微量元素检测-课件.ppt

1、1-质谱仪分析在临床检验应用以来,便以其的优势显示出巨大的生命力,极大的扩展了质谱技术在临床检验中的分析范围。简简 介介2-人体代谢需要的微量元素3-同位素质谱仪同位素质谱仪01 有机质谱仪有机质谱仪03 无机质谱仪无机质谱仪024-ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的技术ICP-MSICP-MS是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极杆质量分析器（MS）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素技术质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比的离子来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。5-方法学之间技术参数的比较方法类型方法类型ICP-MS

2、ICP-MSICP-AESICP-AESGF-AASGF-AASF-AASF-AAS检出限绝大部分元素非常好绝大部分元素很好好部分元素非常好部分元素较好精密度短期（1-3）%（0.3-1）%（1-5）%（0.1-1）%精密度长期（4h）以上5%3%.光（质）谱干扰少多少很少化学（基质）干扰中等几乎没有多多电离干扰很少很少很少少许同位素干扰有无无无同位素检测能不能不能不能固体溶解量（0.1-0.5）%（2-10）%20%（05-3）%可测元素75735068样品用量少较多很少多运行费用高中中等低6-ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较（ug/L）元素 ICP-MS ICP-AES

3、 GF-AAS F-AASLi0.0270.20.060.8Co0.00090.20.033Cd0.0030.090.0080.8Cr0.020.20.033Mn0.0020.040.020.8Ni0.0050.30.35Pb0.0011.50.0610Se0.061.50.3100Hg0.0040.50.650Cu0.0030.20.041.5Zn0.0030.20.0011.5Al0.0060.20.145S709.Ca0.50.020.011.5K10.20.0083 但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差，多大50倍。一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在

4、ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。7-依据上海市促进大型科学仪器设施共享规定 上海研发公共服务平台共享仪器据了解：目前北京大学医学院、上海市临检中心两家单位用的就是本台PerkinElmer-NeXION 300X型号仪器做检测.非常感谢！浦东金桥的同事对建立“微量元素”平台所付出的努力和领导在技术的支持.8-微量元素报告数据测试项目样本1（张三）样本2（李四）文献参考值1-11-21-3均值2-12-22-3均值锂0.42 0.46 0.47 0.45 0.61 0.65 0.61 0.62 0.68-16.10钴0.61 0.58 0.58 0.59 0.18 0.18 0.

5、17 0.18 1.8镉0.65 0.65 0.64 0.64 0.24 0.21 0.22 0.23 5.0铬10.2 10.2 10.1 10.2 12.8 12.6 12.3 12.6 5.0锰28.8 28.2 28.1 28.4 29.7 29.7 29.9 29.8 4.2-16.5镍0.78 0.71 0.50 0.66 0.39 0.44 0.48 0.43 10.0砷8.6 8.6 8.1 8.4 5.1 4.6 4.7 4.8 23.0铅9.6 9.1 9.1 9.3 11.2 11.0 11.0 11.0 100.0硒338 323 336 332 460 460 457

6、 459 12.0-300.0汞1.82 1.31 1.05 1.39 1.17 1.04 1.05 1.09 10.0铜822808817816 10001007986998 700.0-1750.0锌4134411841054119 5345522952115262 600.0-1300.0铝9.8 8.6 3.5 7.3 3.8 10.2 8.3 7.4 15.09-2.743.454.757.7326.3048.0610-11-钙、镁、铜、铁、锌钙、镁、铜、铁、锌钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉钙、铁、铜、锌、镁、钙、铁、铜、铁、磷、锌、铅钙、镁、铜、铁、锌、铅钙、镁、铜、锌、铁、铅钙、镁、

7、铜、锌、铁、铅钙、镁、铜、锌、铁、铅钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉12-血液中的34元素LiTiNiRbSnTlCaAlMgVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbUTH尿液中的34元素LiTiNiRbSnTlBeCaAlMgBVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbIFUTHBeB13-空腹静脉全血（微量元素抗凝专用管）|2冷藏保存，保持待测样本的稳定性|3抗凝标本若有凝块，予以退换处理|14-1实验室取出检测所需的量，同时检测总量的数值，监测样本以免污染224小时尿液，过程始终冷藏保存（100ml的尿液加入0.

