(材料)综合物性测量系统课件.ppt

1、(材料材料)综合物性测量系统综合物性测量系统Physical Property Measurement System（PPMS)一、一、PPMS 概述概述 美国Quantum Design公司自1982年推出SQUID（超导量子干涉仪或超导量子磁强计、MPMS)之后，于20 世纪90 年代推出了PPMS 系统。(超导量子干涉仪(Superconducting Quantum Interference Device)，是一种灵敏度极高的磁测量仪，可用以探测极小磁场；其工作原理是利用包含约瑟夫森截面(Josephson junction)的超导线圈，在磁场下可用以探测磁通量量子(magnetic

2、flux quantum)的性质而制成。与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平在基系统搭建的温度和磁场平台上，台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。PPMS集热、电、磁、光等多种物性测量能力于一身，在保证测量精度的同时，极大地减少了设计实验的繁琐、节省了成本，是现代测量仪器的一次革命。独特的软硬件设计使得实验过程高度自动化，最大程度减少人为干扰因素，全自动测量、分析、处理高精度的实验数据；实验数据可靠，重复性好。各种测量之间的切换快速、简单，真正实现了测量大平台的概念。可全年365天全天24小时运转PPMS能测量的物理性质PPMS选件

3、物理性质磁学ACMS交/直流磁学性质VSM直流磁学性质磁扭矩磁各向异性超低场零场测量(ZFC、低矫顽力)电学交流电输运交流电阻率磁电阻、霍尔系数伏安特性、临界电流直流电输运直流电阻高级电输运微分电阻热学比热比热、热容量、磁熵热输运AC电阻率、热导率、塞贝克系数、热品质因数其他多功能样品杆+第三方设备光电、铁电、介电、热膨胀、磁致伸缩等形貌SPM原子力、磁力、霍尔、共聚焦、拉曼Quantum Design顶级科学家的伙伴顶级科学家的伙伴至今超过800台MPMS和500台PPMS遍布所有世界一流相关实验室，中国大陆地区中国大陆地区PPMS用户名单用户名单如下：1PPMS-9北京大学介观物理国家重点

4、实验室2PPMS-9南京大学固体微结构国家重点实验室3PPMS-9上海大学物理系4PPMS-9华中科技大学物理系5PPMS-9哈尔滨工业大学凝聚态科技中心6PPMS-9天津大学物理系分析测试中心7PPMS-9中国科学院固体物理研究所8PPMS-9浙江大学分析测试中心9PPMS-9复旦大学表面物理国家重点实验室10PPMS-9西南交通大学超导中心11PPMS-9中国科学院物质结构研究所12PPMS-14中国科学院物理研究所磁学实验室13PPMS-14中国科学院物理研究所极端条件实验室#114PPMS-9中国科学院物理研究所超导实验室#115PPMS-9中国科学院上海硅酸盐研究所16PPMS-9国

5、家纳米中心17PPMS-9燕山大学亚稳材料国家重点实验室18PPMS-14人民大学物理系19PPMS-14吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室20PPMS-9中国科学院宁波材料科学与工程研究所21PPMS-9清华大学材料学院22PPMS-9东南大学物理系23PPMS-9中国科技大学物理系24PPMS-9武汉大学物理学院25PPMS-9武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室26PPMS-9中国科学院物理研究所极端条件实验室#227PPMS-9中国科学院物理研究所超导实验室#228PPMS-9河北师范大学物理系29PPMS-9华东师范大学电子系30PPMS-9华南理工大学材料学院31PPMS

6、-9中国科学院微系统研究所信息功能材料国家重点实验室32PPMS-16中国科学院强磁场科学中心33PPMS-16吉林大学超硬材料国家重点实验室34PPMS-9国家质检总局35PPMS-9中科院电工研究所36PPMS-16华中科技大学国家脉冲强磁场中心上海交大的上海交大的PPMS型号：型号：PPMS-9T(EC-II)PPMS系系统的构成统的构成基系统各种功能选件交大的PPMS配有以下选件：1、振动样品磁强计振动样品磁强计（VSM）2、AC磁化率和磁化率和DC磁化强度磁化强度（ACMS）3、VSM专用超低磁场专用超低磁场选件（用于退磁获得0.1高斯低场）4、DC Resistivity5、AC

