化妆品的检测课件.pptx

1、河南质量工程职业学院日用化学品检测技术日用化学品检测技术2022-11-242 第一节 化妆品的发展史及其分类 第二节 化妆品的标准和安全性 第三节 化妆品的抽样、取样及样品预处理 第四节 化妆品的检测项目 2022-11-243 学习目标 1了解化妆品分类和各类化妆品标准 2熟悉化妆品的抽样、制样方法 3掌握化妆品外观检验、感官指标检验、通用理化指标检验的方法 4掌握化妆品中微量有害元素、微生物的分析方法2022-11-244第 一 节 化妆品的发展史及其分类 学习要点 了解化妆品的定义、作用；掌握中华人民共和国国家标准GB/T18670-2002对化妆品的分类。2022-11-245（一）

2、化妆品的起源 化妆与人类的历史一样悠久。从出土文物的考察中，可知人类使用化妆品的历史可以追溯到旧石器时代。广义的化妆品是指各种化妆用的物品。英文cosmetic(化妆)一词，最早来源于古希腊，含义是化妆师的技巧或装饰的技巧。2022-11-246（一）化妆品的起源 国外的化妆品应用据说起源于埃及。古埃及人把眼圈涂上黑色、绿色或蓝色颜料，用指甲花来染指甲、皮肤和头发或涂抹口唇和两腮；采用香膏、香木焚香，用芳香产品混同油脂涂布于人体去朝圣。公元前埃及女王克娄巴特拉时期(公元前六九前三十)，化妆品艺术达到高峰。2022-11-247 化妆品的科学知识是从希腊传到罗马的，希腊文中化妆品一词是“Kosm

3、etikos”意即“妆饰”，就是发扬人体自身优点，掩饰和补救人体的缺点。从公元前5 世纪到公元7 世纪，在西方的罗马帝国，人们对皮肤、毛发、指甲、口腔等也讲究美化和保健。2022-11-248 古罗马帝国使用香料的历史很久，如熏衣草那种沁人肺腑的幽香，其余香经久不散，这种香料被帝王族视为珍品，在当今化妆品中已被广泛使用。2022-11-2492022-11-24102022-11-2411 公元7 12世纪，阿拉伯人发展了香精蒸馏技术，化妆品在阿拉伯国家的发展取得重要成就。在古代的法国，也盛行过一时“香笺时代”，人们在信事交往中以信笺的香气表示各种意思。在当今法国把这种香的“艺术”发挥到淋漓尽

4、致，生产出各种各样的巴黎香水。公元13 16世纪，在欧洲文艺复兴时期，化妆品开始从医药中分离出来。17 19世纪，由于商业及合成香料工业的发展，化妆品也逐渐发展成为单独的工业。2022-11-2412 据说,国外的化妆品生产最早者是罗马人佛郎杰伯尼，他首先制造一种香粉，称为“佛郎杰伯尼香粉”。以后又由其后代把这种香粉用乙醇浸泡数小时以后，取其芳香的溶液，称为“佛郎杰伯尼香水”。到16世纪初期，佛郎杰伯尼十三代的时候又出现了一种香袋。2022-11-2413 我国的化妆品最早出现是在春秋战国前，在商封王时代就有使用胭脂的记载，传说胭脂即“起白纠，是以红兰花汁凝结而成”。商朝末期，人们采集红兰花榨

5、取汁液，凝结成脂，用来美化修饰颜面，当时所用的红兰花产于燕国，又称“燕脂”，即今日的胭脂。2022-11-2414 又据国策记载，“春秋时周郑之女，粉白墨黑，立于衙间”，即是用白粉敷面，用青黑颜料画眉。到了汉代以后，便有正式的“妆点”、“扮妆”、“妆饰”等词了。2022-11-2415 1974年我国考古学家在福建泉州发掘出一条距今已有800多年的宋代沉船，在船舱中发现有大量的香妆物品。可见春秋战国之前，直至唐、宋、明、清均有化妆品的使用记载。2022-11-2416 又如我国近代化妆品工业最早创办的有：1830年建厂的江苏扬州的谢富春、1862年建厂的杭州的孔凤春、1905年在香港建厂的广生

6、行，主要产品有香佩、桂花油、宫粉、胭脂、头油、雪花膏等。这些都足以说明中国化妆与美容的历史是很悠久的。2022-11-2417二、化妆品的定义、作用和分类（一）化妆品的定义 化妆品的定义有多种。广义上讲，化妆品是指化妆用的物品。在希腊文中化妆品一词是“Kosmetikos”意即“妆饰”，就是发扬人体自身优点，掩饰和补救人体的缺点。美国FDA对化妆品的定义为：用涂擦、撒布、喷雾或其他方法使用于人体并能起到清洁、美化，促使有魅力或改变外观作用的物品。2022-11-2418 日本医药法典中对化妆品的定义为：化妆品是为了清洁和美化人体、增加魅力、改变容貌、保持皮肤及头发健美而涂擦、散布于身体或用类似