8、1ml的优级纯硝酸防腐）3洁净样品容器，密封塑料容器用稀硝酸（10%）（硝酸为分析纯即可）浸泡过夜，先用自来水冲洗三遍，再用去离子水冲洗（2-3）遍，之后烘干或晾干，过程避免粉尘污染。15-工作溶液配制内标工作溶液：内标工作溶液：将内标储备液（钪、锗、钇、铟铟、鋱）10mg/L，用5%HNO3溶液配制得质量浓度为20ug/L的内标工作液，冰箱冷藏保存。元素标准工作溶液：元素标准工作溶液：将元素校准储备液(Environmental-element calibration standard)10mg/L和混合元素标准储备液(Multi-element calibration standard)1

9、0mg/L逐级稀释得校准工作溶液，冰箱冷藏保存。质控样本质控样本(QC)(QC)配制：配制：将多元素标准溶液用5%HNO3溶液稀释得到1g/L，作为QC溶液。16-大大容容纲纲CONTENTS内内血液标本前处理方法尿液标本前处理方法17-湿法消解：湿法消解：精确量取0.25ml血液，置于聚丙烯试管中，加入0.8ml65%HNO3和0.2ml(29-32)%H2O2，HNO3和H2O2分别都是需要优级纯，加热板上90加热消解3h后，用去离子水(18.2M.cm)稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。空白试验：空白试验：将0.25ml去离子水按照血液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。血液

10、血液-标本前处理方法标本前处理方法18-项目名称检测方法灵敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）样本类型前处理方法其他Al(Alruminium)铝ICP-MS法0.21血液湿法消解超纯水18.2M.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.00160.01血液湿法消解超纯水18.2M.cmCd(Cadmium)镉ICP-MS法0.00060.005血液湿法消解超纯水18.2M.cmCr(Chromium)铬ICP-MS法0.020.05血液湿法消解超纯水18.2M.cmCo(Cobalt)钴ICP-MS法0.0020.005血液湿法消解超纯水18.2M.cmCu(Copper)铜IC

11、P-MS法0.10.5血液湿法消解超纯水18.2M.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0020.01血液湿法消解超纯水18.2M.cmLi(Lithium)锂ICP-MS法0.0010.01血液湿法消解超纯水18.2M.cmMn(Manganese)锰ICP-MS法0.010.05血液湿法消解超纯水18.2M.cmNi(Nickel)镍ICP-MS法0.0080.01血液湿法消解超纯水18.2M.cmPb(Lead)铅ICP-MS法0.0110.05血液湿法消解超纯水18.2M.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0160.1血液湿法消解超纯水18.2M.cmZn(Zi

12、nc)锌ICP-MS法0.281血液湿法消解超纯水18.2M.cmFe（iron）铁ICP-MS法0.41血液湿法消解超纯水18.2M.cmMg（magnesium）镁ICP-MS法15血液湿法消解超纯水18.2M.cmCa（calcium）钙ICP-MS法21.850血液湿法消解超纯水18.2M.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/血液湿法消解超纯水18.2M.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/血液湿法消解超纯水18.2M.cm19-直接稀释：直接稀释：精确量取0.25ml尿液，置于聚丙烯试管中，5%HNO3稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。空白试验：空白试验：将0

13、.25ml去离子水按照尿液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。20-尿液技术参数项目名称检测方法灵敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）样本类型前处理方法其他Al(Alruminium)铝ICP-MS法0.191尿液直接稀释超纯水18.2M.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.0110.01尿液直接稀释超纯水18.2M.cmCd(Cadmium)镉ICP-MS法0.00050.005尿液直接稀释超纯水18.2M.cmCr(Chromium)铬ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀释超纯水18.2M.cmCo(Cobalt)钴ICP-MS法0.00040.005尿液直接稀释超纯

14、水18.2M.cmCu(Copper)铜ICP-MS法0.0110.5尿液直接稀释超纯水18.2M.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0050.01尿液直接稀释超纯水18.2M.cmLi(Lithium)锂ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀释超纯水18.2M.cmMn(Manganese)锰ICP-MS法0.0160.05尿液直接稀释超纯水18.2M.cmNi(Nickel)镍ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀释超纯水18.2M.cmPb(Lead)铅ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀释超纯水18.2M.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.085