7、电输运测量电输运测量（ACT)6、样品水平旋转杆样品水平旋转杆（测量电输运和磁性质的各向异性7、多功能样品杆多功能样品杆（可引入光纤和用户的电子线路1、软件操作系统 2、温度控制系统3、磁场控制系统 4、样品操作系统 5、气体控制系统硬件包括：普通杜瓦、液氦传输管、真空泵、计算机、系统整体控制中心Model 6000（信号控制中心）、7100（交流电源、旋转马达、伺服马达）等用户根据自己的需要选择一个基系统和多个功能选件进行自助式配置。二、二、PPMS的系统构成的系统构成PPMS的基系统的基系统软件系统控制台各种PPMS 选件杜瓦低温强磁场测量环境真空泵PPMS ProbeACMS 传动装置各

8、种PPMS 选件ACMS 传动装置杜瓦低温强磁场测量环境样品托Puckn真空层n冷却环层n样品操作杆n样品托(多种)n密封样品腔n带12针脚的底部插座PPMS Probe(样品室剖面图）杜瓦剖面图PPMS基系统的核心创造低温强磁场环境的PPMS Probe杜瓦充气阀清洗阀控温流量阀样品室控温1、杜瓦结构及气体、温度控制、杜瓦结构及气体、温度控制杜瓦结构杜瓦结构及气体、及气体、温度控制温度控制2、PPMS精确的温度控制液氦通道双流阻专利技术4.2 K以下无限时稳定控温多温度计监测腔内温度梯度平稳跨越4.2 K液氦相变点CLTC 流阻主流阻n温度范围：1.9 K 400 Kn温度扫描速率：0.01

9、 8 K/minn温度稳定性：0.2%T10 Kn温度计：可使用基系统内置、选件内置或用户自制n个数：3(1-铂金，2-Cernox)n位置：样品腔底部2个，上部1个n温度控制模式：快速模式、非过冲模式、扫描模式PPMS基系统 PPMS的控温范围PPMS主机的温度检测VI80 K100 K电阻温度计铂电阻温度计Platinum ThermometerCernox温度计Negative ThermometerCoefficient(NTC)1.8 K400 K3、PPMS基系统基系统精确、高均匀度的磁场控制精确、高均匀度的磁场控制n圆柱型磁场，均匀度达0.01%(1cm6cm，7或9T)n低噪声

10、、高效率的双极性磁体电源，具有电流平滑过零性质n使用高温超导材料制作的磁体电流引线极大降低了在励磁过程中的液氦损耗磁场范围：纵向：7T,9T,14T,16T横向：7T?磁场分辨率：0.1 Oe磁场稳定性：1PPM/hour变场速率：最大200 Oe/s剩磁(振荡模式)：5 Oe（7T 或 9 T）磁体操作模式：闭环模式、驱动模式磁场逼近模式：振荡模式、非过冲模式、线性模式、扫描模式磁体样品室PPMS Probe磁体中心温度计、加热器液氦流阻器“Compensation coils”are often wound to improve the magnet field homogeneity a

11、t the center.Uniformity for the 9T 110-4 G over 5.5 cm.物质磁性分类的原则 A.是否有固有原子磁矩？B.是否有相互作用？C.是什么相互作用？(1)抗磁性：没有固有原子磁矩 (2)顺磁性：有固有磁矩，没有相互作用 (3)铁磁性：有固有磁矩，直接交换相互作用 (4)反铁磁性：有磁矩，直接交换相互作用 (5)亜铁磁性：有磁矩，间接交换相互作用 (6)自旋玻璃和混磁性：有磁矩，RKKY相互作用 (7)超顺磁性：磁性颗粒的磁晶各向异性与热激发的竞争三、磁性测量中的几个概念三、磁性测量中的几个概念(1)抗磁性抗磁性：在与外磁场相反的方向诱导出磁化强度的

