器法抽空容器法(负压过高),抽空容器是(负压过高),抽空容器是0.50.5 3.0L
11、3.0L容器,由优质厚壁的玻璃瓶或容器,由优质厚壁的玻璃瓶或管瓶组成具有旋塞。管瓶组成具有旋塞。21负压状态气体的采样采样步骤负压状态气体的采样采样步骤:称重;关旋塞以下瓶或管中压力降至管中的空气用机械真空泵抽去瓶或采样前mmHg 10060 气体重量两次称重差得到关旋塞,称重气体因负压被吸入容器然后开旋塞采样装置连接经橡皮管将真空容器与采样时 223.气体的化学分析方法气体的化学分析方法氧化铜燃烧法缓燃法爆烧法燃烧法气体重量法气体容量滴定法气体容量法吸收法分两大类23(1 1)原理:利用气体的化学特性,使混合)原理:利用气体的化学特性,使混合气和特定试剂接触。则混合气体中的被测组气和特定试剂
12、接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生化学反应被定量吸收,其它组分与试剂发生化学反应被定量吸收,其它组成则不发生反应(或不干扰)。如果吸收前成则不发生反应(或不干扰)。如果吸收前后的温度及压力不一致,则吸收前后的体积后的温度及压力不一致,则吸收前后的体积之差即为被测组分的体积。之差即为被测组分的体积。一、一、吸收法吸收法(一)(一)气体容量法(或气体体积)气体容量法(或气体体积)24原理:原理:根据吸收前后体积之差根据吸收前后体积之差=被测组分体积计算出被测组分体积计算出体积比(体积比(V V/V V)的分数)的分数 定产生吸收体积差被测物与试剂反应特定试剂仪器混合气)(损测测体积差特定试剂转
13、化吸收气体液固试样推广V 25例如:例如:混合气:混合气:不被吸收特定试剂2)KOH(22OCOO 钢铁样中钢铁样中C的测定:的测定:C)(COKOCOO202CO322KOH22C125,O V测体积差通固体262.气体吸收剂及吸收顺序 定义:用来吸收气体的试剂称作气体定义:用来吸收气体的试剂称作气体 吸收剂;吸收剂;重点良好的吸附剂是固态:如固态海绵状钯良好的吸附剂溶液是液态:如种类有:22HCOKOH 27 以以煤气煤气为例讲解气体的吸收剂及为例讲解气体的吸收剂及吸收顺序,其中煤气的吸收顺序,其中煤气的组成成分组成成分为:为:不被吸收,不能燃烧燃烧法苯、甲苯炔(乙)烯(乙、丙、丁)不饱和
14、烃煤气主要成分22422NHCHCOOCO吸收容量法吸收法28煤气中各种成分的吸附剂及吸附顺序表煤气中各种成分的吸附剂及吸附顺序表成分吸附剂反应顺序CO233%KOH(1)CnHm饱和溴水(臭)(石蜡封口)加成反应 苯缓慢溶解于溴水,不与之反应(2)浓硫酸、Ag2SO4或HgSO4作催化剂 强氧化性磺化反应O2焦性没食子酸的碱溶液(3)OHCOK2KOHCO2322)(BrCHBrCHBrCHCH22222l)(CHBrCHBrBr2CHCH222l 乙基酸钠OHOSOCHCHSOHCHCH2234222亚乙基酸钠)(2242OHOSOCHSO2HCHCHOHHSOHCSOHHC2356426
15、66336332C H OH3KOHC H OK3H O 中和()邻苯三酚()OHOKHC-OKHCO21OKH2C23263262336六氧基联苯钾)()()(被氯化29O2保险粉保险粉(Na2S2O4)蒽醌蒽醌-磺酸磺酸钠作催化剂钠作催化剂CO氯化亚铜氨氯化亚铜氨溶液溶液(4)氯化亚铜盐氯化亚铜盐酸溶液酸溶液CH4燃烧法测无燃烧法测无适适当的吸收剂当的吸收剂(5)H2海绵状钯海绵状钯(吸收)(吸收)常用燃烧法常用燃烧法N2剩余部分剩余部分(6)3224224NaHSOO2HOOS2Na2COClCu2COCuCl2224CH22242 O2HCO2OCHVV缩2H22223 O2HO2HV
16、V缩其它总VVV-2NCl2NHCuCOONHCuCOONHO2H4NH2COClCu444232230 气体分析是有一连串装有吸附剂气体分析是有一连串装有吸附剂的吸附瓶来进行吸收的,因此吸附的吸附瓶来进行吸收的,因此吸附剂的顺序必须进行合适的安排,否剂的顺序必须进行合适的安排,否则会干扰测定。则会干扰测定。下表列出了各种吸附剂和各种气体下表列出了各种吸附剂和各种气体之间的作用:之间的作用:31混合气与吸附剂作用情况表混合气与吸附剂作用情况表CO2CnHmO2COCH4H2N2编编号号KOH(33%)(1)饱和溴水饱和溴水 (2)焦性没食子焦性没食子酸的碱溶液酸的碱溶液 (3)氯化亚铜氯化亚铜
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