7、方法使用的物品。2022-11-2419 中华人民共和国在1999年11月颁发的化妆品卫生规范中规定：化妆品是以涂擦、喷洒或者其他类似的方法，施于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇、口腔粘膜等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的产品。这一概念，是中国化妆品生产和应用行业中所认同的权威性概念。2022-11-2420 综上所述，化妆品的定义是：以涂敷、揉擦、喷洒等不同方法，施加于人体皮肤、毛发、指甲、口唇和口腔等部位，起清洁、保护、美化等作用的日用化学工业产品。2022-11-2421（二）化妆品的作用 从化妆品的定义中可知，其主要作用在于清洁、保护、美化，可概括为如下5个

8、方面。1清洁作用 清除皮肤、毛发等部位粘染的污垢，以及人体分泌代谢过程中产生的不洁物质，保持皮肤、毛发等部位洁净。如洁面面膜、清洁乳液、洗发香波等。2保护作用 保护皮肤、毛发等部位，以抵御寒冷、紫外线辐射等的损害。如雪花膏、防晒霜、发乳等。2022-11-2422（二）化妆品的作用 3美化作用 美化皮肤、毛发等部位，使之增加魅力或散发香气，以达到掩盖皮肤、毛发等部位缺陷。如香粉、胭脂、口红、香水等。4营养作用 通过添加各类营养物质，补充和改善皮肤及毛发营养状况，减缓皮肤衰老，防止脱发等。如人参霜、珍珠膏、人参发乳等 5特殊功能作用 预防和治疗皮肤、毛发等部位的生理病理现象。如粉刺霜、祛臭剂、雀

9、斑霜等。2022-11-2423（三）化妆品的分类 化妆品的种类繁多，其分类方法也五花八门:2022-11-24241按功能（用途）分类（1）清洁类：如清洁霜（蜜）、浴液、洗发液、清洁面膜等。2022-11-2425（2）护理类：如润肤霜、护发素、润唇膏等。2022-11-2426（3）美容修饰类：如粉底、遮盖霜、唇膏、胭脂、眼影、发胶、摩丝、焗油膏等。2022-11-2427（4）营养类：如人参霜、丝素霜、珍珠霜等。2022-11-2428（5）特殊用途类：如生发剂、染发（烫发）剂、脱毛剂、减肥霜、祛斑霜等。2022-11-24292按剂型（外观、生产工艺和配方特点）分类（1）水剂（液体状）

10、类化妆品：如香水、化妆水、奎宁头水、祛臭水、普通洗发香波、浴液等。（2）油剂类化妆品：如发油、防晒油、浴油、按摩油等。（3）乳剂类化妆品：如润肤霜、润肤奶液等。（4）悬浮状化妆品：如粉底乳液等。（5）块状化妆品：如胭脂、粉饼等。（6）粉状化妆品：如爽身粉、痱子粉、香粉等。（7）薄膜状化妆品：如清洁面膜等。2022-11-2430（8）纸状化妆品：如香粉纸。2022-11-24312按剂型（外观、生产工艺和配方特点）分类（9）凝胶状化妆品：如抗水性保护膜、面膜等。（10）气溶胶化妆品：如喷发胶、摩丝等。（11）膏状化妆品：如洗发膏、睫毛膏等。（12）锭状化妆品：如唇膏、眼影膏等。（13）蜡状化妆

11、品：如发蜡。（14）笔状化妆品：如唇线笔、眉笔等。（15）珠光状化妆品：如珠光香波、珠光指甲油等。2022-11-24323按使用部位分类（1）皮肤用化妆品类：如洗面奶、面膜、润肤乳、化妆水、粉底、遮盖霜、胭脂等。（2）毛发用化妆品类：如洗发液、护发素、摩丝、烫发剂、染发剂等。2022-11-2433（3）唇、眼、口腔用化妆品类：如唇膏、唇线笔、眼影、眼霜、睫毛膏、牙粉、含漱水等。2022-11-2434（4）指甲用化妆品类：如指甲油、洗甲液、护甲水等。2022-11-24354按使用年龄、性别分类（1）儿童用化妆品类：如儿童护理液、儿童护理奶液、儿童浴液等。（2）老年人用化妆品类：如护手霜、