12、现象称为抗磁性。它出现在没有原子磁矩的材料中，其抗磁磁化率是负的，而且很小，10-5(即测到的磁化强度M为负，如Bi、Cu、Ag、Au等金属；超导态，磁通密度B总是0）产生的机理：外磁场穿过电子轨道时，引起的电磁感应使轨道电子加速。根据楞次定律，由轨道电子的这种加速运动所引起的磁通，总是与外磁场变化相反，因而磁化率是负的。(2)顺磁性：顺磁性：顺磁性物质的原子或离子具有一定的磁矩，这些原子磁矩耒源于未满的电子壳层(例如过渡族元素的3d壳层)。在顺磁性物质中，磁性原子或离子分开的很远，之间没有明显的相互作用，因而没有外磁场时，由于热运动，原子磁矩是无规混乱取向。有外磁场作用时，原子磁矩有沿磁场方

13、向取向的趋势，从而呈现出正的磁化率，其数量级为=10-510-2。(3)铁磁性：铁磁性：与前述物质不同，铁、钴、镍、钆、镝及其某些合金，在居里温度以下时，在很小的磁场下就能被磁化到饱和，磁化率数值大到=101106 数量级，其磁化强度M与磁场强度H之间呈非线性的复杂函数关系，反复磁化时出现磁滞现象。这是由于这些物质内部具有一种强的相互作用，使近邻原子的磁矩近似地排在同一方向，形成自发磁化。居里温度以上是顺磁性，居里温度以下原子磁矩间的相互作用能大于热振动能，显现铁磁性。具有铁磁性的基本条件：(1)物质中的原子有磁矩；(2)原子磁矩之间有相互作用。居里温度的确定居里温度的确定(4)反铁磁性：反铁

14、磁性：在反铁磁性中，近邻自旋反平行排列，它们的磁矩因而相互抵消。因此反铁磁体不产生自发磁化磁矩，显现微弱的磁性。反铁磁的相对磁化率的数值为10-5到10-2。与顺磁体不同的是 自旋结构的有序化。自旋结构的有序化。施加外磁场时，由于自旋间反平行耦合作用，正负自旋转向磁场方向的转矩很小，因而磁化率比顺磁磁化率小磁化率比顺磁磁化率小。随着温度升高，有序的自旋结构逐渐被破坏，磁化率磁化率增加，这与正常顺磁体的情况相反增加，这与正常顺磁体的情况相反。然而在某个临界温度以上，自旋有序结构完全消失，反铁磁体变成通常的顺磁体。因而磁化率在临界温度(称奈耳温度Neel point)显示出一个尖锐的极大值。(5)

15、亚铁磁性：亚铁磁性：A和B次晶格由不同的磁性原子占据，而且有 时由不同数目的原子占据，A和B位中的磁性原子成反平行耦合，反铁磁的自旋排列导致一个自旋未能完全抵消的自发磁化强度，这样的磁性称为亜铁磁性。N型曲线有一个补偿点c。在冻结温度Tf 以下，零场时磁性原子的自旋被RKKY交换相互作用无規地冻结，无規地冻结，加场时自旋在磁场方向被冻结。弱磁场下，磁化率的温度曲线出现一个尖锐峰，但在磁场冷却情况下，磁化率的尖锐峰不再出现；Tf 随磁性原子浓度增加而升高；随磁性原子浓度继续增加，体系变为混磁性。(6)(7)混磁性混磁性：在非磁性基体中，惨杂磁性原子的浓度大于自旋玻璃的浓度，各种交换相互作用混合的

