2013-2019高考化学真题分类解析 专题19 物质的检验、分离与提纯.pdf
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1、1 专题 19 物质的检验、分离与提纯 2019 年高考题 【2019 全国理综,28,15 分】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5, 100以上开始升华) , 有兴奋大脑神经和利尿等作用。 茶叶中含咖啡因约 1%5%、 单宁酸 (Ka 约为 104,易溶于水及乙醇)约 3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖 啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。 实验时烧瓶中溶剂受热蒸发, 蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷 凝管,冷凝后滴入滤纸套筒 1 中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端 时,经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取
2、。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1 中,研细的目的是_,圆底 烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比, 采用索氏提取器的优点是_。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 _。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外, 还有_(填标号)。 A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖 啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_。 (除标明外,
3、每空 2 分)(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石(1 分) 2 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸(1 分) 水(1 分) (5)升华 【解析】 本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程,考查化学实验方案分析,考查的核心素 养是科学探究与创新意识。 (1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取 更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 (2)由于 溶剂乙醇具有挥发性和易燃性, 因此在提取过程中不可用明火直接加热。 本实验中采用索氏 提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用, 能减少溶剂用
4、量, 且萃取效率高。 (3) 提取液需经 “蒸 馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。 “蒸馏 浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶) 。(4)向 浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。 (5) 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物 放入蒸发皿并小火加热, 咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上, 可知该分离提纯的方法为升华。 【实验攻略】 今年的实验题不同于往年, 属于实验和流程的综合题, 试题中信息量比较大, 实验装置和材料都比较新颖,但考查的知识较基础,具有起点高和落点低的特点。要解答这 类实验题,关键要读懂题中信息,看懂实验装置
5、,知道每个步骤的具体操作,能结合题中信 息和具体操作等进行综合分析,还需注意某些答案可能隐藏在信息中。 2018 年高考题 1.(2018 浙江 4 月选考,2 分) 某绿色溶液 A 含有 H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、 SO42-、Cl-、CO32-和 HCO3-离子中的若干种。取该溶液进行如下实验(已知 Ag2SO4微溶于水, 可溶于酸): 向溶液中滴加 Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液 B; 取滤液 B,先用 HNO3酸化,再滴加 0.001 molL-1 AgNO3溶液,有白色沉淀生成。 下列说法不正确的是 A.溶液 A 中一定存在 H+、SO4
6、2-和 Cl- B.溶液 A 中不存在 Mg2+、CO32-和 HCO3-,不能确定 Na+的存在 C.第步生成的白色沉淀中只有 AgCl,没有 Ag2CO3 D.溶液 A 中存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种,且可以用 NaOH 溶液判断 1. B 本题考查离子的检验与推断。根据步骤得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液 B, 可知原溶液中必然含有 SO42-和 H+,存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种,则一定不存在 CO32- 和 HCO3-;根据步骤得到不溶于硝酸的白色沉淀,可知原溶液中必然含有 Cl,白色沉淀 为 AgCl,故 A、C 项正确;不能确定原溶液中是否存在 Na+、M
7、g2+,故 B 项不正确;绿色溶 液 A 中存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种,且 Fe2+、Cu2+与 NaOH 反应的现象不同,故可 用 NaOH 溶液判断,D 项正确。 2.(2018 浙江 4 月选考,2 分)下列操作或试剂的选择不合理的是 A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质 B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸 2. A 本题考查物质的分离、提纯和鉴别。I2易升华,蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分 离,A 项不合理;灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜,B 项合理;硫酸和碳酸钠
8、反应 可生成 CO2气体,与硅酸钠反应产生硅酸沉淀,与硫酸钠不反应,可以鉴别,C 项合理 ; 含氢 3 氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应, 与乙醛反应生成砖红色沉淀, 与足量乙酸反应后变 为蓝色溶液,可以鉴别,D 项合理。 3. (2018 海南,7,4 分)下列分离方法正确的是 A.回收水溶液中的 I2:加入乙醇,分液、蒸发 B.回收含有 KC1 的 MnO2:加水溶解,过滤、干燥 C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有 P2O5的干燥管 D.除去乙中醇的水:加入无水氯化钙,蒸馏 3.B 因为乙醇与水可以互溶,所以乙醇不能用作从碘水中提取碘的萃取剂,A 分离方法不 能实现;MnO2难溶于水,而
9、KCl 易溶于水,因此可以采用过滤的方法来分离 KCl 与 MnO2 的混合物,B 方法可行 ; NH3属于碱性气体,不能用 P2O5等酸性氧化物的干燥剂来干燥,C 分离方法不可行;无水氯化钙即能吸收水分,也可以吸收乙醇,D 分离方法不敢当。 2017 高考题 1.【2017 年高考全国卷年高考全国卷 I 卷卷】 实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往 往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ) A.、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.