12、护脚霜等。（3）男士用化妆品类：如古龙水等。（4）女士用化妆品类：如面霜、奶液等。2022-11-2436 5按中华人民共和国国家标准GB/T18670-2002化妆品分类分类 按照标准GB/T18670-2002，根据产品功能和使用部位，化妆品可分为以下3类：（1）清洁类化妆品（2）护理类化妆品（3）美容修饰类化妆品2022-11-2437第 二 节 化妆品的标准和安全性 学习要点 了解化妆品的各类标准的标准号、中文标准名、实施日期;熟悉化妆品安全性评价程序;掌握化妆品通用的理化检验标准的检测项目;掌握化妆品主要的有毒有害物质的检测项目.2022-11-2438一、我国的化妆品标准 化妆品产

13、品和所使用的原料必须符合国家标准，没有国家标准的必须符合行业标准，即符合化妆品的卫生标准和产品标准。（一）化妆品的卫生标准 化妆品卫生指标的检验按标准GB7916-1987化妆品卫生标准中规定的化妆品卫生化学标准检验方法和化妆品微生物标准检验方法执行。如表 2022-11-2439表2-1化妆品主要的有毒有害物质检验标准序号序号标准号标准号实施日期实施日期1GB7916-19871987/10/012GB7917.1-19871987/10/013GB7917.2-19871987/10/014GB7917.3-19871987/10/015QB/T1864-19931994/07/016GB

14、7917.4-19871987/10/017GB7918.1-19871987/10/018GB7918.2-19871987/10/019GB7918.3-19871987/10/0110GB7918.4-19871987/10/0111GB7918.5-19871987/10/012022-11-2440（二）化妆品的安全标准 化妆品原料和产品的安全性评价按标准GB7919-1987化妆品安全评价程序和方法执行，化妆品损害检验的一系列标准如表2-2。2022-11-2441 表2-2 化妆品主要的安全标准2022-11-2442表2-2 化妆品主要的安全标准2022-11-2443（三）化

15、妆品理化检验标准 许多化妆品的理化指标中都有pH、浊度、相对密度的测定，我们称为通用理化指标。其检验按表2-3中标准执行。2022-11-2444 表2-3 化妆品通用的理化检验标准2022-11-2445 表2-3 化妆品通用的理化检验标准2022-11-2446（四）常见化妆品的产品标准 化妆品的产品是多种多样，每样产品均有各自的产品检验标准。见表2-4 表2-4 常见化妆品产品的检验标准2022-11-2447序号序号标准号标准号中文标准名中文标准名实施日期实施日期2007/08/012007/08/011996/12/012005/06/011997/12/012022-11-2448

16、序序号号标准号标准号实施日期实施日期6QB/T2874-20072008/03/017QB/T1645-20042005/06/018QB/T2872-20072008/03/019QB/T1974-20042005/06/0110QB/T1975-20042005/06/012022-11-24492022-11-24502022-11-24512022-11-2452（五）典型的化妆品添加剂的检验标准 为了加强产品的功效和赋予产品某些特殊功能，化妆品中会加入一些添加剂，这些添加剂必须符合化妆品卫生规范的规定。其检验按表2-5中标准执行。2022-11-2453表2-5 典型的化妆品添加剂的

17、检验标准2022-11-2454表2-5 典型的化妆品添加剂的检验标准2022-11-2455（六）化妆品的其它标准 化妆品的其它标准见表2-6序号序号标准号标准号中文标准名中文标准名实施日期实施日期1GB/T18670-2002化妆品分类化妆品分类2002/09/012QB/T2410-1998防晒化妆品防晒化妆品 UVB区防晒效果的评价方法区防晒效果的评价方法 紫外吸光度法紫外吸光度法1999/06/013SN/T1032-2002进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定 液相色谱法液相色谱法2002/06/014SN/T1475-2004化妆品中熊果苷的检测方法化

18、妆品中熊果苷的检测方法 液相色谱法液相色谱法2005/04/015SN/T1478-2004化妆品中二氧化钛含量的检测方法化妆品中二氧化钛含量的检测方法 ICP-AES法法2005/04/012022-11-2456序号序号标准号标准号中文标准名中文标准名实施日期实施日期6SN/T1495-2004化妆品中酞酸酯的检测方法化妆品中酞酸酯的检测方法 气相色谱法气相色谱法2005/04/017SN/T1496-2004化妆品中生育酚及化妆品中生育酚及-生育酚乙酸酯的检测方法生育酚乙酸酯的检测方法 高效高效液相色谱法液相色谱法2005/04/018SN/T1498-2004化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的

19、检测方法化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测方法 液相色谱法液相色谱法2005/04/019SN/T1499-2004化妆品中曲酸的检测方法化妆品中曲酸的检测方法 液相色谱法液相色谱法2005/04/0110SN/T1500-2004化妆品中甘草酸二钾的检测方法化妆品中甘草酸二钾的检测方法 液相色谱法液相色谱法2005/04/012022-11-2457实施日期2006/11/152006/11/152006/11/152006/11/152022-11-2458序号标准号中文标准名实施日期15SN/T1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定 气相色谱串联质谱法2006/11/1516SN

