分析化学-学习情境二项目9-明矾中铝含量的测定-配位滴定法(返滴定法)[精]课件.ppt
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- 分析化学 学习 情境 项目 明矾 含量 测定 滴定法 课件
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1、学习情境二 项目九项目九 明矾中铝含量的测定明矾中铝含量的测定 配位滴定法(返滴定法)配位滴定法(返滴定法)12345目录目录项项 目目 介介 绍绍vKAl(SO4)212H2O俗称明矾或白矾,是一种无色透俗称明矾或白矾,是一种无色透明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作净水剂、食品明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作净水剂、食品添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用。v明矾明矾KAl(SO4)212H2O中中Al含量的测定,可采用含量的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基
2、络合物与基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢络合缓慢,且,且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。用返滴定法测定铝。一、学习目标一、学习目标v知识目标知识目标v 1.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点;能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点;v 2.能准确地测定明矾中能准确地测定明矾中Al的含量;的含量;v 3.能正确选择配位滴定法的实验条件;能正确选择配位滴定法的实验条件;v 4.能正确表示实验结果。能正确表示实验结果。v能力目标能力目标v 1.能配制和标定能配制和标定EDTA标准溶液;标准溶液;v 2
3、.能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点;能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点;v 3.能准确地测定自来水中的钙、镁含量;能准确地测定自来水中的钙、镁含量;v 4.能正确选择配位滴定法的实验条件;能正确选择配位滴定法的实验条件;v 5.能正确表示实验结果。能正确表示实验结果。二、工作任务二、工作任务v 目前国内外采用滴定分析法测定铝的含量主要有三种方案:目前国内外采用滴定分析法测定铝的含量主要有三种方案:v第一种方案是直接滴定法第一种方案是直接滴定法:即即DCTA(环己烷二胺四已酸(环己烷二胺四已酸)在室温下与)在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便,但所迅速定量络
4、合。这种方法操作简便,但所使用的使用的DCTA价格比较昂贵。价格比较昂贵。v第二种方案为置换滴定法:第二种方案为置换滴定法:此法用于测定像合金,硅酸此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性。v第三种方案为返滴定法:第三种方案为返滴定法:此法用于简单试样如明矾,氢此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。测定。v 本项目采用返滴定法测定明矾中铝的含量。工作任务如表本项目采用返滴定法测定明矾中铝的含量。工作任务如表2-9-
5、1所示。所示。三、知识准备三、知识准备v试样中含试样中含Ti4、Zr4、Sn4等离子时,亦同时被滴等离子时,亦同时被滴定,对定,对A13+的测定有干扰。大量的测定有干扰。大量Fe3+对二甲酚橙指对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故本法不适合于含大量示剂有封闭作用,故本法不适合于含大量Fe3+试样试样的测定。的测定。Fe3+含量不太高时,可用此法,但需控制含量不太高时,可用此法,但需控制NH4F的用量,否则的用量,否则FeY也会部分被置换,使结果也会部分被置换,使结果偏高,为此可加入偏高,为此可加入H3BO3,使过量,使过量F生成生成BF4,从,从而防止而防止Fe3+的干扰。另外,加入的干扰。另外,加
6、入H3BO3后,还可防止后,还可防止SnY中的中的EDTA被置换,从而消除被置换,从而消除Sn4的干扰。的干扰。v大量大量Ca2在在pH56时,也有部分与时,也有部分与EDTA配位,配位,使测得的使测得的A13+结果不稳定。结果不稳定。四、实践操作四、实践操作任务任务1 0.02molL-1 EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制操作步骤操作步骤在台秤上称取在台秤上称取4.0g左右的左右的EDTA置于烧杯中,用少置于烧杯中,用少量蒸馏水加热溶解,冷却后转入量蒸馏水加热溶解,冷却后转入500 mL试剂瓶中,试剂瓶中,加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯。长期放置时应贮于聚
7、乙烯瓶中。瓶中。2022-11-2610四、实践操作四、实践操作任务任务2 0.02 molL-1 Zn2+标准溶液的配制标准溶液的配制操作步骤操作步骤用分析天平准确称取含用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准以上的基准锌粉锌粉0.30.4 g于小烧杯中,盖上表面皿,沿于小烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加约烧杯嘴滴加约10mL(11)HCl溶液,加热溶液,加热煮沸至完全溶解(防止蒸干)后,用少量水煮沸至完全溶解(防止蒸干)后,用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转移至移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。根
8、据数据计算用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。标准溶液的准确浓度。2022-11-2611四、实践操作四、实践操作任务任务3 EDTA标准溶液的标定标准溶液的标定操作步骤操作步骤(1)用移液管平行移取三份)用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液标准溶液分别置于分别置于250mL锥形瓶中,滴加锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,滴二甲酚橙指示剂,加入加入10mL20的六次甲基四胺溶液,用的六次甲基四胺溶液,用EDTA溶液溶液滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色,并持续亮黄色,并持续30s不褪色即为终点。不褪色即为终点。(
9、2)记录所用)记录所用EDTA溶液的体积,并计算溶液的体积,并计算EDTA溶液溶液的浓度和相对平均偏差(的浓度和相对平均偏差(0.2%)。)。四、实践操作四、实践操作v任务任务4 明矾试样中明矾试样中A1含量的测定含量的测定v操作步骤操作步骤v(1)用分析天平准确秤取明矾试样用分析天平准确秤取明矾试样Mr=474.4 0.951.00g于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。v(2)用移液管移取用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置
10、于明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中,用滴定管准确加入的锥形瓶中,用滴定管准确加入EDTA标准溶液标准溶液50.00mL,然后加入然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近10min,最后放置冷却至室温。,最后放置冷却至室温。v(3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL,二甲酚橙指示剂,二甲酚橙指示剂34滴,用滴,用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并持续持续30s不褪色即为终点。不褪色即为终点。v(4)平行测定三份,根据所消耗的)平行测定三份,根据所消耗的Zn2+标准
11、溶液的体积,标准溶液的体积,计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差(计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差(0.2%)。)。四、实践操作四、实践操作任务任务5 实验数据记录与整理实验数据记录与整理 (1)EDTA标准溶液标定的数据处理标准溶液标定的数据处理 计算公式计算公式式中式中 c(EDTA)EDTA标准溶液的量浓度,标准溶液的量浓度,molL1;m(Zn)基准物基准物Zn的质量,的质量,g;M(Zn)Zn物质的摩尔质量,物质的摩尔质量,g/mol。V(EDTA)滴定时消耗的滴定时消耗的EDTA标准溶液体积,标准溶液体积,mL;数据记录与处理数据记录与处理(见表(见表2-9-2)3ZnEDTA
12、ZnEDTA25.0010250.0mcMV2022-11-2614表表2-8-2 EDTA标准溶液的标定数据记录标准溶液的标定数据记录项项 目目123m称量瓶称量瓶+Zn粉粉/gm称量瓶称量瓶+剩余剩余Zn粉粉/gmZn粉粉/gCZn粉粉/mol/LVZn标准溶液标准溶液/mL25.0025.0025.00VEDTA初读数初读数/mL0.000.000.00VEDTA终读数终读数/mLVEDTA/mLCEDTA/mol/L平均平均CEDTA/mol/L相对平均偏差相对平均偏差/%四、实践操作四、实践操作v(2)明矾中铝含量的测定)明矾中铝含量的测定v 计算公式计算公式v 式中式中v EDTA
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