15、0.1尿液直接稀释超纯水18.2M.cmZn(Zinc)锌ICP-MS法0.151尿液直接稀释超纯水18.2M.cmFe（iron）铁ICP-MS法0.491尿液直接稀释超纯水18.2M.cmMg（magnesium）镁ICP-MS法0.0595尿液直接稀释超纯水18.2M.cmCa（calcium）钙ICP-MS法4.6450尿液直接稀释超纯水18.2M.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/尿液直接稀释超纯水18.2M.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/尿液直接稀释超纯水18.2M.cm21-血液微量元素临床意义项目名称原子量临床意义参考范围(g/L)样本类型是否空腹检测方法A

16、l(Alruminium)铝27升高：升高：透析患者(血液透析、腹膜透析)，肝脏疾病伴黄疸(阻塞性、肝细胞性)，锌、锰缺乏的多动症和智商低下儿童。15.0血液 空腹ICP-MSAs(Arsenic)砷74.9升高：升高：见于急性或慢性砷中毒、地方性砷中毒。小儿砷中毒，砷中毒，糖尿病性周围神经病，多灶性运动神经病23.0血液 空腹ICP-MSCd(Cadmium)镉112.4升高：升高：可能有高血压、支气管炎、肺气肿、肺癌、肾功能衰竭和急性镉中毒的风险。5.0血液 空腹ICP-MSCr(Chromium)铬52升高：升高：见于急性铬中毒，急性肾功能衰竭。减低见于动脉粥样硬化、冠心病、糖尿病以及原

17、发性血色病等。5.0血液 空腹ICP-MSCo(Cobalt)钴59升高：升高：见于妊娠中毒、出血过多、恶性贫血、癌肿性贫血、急性白血病、骨髓病等。降低：见于慢性粒细胞性白血病、淋巴肉芽肿等。1.80血液 空腹ICP-MSCu(Copper)铜63.5升高：升高：感染性疾病，恶性肿瘤，白血病，肝硬化，妊娠期。减低：减低：低蛋白血症，肝豆状核变性。700.0-1750.0血液 空腹ICP-MSHg(Mercury)汞200.6升高：升高：见于急性汞中毒，水俣病，汞中毒，多灶性运动神经病，淀粉样变性周围神经病，汞皮炎，糖尿病性周围神经病10.0血液 空腹ICP-MS22-Li(Lithium)锂6

18、.94升高：升高：见于锂中毒.锂制剂为治疗和预防周期性精神病的药物,其副作用有恶心、呕吐、腹痛、腹泻、口渴、多尿、手震颤等.0.68-16.10血液空腹ICP-MSMn(Manganese)锰55增高：增高：见于慢性锰中毒、骨髓瘤等。减低：减低：见于各种贫血、慢性淋巴细胞白血病、淋巴肉芽肿等。4.2-16.5血液空腹ICP-MSNi(Nickel)镍59 升高：升高：镍中毒，急性心肌梗死(镍一过性上升，发作后12-36h后血清浓度达峰值)、急性镍中毒、脑卒中、烧伤、急性肝炎、败血症、妊娠中毒、血液透析的慢性肾脏疾病等。减低：减低：尿毒症、肝硬化、长期口服避孕药等。10.0血液空腹ICP-MSP

19、b(Lead)铅207.2增高：增高：见于小儿铅中毒，慢性铅中毒，淀粉样变性周围神经病，铅中毒，多灶性运动神经病，糖尿病性周围神经病。100.0血液空腹ICP-MSSe(Selenium)硒79增高：增高：见于地方性硒中毒、急性硒中毒。后者由于无机硒化物大量吸入，可致化学性肺炎；口服时则引起严重化学性胃肠炎；均见血清硒、尿硒增高。减低：减低：见于克山病、大骨节病、冠心病、高血压、心脏病、心肾型心脏病、乳腺癌等。120.0-300.0血液空腹ICP-MSZn(Zinc)锌65.4增高：增高：常见于工业污染引起的急性锌中毒。降低：降低：1、儿童缺锌可出现食欲不振、嗜睡、发育停滞和性成熟延缓等现象。2、常见于酒精中毒性肝硬变、肺癌、心肌梗死、慢性感染、营养不良、恶性贫血、胃肠吸收障碍、妊娠、肾病综合征及部分慢性肾功能衰竭患者。600.0-1300.0血液空腹ICP-MS23-121、方法灵敏、准确，分析范围广，适用于血液尿液中常见元素毒物的筛选和定量检测，方法简单，适用于大量样本的检测。2、体内的元素与饮食、区域、环境、性别、年龄、等因素有关。24-谢谢观赏25-