20、/T1785-2006进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定 液相色谱法2006/11/1517SN/T1786-2006进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的测定 液相色谱法2006/11/152022-11-2459二、化妆品的安全性 为了防止化妆品对使用者造成危害，化妆品的原料与新产品必须按标准GB7919-1987化妆品安全评价程序和方法规定，对在我国生产和销售的一切化妆品原料和产品进行试验，确保使用安全。化妆品安全性评价程序共分为以下五个阶段：2022-11-2460二、化妆品的安全性 第一阶段 为急性毒性和动物皮肤、黏膜试验。包括：1急性皮肤毒性试验 是指受试物涂敷皮肤一次剂量后所产生的不良反

21、应，它确定受试物能否经皮肤渗透和短期作用所产生的毒性反应，并为确定亚慢性试验提供实验依据。结果评价见表2-7：2022-11-2461表2-7 化学物质的急性皮肤毒性（LD50）分级2022-11-2462 2急性经口毒性试验 是指受试物一次经口腔饲予动物所引起的不良反应，从而了解该化学物质与已知毒物的相对毒性，以及误服化妆品所带来的危害。结果评价见表2-8：2022-11-2463表2-8 化学物质的急性经口毒性（LD50）分级2022-11-2464 3皮肤刺激试验 是指皮肤接触受试物后产生的可逆性炎性症状。结果评价：多次皮肤刺激试验刺激指数超过30，病理组织检查积分超过4，则判断为受试物

22、对皮肤有明显刺激性。2022-11-2465 4眼刺激试验 是指眼部表面接触受试物后产生的可逆性炎性变化。结果评价：一次或多次接触受试物，不引起角膜、虹膜和结膜的炎症变化，或虽然引起轻度反应，但这种改变是可逆的，则认为该受试物可以安全使用。2022-11-2466 5皮肤变态反应试验 是指通过重复接触某种物质后机体产生的免疫传递的皮肤反应。结果评价表见2-9：2022-11-2467表2-9 致敏率2022-11-2468 6皮肤光毒反应试验 是指不通过机体免疫机制，而由光能直接加强化学物质所致的原发皮肤反应。结果评价：凡是实验动物第一次与受试物接触，并在光能作用下引起类似晒斑的局部皮肤炎症反

23、应，即可认为该受试物具有光毒作用。2022-11-2469 7皮肤光变态反应试验 是指某些化学物质在光能参与下所产生的抗原抗体皮肤反应。结果评价：凡是化学物质单独与皮肤接触无作用，经过激发接触和特定的波长光照射后，局部皮肤出现红斑、水肿、甚至全身反应，而未照射部位无此反应者，可以认为该受试物是光敏感物质。2022-11-2470第二阶段 为亚慢性毒性和致畸试验。包括：1亚慢性皮肤毒性试验 是指将受试物重复涂抹在动物的皮肤上所引起的不良反应。进行本试验的目的是确定受试物多次重复涂抹皮肤可能引起健康的潜在危害，为提供经皮渗透的可能性。若实验结果表明受试物经皮吸收可能性甚微或几乎无可能性，则没有必要

24、进行经皮慢性毒性和致癌试验。2022-11-2471 2亚慢性经口毒性试验 是指动物多次重复经口接受化学物质所引起的不良反应。进行本试验的目的是确定受试物重复经口给予动物后可能引起的健康的潜在危害性。2022-11-2472 3.致畸试验 是鉴定化学物质是否具有致畸性的一种方法。通过致畸试验，一方面鉴定化学物质有无致畸性，另一方面确定其胚胎毒作用，为化学物质在化妆品中安全使用提供依据。2022-11-2473 第三阶段 为致突变、致癌短期生物筛选试验。包括：1鼠伤寒沙门菌回复突变试验（Ames试验）是指用来测定依赖于组氨酸的菌株产生不依赖于组氨酸的基因突变。2022-11-2474 2体外哺乳

25、动物细胞染色体畸变和SCE检测试验 是用哺乳动物细胞染色体畸变和姐妹染色单体交换率的检测来评价致突变物，是世界上常用的短期生物试验方法之一。3哺乳动物骨髓细胞染色体畸变率检测试验 是在动物以不同途径接触受试化学物后，用细胞遗传学的方法检测骨髓细胞染色体畸变率的增加，从而评价受试物的致突变性，进一步预测致癌的可能性。2022-11-2475 4动物骨髓细胞微核试验 是一种用体内试验来检查骨髓细胞染色体畸变的方法，特别适用于检出纺锤体的部分损害而出现的染色体丢失或染色单体或染色体的无着丝点断片。从而来评价受试物是否具有染色体畸变作用。5小鼠精子畸形检测试验 是用于鉴别可能引起精子发生功能异常以及引