10、结束反应时,先关闭活塞 K,再停止加热 D.装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【答案】B 【解析】本题考查实验设计与评价,涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住两 个关键、一个迁移:关键 1锌粒中的硫指硫元素,即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS),暗示: 制备氢气时会生成 H2S;关键 2焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量 O2;迁移 氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。加热 WO3之前,要确保排尽装 置内的空气,因为 H2在空气中的浓度达到一定范围时,加热易发生爆炸,通过检验氢气的 纯度判断空气是否排尽,B 项正确。装置 Q 是启普发生器,是氢气的发
11、生装置,装置排列 顺序是氢气发生装置安全瓶除去 HCl、O2装置除去 H2S 装置干燥氢气装置氢气 还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn+2HClZnCl2+H2、ZnS+2HClZnCl2+H2S,用装 置 Q 制得的氢气中含有 H2S、O2、HCl、H2O 等杂质,由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生 成氯气,所以,应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气,同时除去氯化氢(易溶于水),再用酸性 高锰酸钾溶液吸收硫化氢,最后用浓硫酸干燥,试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸 性高锰酸钾溶液、浓硫酸,A 项错误 ; 类似氢气还原氧化铜,实验完毕后,先停止加热,再 继续通入氢气一段时间,C 项错误;装置 Q 不
12、能加热,适合块状固体与液体在常温下反应, 而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热, 且二氧化锰是粉末状固体, 故不能用装 置 Q 制备氯气,D 项错误。 【名师点睛】 (1)化学实验装置连接的一般思路:气体发生装置安全装置除去杂质 1 装置 4 除去杂质 2 装置干燥装置主体反应装置尾气处理装置。(2)酸性高锰酸钾溶液 是常见的氧化剂。 例如, 2MnO4+5H2S+6H+2Mn2+5S+8H2O, 2 MnO4+10Cl+16H+ 2Mn2+5Cl2+8H2O,5SO2+2 MnO4+2H2O5SO42+2Mn2+4 H+。 2. 【2017 年高考天津卷年高考天津卷 4 题】题】以下
13、实验设计能达到实验目的的是 ( ) 实验目的 实验设计 A. 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B. 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D. 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后,用 CCl4萃取 【答案】D 【解析】 本题考查化学实验方案的设计。 鉴别 NaBr 和 KI 溶液, 分别加入新制氯水后, 用 CCl4 萃取,Br2的 CCl4溶液呈橙色,I2的 CCl4溶液呈紫红色,D 项正确。除去 NaHCO3固体中 的 Na2CO3,可加水溶解制成饱和溶液,通入足量 CO2气体
14、,结晶,过滤,A 项错误;制备 无水 AlCl3时,应将 AlCl3溶液在 HCl 氛围中蒸发,B 项错误;重结晶提纯苯甲酸时,应将 粗品制成其热饱和溶液,趁热过滤,再冷却结晶,C 项错误。 3.【2017 年高考全国卷年高考全国卷卷卷 26 题题】 (14 分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农 业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题: (1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加 KSCN 溶液,溶液颜色无明显变化。再向 试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、 。 (2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设
15、为装置 A)称重,记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置 A 称重,记为 m2 g。按如图连接好装置进行 实验。 仪器 B 的名称是 。 将下列实验操作步骤正确排序 (填标号);重复上述操作步骤,直至 A 恒重,记为 m3 g。 a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2 d.打开 K1和 K2,缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却到室温 根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目 x= (列式表示)。若实验时按 a、d 次 序操作,则使 x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置 A 接入如图所示的装置中,打
16、开 K1 和 K2,缓缓通入 N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、D 中的溶液依次为 (填标号)。C、D 中有气泡冒出,并可观察到的现象分别 为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓 H2SO4 5 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。 【答案】(1)样品中没有 Fe() Fe()易被氧气氧化为 Fe() (2)干燥管 dabfce 偏小 (3)c、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3 【解析】本题考查化学实验操作、实验误差分析、实验现象描述等。(1)加入 KSCN 溶液, 溶液颜色无明显变化,说明样品中不含三