16、自旋系统。其典型特征是，材料在零磁场下冷却时，磁化强度在低温急剧下降；加磁场下冷却，磁化强度在低温处的下降消失。其原因是由反铁磁相互作用引起的磁化强度团簇的反转。零磁场冷却加磁场冷却加磁场下冷却，磁化强度低温下的下降消失，但是磁滞回线沿H 轴的负方向有一个位移。这是由铁磁性自旋与相对于晶格为固定的反铁磁自旋间相互作用引起的。例如：在面心立方晶格内反铁磁自旋排列不是很固定，可以自由改变其自旋方向而不改变其交换能，也就是说局域自旋排列容易被扰动，导致混磁性。(8)超顺磁性超顺磁性：铁磁性颗粒比单畴临界尺寸更小时，虽然仍处于自发磁化态，但其磁矩方向受热运动影响很大，呈现Brown转动的特点，在一定温

17、度下，粒子的行为类似于顺磁性，如果不加外磁场，它们将很快的失去剩磁状态，这个現象称为超顺磁性。普通的顺磁体是具有固有原子磁矩0 的原子集团；超顺磁体是具有均匀磁化的单畴粒子集团，每一粒子包含较大原子的数目(约105个原子)，具有大得多的磁矩。这样的超顺磁粒子本身具有磁各向异性能Ku v，v是粒子的体积，Ku各向异性常数。超顺磁性的弛豫特性，在无磁场时，粒子的磁化矢量如要转到相反方向，热运动能必须超过磁晶各向异性能的峯值K1V。即反磁化过程的几率应与 成比例。kTVKe1 超顺磁性粒子的磁化曲线必须无磁滞現象。根据居里定律 其中C为居里常数，因此不同温度下的磁化曲线如果 以H/T为横坐标，则各曲

18、线应相重合。THCI四、磁性信号的测量仪器中子散射装置、磁力显微镜磁磁作用回旋共振、自旋共振(铁磁共振仪、亚铁磁共振仪、反铁磁共振仪、电子自旋共振仪、核磁共振仪、Mssbauer 谱仪)共振效应磁光效应磁力效应冲击法振动样品磁强计VSM提拉样品磁强计ESM超导量子(SQUID)磁强计电磁感应Faraday效应Kerr效应、Faraday效应磁圆（线）振二向色谱仪磁转矩仪、磁天平交变梯度磁强计AGFM1、振动样品磁强计选件、振动样品磁强计选件Vibrating Sample Magnetometer(VSM)面积A磁通量0 DtBE0 Bt DjH0SBdS电电 磁磁 感感 应应 原原 理理传统

19、电磁铁传统电磁铁VSM与传统电磁铁与传统电磁铁VSM比较比较 灵敏度能达到10-7 emu 磁场方向与样品振动方向平行 电磁力长程驱动马达(range 65 mm)，振动平滑无机械噪声 超导磁体提供最高16 T，均匀度达0.01%，噪声非常小 可测尺寸较大的样品PPMS-VSM技术参数技术参数 灵敏度：10-6 emu/Tesla 噪音基：210-7 emu rms 精确度：510-6 emu/Tesla 振动频率：40 Hz 振动幅值:0.5-10 mm 最大可测磁矩:120 emu 探测线圈内径:6.3 mm 或10.2 mm（可选）VSM选件 电磁力驱动马达磁体组磁通回转板驱动线圈10微

20、米的光学编码器驱程 6.4 cm长程线性驱动马达linear drive motorVSM选件 VSM的样品固定杆和安装平台VSM专用样品安装平台石英制扁型黄铜制半圆管型粉末样品容器n可以测量薄膜、块材、单晶、粉末甚至液体n使用专用样品安装平台，方便、快捷、易定位氧化锆样品固定杆样品杆顶端的5芯接头VSM高温炉样品安装工具包VSMVSM拓展功能选件拓展功能选件VSM Oven VSM Oven 高温炉高温炉 非炉腔设计，稳定温控达1000 K 绝热性好的样品固定杆(氧化锆)加热器和热电偶集成在样品固定杆上 真空夹层设计，漏热极小化技术参数技术参数 工作温度：300 K 1000 K 灵敏度：1