26、起突变的化学物质。2022-11-2476第四阶段 为慢性毒性和致癌试验。包括：1慢性毒性试验 是指动物长期接触受试物所引起的不良反应。本试验的目的是通过进行慢性毒性试验来确定动物长期接触化学物质后所产生的危害。慢性毒性试验为提供人体长期接触该化学物质的最大耐受量或安全剂量提供数据和资料。2022-11-2477 2致癌试验 是指动物长期接触化学物质后所引起的肿瘤危害。进行致癌试验的目的是确定经一定途径长期给予试验动物不同剂量的受试物的过程中，观察其大部分生命期间肿瘤疾患产生情况。动物致癌试验为人体长期接触该物质是否引起肿瘤的可能性提供资料。2022-11-2478第五阶段 为人体激发斑贴试验

27、和试用试验。包括：1人体激发斑贴试验 是借用皮肤科临床检测接触性皮炎致敏原的一种方法，进一步模拟人体致敏的全过程，以此预测受试物的潜在的致敏原性。结果评价见表2-10 如果人体斑贴试验表明受试物为轻度致敏原及以上者，可做出禁止生产和销售的评价。2022-11-2479表2-10 致敏原强弱标准2022-11-24802人体试用试验 是指志愿者按日常使用方法或选用前臂屈侧55 皮肤进行受试物试用试验，样本数为200人。结果评价：200名受试者中有1人出现痒、热、刺痛感觉和皮肤脱屑、皲裂、红斑、水肿、丘疹、水疱、座疮或色素沉着等局部皮肤反应，均可认为该受试物有皮肤刺激或致敏作用。2022-11-2

28、481三、化妆品检验的特点由于化妆品的种类繁多、组成复杂，测定方法多种多样，故化妆品检验的内容很丰富，具有以下特点：2022-11-2482（1）检测项目特殊化 化妆品的检验项目，除一般的组分含量测定、物理常数测定外，还有一些比较特殊的检测项目，如化妆品的耐热、耐寒性能，卫生指标、微生物指标检验等。2022-11-2483（2）检测项目多样化 化妆品的品种多，除了耐热、耐寒性能、卫生指标、微生物指标这些共性的化妆品检测项目以外，还有许多特殊的检测项目，如乳液产品的离心检验、粉类产品的细度检验、化妆粉块产品的疏水性检验、洗发产品的泡沫检验、染发产品的染发能力、指甲油的干燥时间等等。2022-11

29、-2484（3）检测手段多样化 化妆品的检验手段，既有常用的化学分析法，如容量分析法测定香波中活性物含量；也有先进的仪器分析法，如冷原子吸收法测定化妆品中的汞，分光光度法测定化妆品中的砷；还有不需要检验仪器与试剂，通过人的视觉、嗅觉对化妆品的感官指标（色泽、香型等）进行检验。2022-11-2485第 三 节 化妆品的抽样、取样及样品预处理 学习要点 了解化妆品样品的抽样、取样规定和要求；熟悉测定无机、有机成分的样品预处理的方法与基本程序；掌握制备化妆品中微生物检样。2022-11-2486一、抽样 标准QB/T1684-2006化妆品的检验规则中对抽样有如下表述：工艺条件、品种、规格、生产日

30、期相同的产品为一批，在交收检验抽样时，对感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验；2022-11-2487 对质量（容量）指标检验，随机抽取10份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值。在型式检验抽样时，常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样；而非常规检验项目可从任一批产品中抽取2 3单位样本，按产品标准规定的方法检验。2022-11-2488 为了使检验分析结果能正确反应化妆品的质量，在化妆品的的抽（采）样过程中应注意以下几点要求：1提供的样本应严格保持原有的包装状态，容器不得沾污、破损。2采样应按随机抽样原则，并应

31、满足检验所需的样品量。每个批号不得少于6 个最小包装单位（除有另行规定外），以确保采集的样品具有代表性。2022-11-2489 3所采集的样本必须贴上标签，内容有化妆品名称、生产厂家、批号或生产日期、采样时间和地点、抽样人员、审核人等。4采集的样本必须按该产品的使用说明书储存，一般样本应在室温避光（除非特别指定者外）保存。5分析前才可打开样本原包装。6未开封样本应保存待查，一般保留时间1年。2022-11-2490二、取样 在取样分析之前，应首先检查样品封口、包装容器的完整性，并使样品彻底混合。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，如果样品必须保存，容器应该在充惰性气体下密闭保存