17、价铁 ; 再向试管中通入空气,溶液逐渐变红,说明 FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)仪器 B 是干燥管。根据实验目的及绿矾易被氧化的 性质可知,实验时先打开 K1和 K2,缓缓通入 N2排出装置中的空气,避免空气中的氧气将 绿矾氧化;再点燃酒精灯进行加热;一段时间后熄灭酒精灯,冷却至室温,关闭 K1和 K2, 再称量 A。故正确的操作顺序是 dabfce。根据题意,绿矾样品的质量为(m2-m1) g,绿矾中 结晶水的质量为(m2-m3) g,则 FeSO4的质量为(m3-m1) g,故绿矾中 FeSO4与 H2O 的物质的 量之比为= 1,因此绿矾化学式中结晶水数目为。如果 实验时按照 a
18、、d 次序操作,则部分绿矾被氧化,导致 m3增大,所以会偏小。(3) 实验后残留的红色固体是氧化铁。 根据氧化还原反应规律, 反应中硫元素的化合价必然降低, 生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式:2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸,欲检验二氧化硫和三 氧化硫,必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫,再用品红溶液检验二氧化硫。 【名师点晴】 不能用硝酸钡溶液检验三氧化硫和二氧化硫混合气体中的三氧化硫, 因为二氧 化硫也能与硝酸钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀,对三氧化硫的检验产生干扰。 20132016 年高考题年高考题 1 【20
19、16 年高考北京卷】年高考北京卷】下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( ) A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存 【答案】C 【解析】本题考查了化学实验基本操作,意在考查考生对过滤操作的认识。过滤是常用的物 质分离方法,适用于固液分离,C 项符合题意;A 项和 B 项均为浸取,D 项为溶液的转移, A 项、B 项、D 项均不符合题意。 【考点定位】本题主要是考查物质的分离和提纯操作装置判断。 6 【名师点晴】 该题以我国中草药煎制为载体侧重于考查学生对物质分离与提纯操作装置图的 熟练掌握程度,题目难度不,明确过滤的含义、适用范围以及主要装置是解答的关键。过滤 适用于不溶性固体和液
20、体之间的一种分离方法,主要仪器有铁架台(带铁圈) 、烧杯、玻璃 棒和漏斗,主要用品是滤纸。另外还需要注意过滤操作的注意事项。 2【2016 年高考北京卷年高考北京卷】在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、 熔点如下: 对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯 沸点/ 138 144 139 80 熔点/ 13 -25 -47 6 下列说法不正确的是( ) A.该反应属于取代反应 B.甲苯的沸点高于 144 C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来 D.从二甲苯混合物中,用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来 【答案】B 【解析】本题主要考查了苯及其同系物熔、沸点关系和物质提
21、纯的方法,意在考查考生的综 合分析和运用能力。甲苯生成二甲苯和苯,可分别理解成甲苯中苯环上的氢被甲基取代、甲 苯中的甲基被氢取代,A 项正确 ; 同系物中,碳原子数越多,沸点越高,所以甲苯的沸点应 低于二甲苯,即低于 138 ,B 项错误;苯的沸点最低,可最先分离出来,C 项正确;三 种二甲苯间沸点相近,熔点差异大,将温度控制在稍低于 13 ,对二甲苯结晶析出,D 项 正确。 【考点定位】 本题主要是考查物质的分离和提纯, 有机物的反应类型判断等来源:163文库 【名师点晴】 掌握取代反应的含义、 物质的分离与提纯方法以及相关物质的性质是解答的关 键,解答时注意提取题干中的有效信息。难点是物质
22、的分离与提纯方法选择,分离提纯方法 的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。归纳如下: 分离提纯物是固体(从简 单到复杂方法) :加热(灼烧、升华、热分解),溶解,过滤(洗涤沉淀),蒸发,结晶(重结 晶);分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) :分液,萃取,蒸馏;分离提纯物是胶体: 盐析或渗析;分离提纯物是气体:洗气。答题时注意灵活应用。 3 【2016 年高考上海卷】年高考上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列 分析正确的是( ) A操作是过滤,将固体分离除去 B操作是加热浓缩。趁热过滤,除去杂质氯化钠 C操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D操作
23、总共需两次过滤 【答案】C 【解析】 KNO3中混有 NaCl 欲提纯 KNO3, 应将它们都溶于热水中, 再降温结晶。 因为 KNO3 7 的溶解度随温度的升高而升高且变化幅度很大,NaCl 的溶解度随温度的升高而基本无明显 变变化。则有,操作是在烧杯中加水溶解,操作是蒸发浓缩,得到较高温度下的 KNO3 饱和溶液,操作为冷却结晶,利用溶解度差异使 KNO3结晶析出,过滤,洗涤,干燥即得 KNO3晶体。故选 C。 【考点定位】考查常见物质的分离、提纯的方法。 【名师点睛】化学是研究物质的组成、结构、性质、用途及制取(或合成)的自然科学,而 物质的制取过程中一定要涉及到物质的除杂、分离、提纯等
24、问题,因此有关物质的分离提纯 实验题型是历次考试的重点题型。常用分离方法有 : 过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取分液、 蒸馏(分馏) 、盐析、洗气等。选择物质分离提纯试剂和方法的基本原则:不增(不引入 新的杂质) ;不减(不减少被提纯的物质) ;易分离(被提纯的物质与杂质易分离) ; 易复原(被提纯的物质易复原) 。 4【2015 新课标卷理综化学】新课标卷理综化学】海水开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是 ( ) A.向苦卤中通入 Cl2是为了提取溴 B.粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 C.工业生产中常选用 NaOH 作为沉淀剂 D.富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴,再用 SO2
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