21、0-5 emu 温度测量精度：0.5 K2、交、交/直流磁性测量选件直流磁性测量选件AC/DC Magnetometry System(ACMS)交流磁化率的定义交流磁化率的定义在直流磁化率dc测量的基础上，在直流外场上叠加一个很小的的交流外场Hac(t)=Hac sin(wt)，Hac(t)会引起一个随时间变化的的磁化强度 Mac(t)，即交流磁化强度。thtfhTHMACACACDCACsin),(直流磁场 16 T温度1.9 300K交流磁场0 17 Oe频10Hz 10kHz时间交流磁化率)/arctan(sincos221、交流磁化率测量的是微分磁化率，对M(H)曲线上的微小变化非常

22、敏感，可精确地测定材料的精细磁结构。2、ac 含有系统磁响应速度的信息，可用来研究磁动力学。从和频率的关系可获得和磁动力学有关的时间常数的信息，例如，可以研究超导体中的钉扎能，磁弛豫时间常数，自旋之间能量交换的自旋-自旋弛豫过程等3、能够测量自旋的耗散过程，定量体现在的虚部“上，并能给出其频率依赖关系。4、可用于小电阻的测量对厚度为 d 的平板样品1cossinu1uchuushuuchuushucossinu102du 是磁场趋肤深度 ac 和电阻率有一一对应的关系，交流磁化率实验可用来测量导体的电阻率为什么要测交流磁化率为什么要测交流磁化率 acac？交流磁化率测量电阻的特点：交流磁化率测

23、量电阻的特点：1、测量大电阻不灵敏，测量小电阻灵敏，远胜于输运R(T)曲线方法2、交流磁化率信号与样品垂直于磁场方向的尺寸有关3、交流磁化率法可通过改变频率来提高测量准确度4、交流磁化率法无触点，可避免引线的制作和接触点的发热问题，避免或克服了输运法的困难。ACMS 探测线圈组 校准线圈组温度计探测线圈补偿线圈12针电极接口交/直流磁性测量选件(ACMS)主要硬件：探测线圈组、样品杆交流驱动线圈样品室nAC五点测量法：消除温度漂移n校准线圈：消除背景相漂移n补偿线圈：消除背景噪音影响ACMS 驱动马达ACMS样品杆和样品室交/直流磁性测量选件(ACMS)技术参数灵敏度：AC磁化率：210-8

24、emu DC磁化强度：2.510-5 emuAC驱动频率：10 Hz 10 kHzAC驱动幅值：0.002 17 OeDC提拉速度：100 cm/s样品尺寸：5.3 mm 12 mm一次测量就获得交流磁化率(实虚部分)和直流磁化强度信号直流测量采用提拉法；交流测量采用锁相放大技术以及五点测量模式，消除温度漂移对测量的影响校准线圈组逐点逐点测量并消除背景相漂移，能精确确定所测量的绝对相。补偿线圈消除了对周围环境的噪音影响。用数字信号处理器(DSP)对数据信号进行过滤大大提高了信噪比。交/直流磁性测量选件(ACMS)AC磁化率的测量数据超导样品的交流 磁化率实部和虚部交/直流磁性测量选件(ACMS

25、)DC磁化强度的测量数据超导样品的磁滞回线3、超低场选件Ultra Low Field(ULF)在超导磁体电流为零时，由于冻结磁通，会有一定的剩余磁场，一般这个磁场的强度不大，10 Oe左右；地磁场为0.21-4.0 Oe消除剩磁以便能够进行零场测量（ZFC，低矫顽力）。整个消磁过程是由软件自动控制实现的。可以获得最低达到 0.1 Gauss 的磁场目前仅9T纵向场的PPMS系统可选配该选件。对于某些对磁场非常敏感的材料，如自旋玻璃态样品，超导样品，软铁磁样品等，剩余磁场会对测量数据的分析带来很大的影响。超低场选件的作用就是自动探测超导磁体的剩余磁场，并通过一个内置于超导磁体内的高精度线圈产生

