2013-2019高考化学真题分类解析 专题23 定量实验.docx
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1、1 专题专题 23 定量实验定量实验 2019 年高考题年高考题 【2019北京理综,26,12分】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量 (废水中不含干扰测定的物质)。 用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol L1 KBrO3标准溶液; 取v1 mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色; 向所得溶液中加入v2 mL废水; 向中加入过量KI; 用b mol L1 Na2S2O3标准溶液滴定中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴 定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。 已知:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 Na2S2
2、O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色 (1)中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_。 (2)中发生反应的离子方程式是_。 (3)中发生反应的化学方程式是_。 (4)中加KI前,溶液颜色须为黄色,原因是_。 (5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)6n(KBrO3)时,KI一定过量,理由是_。 (6)中滴定至终点的现象是_。 (7)废水中苯酚的含量为_g L1(苯酚摩尔质量:94 g mol 1)。 (8)由于 Br2具有_性质,中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定 结果偏高。 (1)容量瓶(1 分) (2) 3 BrO+5Br-+6H+=3Br2 +3H2O(2 分)
3、(3)(2 分) (4)Br2过量,保证苯酚完全反应(1 分) (5)反应物用量存在关系:KBrO33Br26KI,若无苯酚时,消耗 KI 物质的量是 KBrO3物质的 量的 6 倍,因有苯酚消耗 Br2,所以当 n(KI)6n(KBrO3)时,KI 一定过量(2 分) 2 (6)溶液蓝色恰好消失(1 分) (7) 13 2 (6avbv )94 6v (2 分) (8)易挥发 (1 分) 【解析】 本题考查氧化还原滴定与物质含量测定。 (1)准确称量 KBrO3固体配置溶液所 需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管,一定规格的容量瓶,因而该空填容量瓶、 量筒; (2)KBrO3溶液中加入
4、 KBr和 H2SO4,溶液颜色呈棕黄色,说明生成 Br2,根据缺项配平 可知该离子方程式为 BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O; (3)苯酚和溴水反应得到白色沉淀 2,4,6-三溴苯酚,化学方程式为 ; (4)该测量过程是利用一定量的溴分别与苯酚和 KI 反应,注意溴须反应完全,且一定量溴 的总量已知,部分溴与 KI 反应生成的 I2可利用氧化还原滴定法测量,进而计算出与 KI反 应的溴的消耗量, 将一定量溴减去与 KI反应的溴的消耗量, 可得与苯酚反应的溴的消耗量, 因而一定量的溴与苯酚反应完,必须有剩余的溴与 KI反应,中反应结束时,若溶液显黄 色说明苯酚反
5、应完,且有溴剩余,以便与 KI反应,故原因为中生成的 Br2与废水中苯酚 完全反应后,中溶液颜色为黄色,说明有 Br2剩余,剩余 Br2与过量 KI反应,从而间接计 算苯酚消耗的 Br2; (5)中反应为 KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4=3K2SO4+ 3Br2 + 3H2O 可知 3n(KBrO3)=n1(Br2), 中 Br2部分与苯酚反应,剩余溴的量设为 n2(Br2)(n1(Br2)n2(Br2))在中反应为 Br2+2KI=I2+2KBr,若剩余溴完全反应,则 n(KI) 2n2(Br2),推知 n(KI)6n(KBrO3);因而当 n(KI)6n(KBrO3),KI一定
6、过量; (6)中含碘的溶液内加入淀粉,溶液显蓝色,随着 Na2S2O3溶液滴入,蓝色变浅直至消 失,因而当滴入最后一滴 Na2S2O3标准溶液时,溶液由蓝色变为无色,且 30s不变色; (7)n(BrO3-)=av1 10-3mol,根据反应 BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O可知 n(Br2)=3av1 10-3mol,溴分别与苯酚和 KI 反应,先计算由 KI 消耗的溴的量,设为 n1(Br2), 根据 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知 I22Na2S2O3,又 Br2+2I-=I2+2Br-可知 Br2 I2,可得 Br22Na2S2O3
7、,n(Na2S2O3)= bv3 10-3mol,n1(Br2)= 1 2 bv3 10-3mol,再计算由苯酚消耗的溴的 3 量,设为 n2(Br2)= n(Br2)- n1(Br2)=( 3av1- 1 2 bv3) 10-3mol,苯酚与溴水反应的计量数关系为 3Br2C6H5OH,n(C6H5OH)= 1 3 n2(Br2)=(av1- 1 6 bv3) 10-3mol,废水中苯酚的含量= 13 2 1 (av -bv )mol 94g/ mol 6 v L = 13 2 94(6av -bv ) 6v mol; (8)中生成的溴须被苯酚和 KI完全反应掉,而溴有挥发性,反应时须在密闭
8、容器中进 行。 2018 年高考题年高考题 1.(2018 全国理综,26,14 分)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作 定影剂、还原剂。回答下列问题: (1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质, 选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 (2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中 溶解,