32、。取样的方法应根据产品的性质，包装物的形状而采取不同的方法。2022-11-24911、液体产品的取样 液体样品是指流动态的液态产品，如香水、化妆水润肤液等。液体产品的取样要求是，取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，打开容器，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，留作下一检测项目用。2022-11-24922、半流体产品的取样 半流体样品是指呈均匀状态的乳胶类化妆品，如霜、蜜、凝胶类等。半流体产品的取样要求是：（1）细颈容器包装类 将最初挤出的不少于1 cm 长的样品丢弃，然后挤出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用。（2）广口容器包装类

33、 先刮弃表面层后，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用。2022-11-24933固体产品的取样 固体样品是指呈固态的化妆品，如香粉、痱子粉、粉饼、口红等。固体产品的取样要求是：（1）散粉类 取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，打开容器，移取足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用。（2）块、蜡状类 先刮弃表面层后，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用。2022-11-2494三、样品的预处理（一）测定无机成分的样品预处理 测定化妆品卫生指标中的汞、砷、铅等元素，常用 消解方法：

34、2022-11-24951干式处理法（干灰化法）是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括高温炉干灰化法、氧瓶法、氧弹法、等离子氧低温灰化法等。2022-11-2496（1）高温炉干灰化法 是将装有样品的器皿放在高温炉内，利用空气中的氧在高温（450 850）下将有机物碳化和氧化，以及挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分转变为单体、氧化物或耐高温的盐类；然后用稀酸分数次溶解灰分，并移入容量瓶，用纯水定容，分析。2022-11-2497（1）高温炉干灰化法 高温炉干灰化法分解有机物，这是最古老也是最简单的方法；一般操作步骤分为干燥、碳化、灰化和溶解灰分残渣几个

35、过程。为防止样品在高温炉内燃烧、爆溅，在样品放入炉之前多预先用小火、电炉或红外灯将其彻底干燥、碳化。近年来，由于微型电子计算机控制升温的高温炉的出现，也可直接将样品放入高温炉内，通过预先设定的程序控制升温速度、保温时间，使其经过干燥、碳化再灰化。2022-11-2498（2）氧瓶燃烧法 是试样在充氧的玻璃瓶内燃烧后，用溶剂吸收待测元素的简单快速方法。由于其氧气压力为大气压，瓶内氧量有限，本法只适于小量有机物中易氧化元素的测定，如汞、碘等。2022-11-24992022-11-24100（3）氧弹法 是将氧气压入氧弹，使有机物迅速燃烧灰化，然后用无机酸或其他适宜的溶剂（或熔剂）处理，以使待测元

36、素全部转入溶剂中。本法氧化样品快速，不存在易挥发元素丢失等优点，特别适宜Hg、Se、I 等测定的样品前处理，但需一定装置，在国内尚少使用。2022-11-24101（4）等离子氧低温灰化法 是在低温下（100300）利用高能态活性氧原子氧化有机物。等离子体氧低温灰化法是一种新的干灰化法，与高温炉灰化法相比，有明显的优点。由于氧等离子体低温灰化法实验条件的参数复杂，多数情况下实验条件很难重现，在国内外标准检验方法中，等离子氧低温灰化法尚很少采用。2022-11-241022湿式处理法 包括常压下的湿消解法、加压湿消解法及浸提法（1）湿消解法（湿灰化法）是利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解

37、，以分解有机物。湿消解法中最常用的氧化性酸和氧化剂有硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）和双氧水（H2O2）。单一的氧化性酸在操作中，或者不易完全将试样分解，或者在操作时容易产生危险，在日常工作中多不采用。联合使用两种或两种以上氧化剂或氧化性酸，以发挥各自的特点，使有机物能够高速而又平稳的消解。2022-11-24103（2）加压湿消解法 是加热密闭容器，利用升高压力提高酸的沸点和浸透力以加速样品的消解。加压湿消解法较常规湿消解法的优点是省时、设备简单，不需要通风设备等，并可以减除易挥发元素的损失。其中微波消解法在化妆品元素分析中是较常见的方法，微波消解法其原理是在微波电

38、场的作用下，分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热；在加压的条件下，酸的氧化及活性增加；从而使化妆品在较短的时间内被消解，使化妆品中铅、汞、砷以离子状态存在于试液中。2022-11-24104（3）浸提法 是利用浸提液能解离某些样品组分与待测元素结合的键，并对待测元素或含待测元素的组分有良好的溶解力的特性，将试样中含有待测元素的部分浸提出来。由于浸提法未经激烈反应，有机物没有全部破坏分解，被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的元素，或能溶于浸提液的含待测元素的分子，浸提的待测元素可能不是总量。由于这是一种比较简单、安全，并且在某种情况下具有特殊意义的样品预处理方法；是化妆品卫生化学标准检

