抗生素类药物的质量分析方法(一)课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《抗生素类药物的质量分析方法(一)课件.ppt》由用户(晟晟文业)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 抗生素 类药物 质量 分析 方法 课件
- 资源描述:
-
1、抗生素类药物的质量分析方法抗生素类药物的质量分析方法(一)(一)氨基糖苷类抗生素氨基糖苷类抗生素 概况概况l抗生素是指在低浓度下即能杀灭或抑制其他病抗生素是指在低浓度下即能杀灭或抑制其他病原微生物的药物,按其结构可以分为原微生物的药物,按其结构可以分为-内酰胺内酰胺类、四环素类、氨基糖苷类及其他抗生素。氨类、四环素类、氨基糖苷类及其他抗生素。氨基糖苷类抗生素是由氨基环醇与氨基糖缩合而基糖苷类抗生素是由氨基环醇与氨基糖缩合而成的一类多羟基抗生素,是临床上常用的一类成的一类多羟基抗生素,是临床上常用的一类广谱抗生素。可通过微生物发酵或半合成而制广谱抗生素。可通过微生物发酵或半合成而制得。目前药典收
2、载的品种主要有:链霉素、卡得。目前药典收载的品种主要有:链霉素、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、奈替米星、依那霉素、阿米卡星、妥布霉素、奈替米星、依替米星、庆大霉素、新霉素等替米星、庆大霉素、新霉素等结构结构庆大霉素庆大霉素OOHNHCH3OHCH3OOCNH2R1HNHONH2NH2OR2R3*1234561234561”2“3”4“5”*绛红糖胺 2-脱氧链霉胺 加洛糖胺 purpurosamine deoxystreptosamine garosamine结构结构链霉素链霉素OOHCHOOCH2OHOHOHNH C NH2NHHOOOHNHCH3ONHCH3 OHNHCH2N123456
3、链霉胍 链霉糖 N-甲基-L-葡萄糖胺streptidine streptose N-methyl-L-glucosamine 链霉双糖胺stroptobiosamine 1232“3”5”6“41”4”*一、药典方法一、药典方法 中国药典中国药典(2000(2000年版年版),美国药典,美国药典(25(25版版)、英国药典、英国药典(2000(2000年版年版)对氨基糖苷类抗生素的含量测定大多采用微生物对氨基糖苷类抗生素的含量测定大多采用微生物法,有关物质的检查大多采用薄层色谱法或反相高效液法,有关物质的检查大多采用薄层色谱法或反相高效液相色谱法。微生物法作为一种经典的方法,仍被各国药相色谱
4、法。微生物法作为一种经典的方法,仍被各国药典所采用。本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作典所采用。本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用,采用量反应平行线原理设计,比较标准品与供试品用,采用量反应平行线原理设计,比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小,以测定供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小,以测定供试品效价。微生物法所需设备简单,价格低廉,但影响因素效价。微生物法所需设备简单,价格低廉,但影响因素复杂,操作费时复杂,操作费时 。以下介绍本组同学查阅的其他方法:。以下介绍本组同学查阅的其他方法:一、色谱分析法一、色谱分析法气相色谱法气相色谱法(GC)(GC)高效液相色谱
5、法高效液相色谱法(HPLC)(HPLC)离子交换色谱法(离子交换色谱法(IECIEC)薄层色谱法薄层色谱法(TLC)(TLC)高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法(HPCE)(HPCE)气相色谱法(GC)氨基糖苷类抗生素为非挥发性化合物,且在紫外可见光氨基糖苷类抗生素为非挥发性化合物,且在紫外可见光区无吸收,须先进行衍生化,使其适于分析。区无吸收,须先进行衍生化,使其适于分析。HoebusL等用六甲基二硅烷柱前衍生测定大观霉素,用填充柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,在75一125的浓度范围内,呈良好的线性,杂质的定量限为0.1。PreuL等选择适当的衍生化试剂,采用毛细管气相色谱。气相色谱-
6、质谱联用(GC-MS)技术分析氨基糖苷类抗生素也是应用比较广泛的一种联用技术。高效液相色谱法(HPLC)HPLCHPLC测定此类药物含量大多采用反相色谱或离子对色谱测定此类药物含量大多采用反相色谱或离子对色谱系统,根据检测手段的不同可分为紫外检测、荧光检测、系统,根据检测手段的不同可分为紫外检测、荧光检测、电化学检测及质谱检测等。柱前衍生反相电化学检测及质谱检测等。柱前衍生反相HPLCHPLC是此类药是此类药物最为常用的一种测定方法。中国药典采用邻苯二甲醛物最为常用的一种测定方法。中国药典采用邻苯二甲醛(0PA)(0PA)柱前衍生化,紫外检测硫酸庆大霉素柱前衍生化,紫外检测硫酸庆大霉素C C组
7、份。同时,组份。同时,有报道用柱后衍生,荧光检测食品中的链霉素残留量。有报道用柱后衍生,荧光检测食品中的链霉素残留量。为了避免使用衍生化试剂,可以采用灵敏度较高的电化为了避免使用衍生化试剂,可以采用灵敏度较高的电化学检测器及采用学检测器及采用LC-MSLC-MS联用技术。联用技术。LC-MSLC-MS将将HPLCHPLC的高分离的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度及丰富的结构信息相效能和质谱的高选择性、高灵敏度及丰富的结构信息相结合,已成为重要的分离分析方法之一。结合,已成为重要的分离分析方法之一。离子交换色谱法(离子交换色谱法(IEC)l采用高效阴离子交换色谱分离硫酸庆大霉素、采用高效阴离
8、子交换色谱分离硫酸庆大霉素、硫酸新霉素和硫酸奈替米星及其杂质,然后采硫酸新霉素和硫酸奈替米星及其杂质,然后采用积分脉冲安培检测进行直接测定,不需衍生,用积分脉冲安培检测进行直接测定,不需衍生,简便快速。简便快速。l缺点:检测器的灵敏度对药物中的微量杂质仍缺点:检测器的灵敏度对药物中的微量杂质仍显不足,体系对有些组分的分离不尽理想,重显不足,体系对有些组分的分离不尽理想,重现性较差现性较差l来源:仪器分析网来源:仪器分析网HPLC蒸发光散射检测法蒸发光散射检测法(HPLCELSD)l近年来出现的蒸发光散射检测器近年来出现的蒸发光散射检测器(ELSD)(ELSD)由于其响应值不由于其响应值不依赖被
9、测物质的光学性质,任何挥发性低于流动相的样依赖被测物质的光学性质,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,并且物理性质相似的物质其响应因子基品均能被检测,并且物理性质相似的物质其响应因子基本一致,灵敏度是示差折光检测器的本一致,灵敏度是示差折光检测器的2-102-10倍,现已逐渐倍,现已逐渐成为目前常用的通用型检测器。成为目前常用的通用型检测器。在用HPLC-ELSD法测定硫酸小诺霉素(C2b)注射液时发现有些样品含有庆大霉素C1a杂质;在分析庆大霉素C组分时发现有的样品在C2与C2a峰之间有小诺霉素(C2b)杂质峰。由此看出,蒸发光散射检测器的应用已为全面分析无紫外吸收的氨基糖苷类抗生素的质量
展开阅读全文