9、完全溶解后,全部转移至 100 mL 的 中,加蒸馏水至 。 滴定:取 0.009 50 molL-1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL,硫酸酸化后加入过量 KI,发生反 应:Cr2O72-+6I-+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发 生反应:I2+2S2O32- S4O62-+2I-。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液 , 即为终点。 平行滴定 3 次,样品溶液的平均用量为 24.80 mL,则样品纯度为 %(保留 1 位小数)。 1.(除标明外,每空 2 分) (1 (吸)取上层清液,滴入 BaCl2 (2)烧杯(1 分) 容量
10、瓶(1 分) 刻度(1 分) 蓝色褪去(1 分) 95.0 【解析】 本题考查物质的检验、 含量测定等实验, 意在考查考生的实验设计与计算能力。(1) 欲检验市售 Na2S2O3中是否含有 SO42- 4 得澄清溶液,向其中加入过量稀盐酸,使 S2O32-完全反应(S2O32-+2H+=S+SO2+H2O) , 以避免生成 BaS2O3沉淀,对检验产生干扰,产生的现象是出现乳黄色浑浊,并有刺激性气 味的气体产生,静置后,取上层清液,向其中滴入 BaCl2溶液,产生白色沉淀即可说明市售 Na2S2O3中含有 SO42-。 (2)配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解,溶解、冷却至室温后 全部转移至
11、100 mLI2 遇淀粉溶液显蓝色来判断 滴定终点时,当溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复即可说明达到滴定终点。根据题中反应可 得:Cr2O72-3I26S2O32-,则 1.200 0 g 样品中含有 Na2S2O35H2O 的质量= 2017 年高考题年高考题 1.【2017 年高考全国卷年高考全国卷卷】卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓 硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐, 利用如图所示装置处理铵盐, 然后通过滴 定测量。已知:NH3+H3BO3NH3 H3BO3;NH3 H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。 回答下列问题: (1)a 的作用是 。 (2
12、)b 中放入少量碎瓷片的目的是 。f 的名称是 。 (3)清洗仪器:g 中加蒸馏水;打开 k1,关闭 k2、k3,加热 b,蒸气充满管路;停止加热,关闭 k1,g 中蒸馏水倒吸进入 c,原因是 ;打开 k2放掉水。重复操作 23 次。 (4)仪器清洗后,g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e,随后注入氢氧化钠溶 液,用蒸馏水冲洗 d,关闭 k3,d 中保留少量水。打开 k1,加热 b,使水蒸气进入 e。 d 中保留少量水的目的是 。 e 中主要反应的离子方程式为 ,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定, 滴定 g 中
13、吸收液时消耗浓度为 c mol L-1的盐酸 V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度 %。 【答案】(1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 5 (3)c 中温度下降,管路中形成负压 (4)液封,防止氨气逸出 +OH-NH3+H2O 保温使氨完全蒸出 (5) 【解析】本题考查实验设计与评价。(1)水蒸气发生装置需要加热,暗示:烧瓶内可能产生大量水 蒸气,气压增大。(3)实验装置中液体倒吸,要利用气压差原理解释。(4)对于定量实验,要防止 氨气逸出,采用办法之一是液封。铵盐与碱反应生成的氨气极易溶于水,为了使氨气完全逸出, 需要加热;中空双层玻璃瓶传热较慢。(5)计算时抓
14、住氮元素守恒。(1)导管 a 与大气相通,其作 用是避免烧瓶内气压过大,发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片,其作用是防止液体暴沸。冷 凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等,要指明。(3)停止加热,瓶内水蒸气冷凝,气体压强减小, 会引起 g 中液体倒吸入 c 中,利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 e、f。(4)止水夹 k3处可能漏气,导 致测定的 N 元素质量分数偏低,故 d 中保留少量水起液封作用,防止氨气逸出。e 中发生的主 要反应是铵盐与氢氧化钠反应,需要加热,使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生, 可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)= mol
15、,w(N)= 100%=%。C2H5NO2的相对分子质量为 75,w(C2H5NO2)=%= %。 【名师点晴】本题属于定量实验,操作比较复杂,字母多,对考生阅读能力、心理素质要求高。 细心研究本题可以发现,该题是在近几年全国卷高考实验题的基础上创新组合而成的:(1)运用气 压差原理解释实验现象、说明原因。2016 年全国卷实验题要求描述“倒吸现象”,而 2017 年全 国卷实验题要求解释“倒吸原因”。(2)2014 年全国卷实验题测定晶体组成,其中,将晶体中 氨释放出来,用盐酸吸收,再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,并联系氯化银沉淀滴定进行 相关计算,考查了溶度积、长导管作用,利用水蒸气排
16、出氨气。通过比较发现,2017 年全国卷 和 2014 年全国卷实验题有较多相似之处。(1)注重研究高考真题。在高考备考中要精选近十 年经典高考题进行训练, 熟悉高考考查方向和角度。 (2)加强定量实验探究。 全国卷由性质探究、 气体制备实验转向定量实验, 定量实验离不开误差分析和计算, 这两个方面是难点和试题区分点。 (3)强化方法指导。研究实验多采用比较、归纳法,找到不同实验的共同点。例如,冷凝管作用、 直导管作用等。(4)滴定实验是定量分析的关键,归纳、整理酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、 沉淀滴定、络合滴定等使用的仪器、操作方法及误差分析等。 2.【2017年高考年高考全国卷全国卷卷卷
17、28 题题】(15 分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条 件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下: .取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混 合,反应生成 MnO(OH)2,实现氧的固定。 .酸化、滴定 6 将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被 I-还原为 Mn2+,在暗处静置 5 min,然后用标准 Na2S2O3 溶液滴定生成的 I2(2 S2O32-+I22I-+ S4O62-)。 回答下列问题: (1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 。 (2)“氧的固