26、一个与剩余磁场大小相等，方向相反的磁场，从而使得样品所处的磁场非常接近于绝对零场。对于ZFC（Zero Field Cooling）测量以及低矫顽力样品的电输运和磁学测量，超低场选件是非常便利的。超低场选件(ULF)超低场的获取步骤 首先用Oscillate Mode降场至 0，残余磁场的梯度较小。设定所需的位置。测量该位置的残余磁场。反方向施加补偿磁场。Quench磁体，去掉补偿磁场。再次测量该位置的残余磁场。重复57，至残余磁场达到要求。4、电输运测量 非接触方法测量电导率：感应方法（ACMS）接触方法测量电输运特性：两端法（万用表法）四端法（van der Pauw法）Hall效应的测量

27、：四引线法（4-terminals）五引线法（5-terminals）电输运性质测量选件 DC Resistivity(DC-R)和AC Transport(ACT)DC-R的样品托PPMS电测量消除干扰的考虑电测量消除干扰的考虑四引线(五线法霍尔效应测量)；屏蔽双绞线；正反电流；数据多次平均；共地直流输运选件直流输运选件 DC-R用标准四引线法测量样品的直流电阻率，每次可测量3个样品，可测量电电阻、伏安特性，霍尔系数、临界电流阻、伏安特性，霍尔系数、临界电流；也方便使用范得堡法范得堡法测量形状不规则但厚度均匀样品的电阻率。DC的技术参数的技术参数电流范围：5 nA-5 mA最高电压：95 m

28、V测量电阻：4-4 M测量精度：0.01%(典型值)I+V+V-I-van der Pauw resistivityusing Ch.1 and Ch.2Ch.1:resistivityCh.2:Hallsamplesample直流样品托接线直流样品托接线ACT利用交流锁相和数字信号处理器等技术，比直流的电学测量精度更高，可全自动测量 交流电阻率 伏安特性(DC)4或5线法AC霍耳效应 临界电流(DC)ACT的样品托AC的技术参数的技术参数电流范围：10uA-2A电压灵敏度：1nV电压噪声：0.5 nV/Hz 1kHz频率范围：1 Hz 1 kHz绝对精度：0.03%(典型值)交流电输运选件交

29、流电输运选件 ACTOptimized for relatively low resistancesBest accuracy for R100 sampleCh.1Ch.2Ch.1:5-probe HallCh.2:resistivitysampleCh.1Ch.2Ch.1:4-probe Hall电输运性质测量选件电输运性质测量选件 5线法测量霍耳系数线法测量霍耳系数传统4线法测量霍耳系数，电压端电极的不对称将由于磁电阻而产生压差Vres，使得霍尔电压测量不准。n使用5线法测量霍耳系数。n在零场下，通过调节分压器，使得Vres=0100 sample电输运性质测量选件交流电输运(ACT)的

30、测量数据超导样品YBCO的交流电阻率测量5、样品水平旋转杆选件、样品水平旋转杆选件Horizontal Sample Rotator(通用型和高精度型通用型和高精度型)可用于测量与角度相关的电输运和磁学性质 AC&DC 电阻系数 霍尔效应研究I-V 特性 临界电流扭矩磁强计转角范围：-10-370转动步长：0.05转动速度：10/s带有温度计的旋转台Tq Mag样品板AC样品板DC样品板通用样品板平行磁场旋转板6、特殊测量功能、特殊测量功能多功能样品杆选件多功能样品杆选件(Multi Function Probe)便于实验引进光照、微波以及连在样品上的附加电路引线。样品杆上留有足够的空间让大尺寸电缆穿过，可传输较大的电流或者多路信号线。通过三个轴向端口可以安装光纤、微波导管等。样品安装在即插即用的小支板上。测量杆上集成了校正温度计。可实现铁电、介电、以及激光照射条件下的电输运等测量功能