熔点的测定和温度计校正课件.ppt
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- 关 键 词:
- 熔点 测定 温度计 校正 课件
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1、2010.10.11PPT课件主要内容主要内容一、实一、实 验验 目目 的的二、实二、实 验验 原原 理理三、仪三、仪 器器 药药 品品 四、实四、实 验验 装装 置置五、实五、实 验验 流流 程程六、注六、注 意意 事事 项项七、思七、思 考考 题题2PPT课件一、实验目的一、实验目的(1)了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的)了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。操作。(2)测定有机化合物的熔点,判断化合物的)测定有机化合物的熔点,判断化合物的纯度。纯度。(3)了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定)了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。校正温度计的方法。3PPT课件 二、二、实
2、验原理实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过(熔点范围称为熔程),温度不超过0.51。如。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定且熔程较长。故测定熔点对于鉴
3、定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。1、熔点4PPT课件s温度蒸气压M固体(1)温度蒸气压M液体(2)s温度蒸气压M固液(3)LLLL熔点物质的温度与蒸气压曲线图TMs温度蒸气压M固液LL熔点TMTM1(4)杂质的影响M1L1物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线 5PPT课件图图2 2 相随时间和温度的变化相随时间和温度的变化 6PPT课件 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点开始有少量液体出现,而后固液相平升,达到熔点开始有少量液体出现,而后固液相平衡继续加热,
4、温度不再变化,此时加热所提供的热衡继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过过22,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。两相平衡条件,测得的熔点也越精确。7PPT课件三、仪器与药品三、仪器与药品 仪器:仪器:毛细管,测熔管,沸点管。毛细管,测
5、熔管,沸点管。试剂:试剂:肉桂酸,未知固体化合物。肉桂酸,未知固体化合物。8PPT课件四、实验装置 毛细管熔点测定装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。毛细管熔点测定装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。9PPT课件 1 样品的干燥和研磨样品的干燥和研磨2 装样(把两头封闭长度约装样(把两头封闭长度约1012cm的熔点管中间割裂,开口的一的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高端插入样品粉末中,装样约高34mm,倒转填紧后,样高,倒转填紧后,样高23mm)3 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)4 放入热浴(温度计水银
6、球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)离开热浴液面)5 加热、控温(开始升温可快,接近熔点加热、控温(开始升温可快,接近熔点10时,控制升温速度时,控制升温速度12/min6 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)7 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。8 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次
7、要用新装要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点样品的熔点管,浴温要低于熔点20以上才放入。以上才放入。五五 实验流程实验流程10PPT课件显微熔点测定法显微熔点测定法(微量熔点测定法微量熔点测定法)用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多,但共同特点是使用样品下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少量少(不大于不大于0.1 mg),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量的,可观察晶体在加热过程中的变
8、化情况,能测量的样品熔点范围为室温至样品熔点范围为室温至300。具体操作如下:在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片,具体操作如下:在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜,使显微镜焦点对准样品,开放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度欲升至熔点时,控制温度上升的速启加热器,先快速后慢速加热,温度欲升至熔点时,控制温度上升的速度为度为12min,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程
9、。如结晶晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热,稍冷,用镊子移走载玻的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热,稍冷,用镊子移走载玻片,将铜板盖放在加热台上,可快速冷却,以便再次测试。片,将铜板盖放在加热台上,可快速冷却,以便再次测试。11PPT课件显微熔点测定仪的示意图显微熔点测定仪的示意图 12PPT课件操作要点及说明操作要点及说明1 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。容容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所
10、以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。2 2、样品样品一定要一定要干燥干燥,并要研成,并要研成细粉末细粉末,往毛细管内装样,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞品时,一定要反复冲撞夯实夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。,管外样品要用卫生纸擦干净。13PPT课件3 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和和温
11、度计水银球处在同一水平位置温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计,同时要使温度计水银球处于水银球处于b b形管两侧管中心部位形管两侧管中心部位。4 4、升温速度不宜太快,升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(升温时速度可稍快些(55minmin)但接近该样品熔点)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(时,升温速度要慢(1 122minmin),对未知物熔点),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。的测定,第一次可快速升温,测定化合物
12、的大概熔点。14PPT课件5 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下第一滴液体时,记下此时的温度此时的温度,到,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。,这两个温度即为该样品的熔点范围。6 6、熔点的测定、熔点的测定至少要有两次重复的数据至少要有两次重复的数据,每一次测定,每一次测
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