18、定”中发生反应的化学方程式为 。 (3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试 剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二 氧化碳。 (4)取 100.00 mL 水样经固氧、 酸化后, 用 a mol L-1 Na2S2O3溶液滴定, 以淀粉溶液作指示剂, 终点现象为 ;若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg L-1。 (5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 。(填“高”或“低”) 【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差 (2)O2+2Mn(
19、OH)22MnO(OH)2 (3)量筒 氧气 (4)蓝色刚好褪去 80ab (5)低 【解析】本题结合水中溶解氧量的测定主要考查化学实验基本操作与实验误差分析。 (1)取水样 时避免扰动水体表面, 这样能保证所取水样中溶解氧量与水体中实际溶解氧量基本相同, 以减小 实验误差。(2)根据水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液反应生成 MnO(OH)2,可写出固氧的反应为 O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2。(3)由于 Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定,配制该溶液时无需 用容量瓶,只需粗略配制,故配制 Na2S2O3溶液时,还需要用到的玻璃仪器为量筒;所用蒸馏水 必须经过煮沸、冷却后才能使用
20、,这样能除去水中溶解的氧气和 CO2,且能杀菌。(4)根据可 知 MnO(OH)2能将水样中的 I-氧化为 I2,滴定过程中用淀粉溶液作指示剂,在滴定终点前 I2遇淀 粉 变 蓝 , 达 到 滴 定 终 点 时 , I2完 全 被 消 耗 , 溶 液 蓝 色 刚 好 褪 去 。 根 据 关 系 式 O22MnO(OH)2 2I24Na2S2O3,结合消耗 n(Na2S2O3)=a mol L-1 b 10-3 L=ab 10-3 mol,可求出 100.00 mL 水样中溶解氧的质量为1/4ab 10-3 mol 32 g mol-1=8ab 10-3 g=8ab mg,则该水样中溶 解氧的含
21、量为 8ab mg 0.100 00 L=80ab mg L-1。(5)滴定完成时,滴定管尖嘴处留有气泡,会导致 读取的 Na2S2O3标准液体积偏小,根据关系式 O24Na2S2O3,可知测定的溶解氧的含量偏低。 【名师点睛】本题需根据多个反应计算水样中溶解氧的含量,为了减少运算量,可结合所给化 学反应通过某种或某几种物质找出最初反应物和最终生成物间的计量关系进行计算, 即利用关系 式法,如本题通过 MnO(OH)2 、I2可找出关系式 O24Na2S2O3。在类似多步计算的题目中均可以 采用关系式法解题。 3.【2017年高考年高考天津卷天津卷 9 题题】 (18 分) (用沉淀滴定法快速
22、测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I-), 实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 .准备标准溶液 a.准确称取 AgNO3基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成 250 mL 标准溶液,放在棕色试 剂瓶中避光保存,备用。 b.配制并标定 100 mL 0.100 0 mol L-1 NH4SCN 标准溶液,备用。 .滴定的主要步骤 a.取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b.加入 25.00 mL 0.100 0 mol L-1 AgNO3溶液(过量),使 I-完全转化为 AgI 沉淀。 c.加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 7 d.用
23、0.100 0 mol L-1 NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag+,使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后,体 系出现淡红色,停止滴定。 e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表: 实验序号 1 2 3 消耗 NH4SCN 标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f.数据处理。 回答下列问题: (1)将称得的 AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 (2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。 (3)滴定应在 pH0.5 的条件下进行,其目的是 。 (4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒 ,说明理由 。 (5)所消耗的 NH4SCN 标准
24、溶液平均体积为 mL,测得 c(I-)= mol L-1。 (6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步,应进行的操作为 。 (7)判断下列操作对 c(I-)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) 若在配制 AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 。 若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 。 【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)AgNO3见光分解 (3)防止因 Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制 Fe3+的水解) (4)否(或不能) 若颠倒,Fe3+与 I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点 (5)10.0
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