39、验方法（GB7917-1987）在测定粉类、霜、乳等化妆品中汞和铅的样品预处理方法之一。2022-11-24105（二）测定有机成分的样品预处理 化妆品基体中大多数的组分为有机成分，在化妆品卫生规范（2002年版）中规定的禁用、限用物质和限用防腐剂、紫外线吸收剂、着色剂中也有90%以上为有机物。因此，化妆品中有机成分的分析在化妆品分析中非常重要。测定有机成分样品预处理的目的是将待测物从基体中提取、纯化、分离和富集，以满足后继定量分析。2022-11-24106 然而，化妆品中有机成分分析的样品处理非常复杂，主要是处理的样品涉及的基体类型多种多样，有液体（香水、化妆水、润肤液）、半流体（霜、蜜、

40、凝胶）、固体（唇膏、粉饼、口红）、气溶胶（摩丝）等；但从样品处理过程中我们可简单地分为两步，第一步为“提取”，第二步为“纯化、分离”。2022-11-24107 1提取 是指将待测有机成分与试样的大量基体进行粗分离。提取方法主要有两种：溶解抽提和水蒸汽蒸馏。（1）溶解抽提 是指利用化妆品各组分理化性质（溶解度）的不同，选用适当溶剂将待测有机成分溶解从而和基体组分分离。在考虑溶解抽提时，所选用的溶剂要尽量对待测成分有极佳的溶解度，对非待测成分及基体成分溶解度极小或不溶，沸点较低，易于蒸除，也就是注重于“全量抽提”。至于同时被抽提溶解的众多其他成分，留待“纯化和分离”再处理。2022-11-241

41、08 有时为了加速全量溶解和抽提，在选用适宜的溶剂后，可以适当提高温度或采用振荡或超声提取来增加溶解效率；最后可用过滤或离心的手段将抽提溶液与样品基体残渣分离。2022-11-24109（2）水蒸汽蒸馏 是指借助水蒸汽蒸馏而使分子量较小且有不止一个官能团的有机物与基体分离，是一种简便的分部分离方法，但它的应用受待测组分沸点的限制。如将化妆品样品加入足量的水和调整溶液为酸性，进行蒸馏；溶液中的苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸等含C00H的低沸点的有机酸性化合物均可馏出。若溶液调整为碱性，溶液中含NH2、C=NH等碱性基团的低沸点的有机碱性化合物馏出。2022-11-24110 2纯化、分离 是指将待

42、测成分与其他干扰测定的成分进行进一步的分离、纯化，以满足分析方法的要求。经提取过程的样品液不能满足后面的定量分析方法，就需要做进一步的纯化或分离。化妆品分析中常使用的纯化或分离方法有液液萃取法、柱层析法、薄层层析法。2022-11-24111（1）液液萃取法 是指利用待测有机物（溶质）在不相混溶的两个液相（溶质从母相A 转到萃取相B）间的转移来实现的，它是实验室里常用的一种有效的分离方法。（2）柱色谱法 是指利用不同溶质分子在吸附剂（固定相）和洗脱剂（流动相）之间的不同吸附、解吸（溶解）能力而彼此分离。它是样品负荷量大、价格低廉的一种色层法，适用于日常工作的样品分离纯化。2022-11-241

43、12（3）薄层色谱法 吸附剂（或载体）均匀地铺在一块玻璃板上形成薄层，干燥、活化后，把待分析的样品点样在薄层的一端；样品溶液挥发干燥后，将薄层板放在一展开槽中，向展开槽中倒入适量合适的溶剂，盖紧盖子。溶剂借助于薄层板上吸附剂的毛细管作用，由下向上移动（展开），各组分在吸附剂和溶剂之间发生连续不断的吸附、脱附、再吸附、再脱附。易被吸附的物质相对移动得慢一些，而较难吸附的物质则相对移动得快一些，从而使各组分有不同的移动速度而彼此分开，形成分离的斑点。采用适当的手段（如比较比位移值Rf值或在紫外灯下观察）检测斑点可进行定量分析。它是一种方便、简易、常用的分离方法。2022-11-24113（三）微生

44、物检验的样品预处理 标准QB/T1684-2006化妆品的检验规则、GB7918.1-1987化妆品微生物标准检验方法 总则中对供检样品的采集和处理都有规定，用于微生物检验的样品应具有代表性，严格保持原有的包装状态，容器不应有破裂，在检验前不得启开，确保从开封到全部检验操作结束，按无菌操作规定进行，以防再污染。检验时可从任一批产品中抽取2 3单位样本，共取10 g或10 mL；包装量小的样品，取样量可酌减，并按微生物检验要求对供检样品作如下预处理。2022-11-241141培养基和试剂的制备（1）生理盐水 称取氯化钠8.5 g，溶解于1000 mL蒸馏水，然后分装到加玻璃珠的锥形瓶内，每瓶9

45、0 mL，121 、20 min高压灭菌。（2）SCDLP液体培养基 称取酪蛋白胨17 g，大豆蛋白胨3 g，氯化钠5 g，磷酸氢二钾2.5 g，葡萄糖2.5 g，卵磷脂1 g，吐温80 7 g；量取蒸馏水1000 mL。将上述成分混合后，加热溶解，调pH 为7.2 7.3，分装，121、20 min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的吐温80 充分混合，冷却至25 左右使用。（注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替）（3）灭菌液体石蜡、灭菌吐温80 将液体石蜡、吐温80于121、20 min高压灭菌。2022-11-24115 2不同类型样品的待测样制备（1）液体样品 是指透明或半透

46、明的溶液状，如化妆水类、香水类、冷烫液、部分洗发液、头油等。此类样品可用容量法量取，制成1:10 稀释液。2022-11-24116 水溶性的液体样品 可量取10 mL，加到灭菌的带玻璃珠及90 mL生理盐水的锥形瓶中，混匀后，制成1:10稀释液。如样品少于10 mL，仍按10倍稀释法进行。如为5 mL则加45 mL灭菌生理盐水，混匀后，制成1:10 稀释液。油性液体样品 可量取10 mL样品，先加5 mL灭菌液体石蜡混匀，再加10 mL灭菌的吐温80，在40 44 水浴中振荡混合10 min,加入灭菌的生理盐水75 mL（在40 44 水浴中预温），在40 44 水浴中乳化，制成1:10 稀

47、释液。2022-11-24117（2）半流体产品 是指乳剂、膏霜类，如奶液、润肤霜、雪花膏、冷霜、凝胶类等。此类样品可用称量法称取，制成1:10 稀释液。亲水性类的样品 称取10 g,加到灭菌的带玻璃珠及90 mL灭菌生理盐水的锥形瓶中，充分振荡混匀，放32 水浴静置15 min。用其上清液作为1:10 的稀释液。疏水性类的样品 称取10 g，放到灭菌的研钵中，加10 mL灭菌液体石蜡，研磨成粘稠状，再加10 mL灭菌吐温80，研磨待溶解后，加70 mL灭菌生理盐水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀释液。2022-11-24118（3）固体样品 是指呈固态的化妆品，如香粉、痱子粉

48、、粉饼、口红等。此类样品可用称量法称取，制成1:10 稀释液。粉体类样品 称取10 g，加到灭菌的带玻璃珠及90 mL灭菌生理盐水的锥形瓶中，充分振荡混匀，再放到30 32 水浴中静置15 min，取上清液作为1:10 的稀释液。蜡状类 称取10 g，放到灭菌的研钵中，加10 mL灭菌液体石蜡，研磨成粘稠状，再加10 mL灭菌吐温80，研磨待溶解后，加70 mL灭菌生理盐水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀释液。2022-11-24119 如有均质器，上述水溶性膏、霜、粉剂等，可称10 g样品加90 mL灭菌生理盐水，均质1 2 min；疏水性膏、霜及眉笔、口红等，称10 g样品

49、加90 mL SCDLP液体培养基，或1 g样品加1 mL灭菌液体石蜡、1 mL灭菌吐温80、7 mL灭菌生理盐水，均质3 5 min。2022-11-24120第四节 化妆品的检测项目学习要点 了解化妆品外观检验的要求；熟悉化妆品感官指标检验项目；熟悉化妆品中汞、砷、铅、甲醇含量的卫生检验方法的原理和操作步骤；掌握化妆品通用理化指标检验项目与操作步骤；掌握化妆品微生物检验方法的操作步骤。2022-11-24121第四节 化妆品的检测项目 化妆品外观检验，化妆品感官指标检验，化妆品通用理化指标检验，化妆品卫生指标检验，化妆品微生物指标检验。2022-11-24122一、化妆品外观检验 化妆品外

50、观检验依据标准QB/T1684-2006化妆品检验规则、QB/T1685-2006化妆品产品包装外观要求、GB5296.3-1995消费品使用说明 化妆品通用标签和特有的化妆品产品标准之规定，主要检验以下项目。1包装外观检验 检验瓶、盖、盒等包装的完整性。如不许有泄漏、裂纹等。2022-11-24123 2标签检验 销售单元包装上的标签要标注以下内容：产品名称：反映化妆品真实属性的名称；净含量：克（g）或毫升（mL）；制造者（包括进口原产国）的名称地址；生产日期和保质期（或限期使用日期）；生产许可证号；卫生许可证号（进口化妆品卫生许可证批准文号）；产品标准号；安全警告和使用指南（必要时）；说明